ГОСТ Р ИСО 734-2021 Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Определение содержания сырого жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)

(ISO 734:2015, IDT)

Издание официальное

Москва 2021

Предисловие

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров» (ВНИИЖиров) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

• 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

• 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2021 г. № 543-ст

• 4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 734:2015 «Жмыхи и шроты. Определение содержания жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)» [ISO 734:2015 «Oilseed meals — Determination of oil content - Extraction method with hexane (or light petroleum)», IDT],

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 53153—2008 (ИСО 734-1:2006)

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© ISO, 2015 — Все права сохраняются © , оформление, 2021

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Введение

Метод определения содержания жира в масличных семенах стандартизован в ИСО 659, поэтому необходимо обеспечить контроль за производством масла путем установления референтного метода определения содержания жира в жмыхах и шротах таким же способом.

Ill

ОКС 65.120

Поправка к ГОСТ Р ИСО 734—2021 Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)

(ИУС № 2 2023 г.)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Определение содержания сырого жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)

Oilseed meals. Determination of oil content. Extraction method with hexane (or light petroleum)

Дата введения — 2022—01—01

• 1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения веществ, экстрагируемых гексаном (или легким петролейным эфиром), называемых «содержанием сырого жира» в жмыхах и шротах (за исключением смешанных продуктов), полученных при извлечении масла из масличных семян прессованием или экстракцией растворителем.

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения к нему)]:

ISO 771, Oilseed residues — Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ)

ISO 5502, Oilseed residues — Preparation of test samples (Жмыхи и шроты. Подготовка образца)

• 3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

ИСО и МЭК поддерживают актуализированные базы данных по терминологии в целях стандартизации со следующими адресами:

• - ISO Online browsing platform: http://www.iso.org/obp.

• - IEC Electropedia: http://www. electropedia.org/.

• 3.1 содержание сырого жира (oil content): Все вещества, экстрагируемые в условиях, установленных настоящим стандартом, выраженные в виде массовой доли, в процентах к массе продукта.

Примечание — Содержание жира также может быть выражено в пересчете на сухое вещество.

• 4 Сущность метода

Пробу для анализа экстрагируют в специальном аппарате техническим гексаном или, при его отсутствии, легким петролейным эфиром. Отгоняют растворитель и полученный остаток взвешивают.

Издание официальное

• 5 Реактивы

Используют только реактивы известной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

• 5.1 Технический гексан, н-гексан или легкий петролейный эфир, состоящий в основном из углеводородов с шестью атомами углерода.

Менее 5 % растворителя должно перегоняться при температуре ниже 50 °C и более 95 % — при температуре от 50 °C до 70 °C.

Для любого из этих растворителей остаток при полном выпаривании не должен превышать 2 мг на 100 см¹.

• 6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

• 6.1 Механический измельчитель, легко очищаемый, измельчающий жмыхи и шроты без нагрева и заметного изменения содержания влаги, летучих веществ и содержания жира, обеспечивающий получение частиц, полностью проходящих через сито с размером отверстий 1 мм.

• 6.2 Механический микроизмельчитель типа Dangoumau²), обеспечивающий степень измельчения жмыхов и шротов менее 160 мкм, за исключением «шелухи», частицы которой могут достигать 400 мкм.

Если в лаборатории отсутствует микроизмельчитель, микроизмельчение размолотой пробы (см. 9.4.3) может быть заменено растиранием с помощью пестика и ступки в присутствии приблизительно 10 г песка, промытого соляной кислотой и затем прокаленного. Однако растирание в ступке не может применяться в случае многократных анализов, потому что усталость оператора мешает эффективному измельчению многочисленных проб, а экстрагирование масла из крупноизмельченной пробы никогда не может быть полным.

• 6.3 Экстракционный патрон и хлопковая вата или фильтровальная бумага, свободные от веществ, растворимых в гексане или легком петролейном эфире.

• 6.4 Экстракционный аппарат, снабженный колбой вместимостью от 200 до 250 см¹.

Примечание — Пригодны прямоточные экстракторы, например, экстракторы Butt, Smalley, Twisselmann и Bolton-Williams³). Допускается использование других экстракторов при условии, что результаты испытания на стандартном материале с известным содержанием жира подтверждают пригодность аппарата.

• 6.5 Электрическая нагревательная баня (например, песчаная или водяная) или плитка.

• 6.6 Электрический шкаф с термостатическим контролем, обеспечивающий вентилирование или получение пониженного давления, способный поддерживать температуру 103 °C ± 2 °C.

• 6.7 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

• 6.8 Пемза в виде небольших кусочков, предварительно высушенная в шкафу при температуре 103 °C ± 2 °C и охлажденная в эксикаторе.

• 6.9 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью ±0,001 г.

• 7 Отбор проб

Образец, полученный лабораторией, должен быть представительным. Он не должен быть поврежденным или измененным во время транспортирования и хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ИСО 5500.

• 8 Подготовка лабораторной пробы

  • 8.1 Готовят лабораторную пробу в соответствии с ИСО 5502.

  • 8.2 При необходимости измельчают пробу в предварительно очищенном механическом измельчителе (6.1). Сначала измельчают приблизительно одну двадцатую часть пробы для очистки измельчителя и отбрасывают продукты ее помола. Затем измельчают оставшуюся часть, собирают продукт измельчения, тщательно перемешивают и без промедления выполняют анализ.

• 9 Проведение испытания

  • 9.1 Количество определений

Если необходимо проверить, соблюдается ли требование повторяемости (11.2), выполняют два единичных определения в соответствии с 9.2—9.4.4.

• 9.2 Проба для анализа

  • 9.2.1 Взвешивают с точностью до 0,001 г приблизительно 10 г лабораторной пробы (8.2).

  • 9.2.2 Переносят эту пробу для анализа в экстракционный патрон (6.3) и закрывают последний тампоном из хлопковой ваты (6.3). Если используется фильтровальная бумага, патрон изготавливают из нее.

• 9.3 Предварительное высушивание

Если проба для анализа очень влажная (содержание влаги и летучих веществ более 10 % (по массе)), заполненный экстракционный патрон оставляют на некоторое время в электрическом шкафу, отрегулированном на температуру не выше 80 °C, чтобы снизить содержание влаги и летучих веществ до уровня менее 10 % (по массе).

В качестве альтернативы описанного выше предварительного высушивания пробу для анализа (9.2.1) можно смешать в соответствующем сосуде с сульфатом натрия из расчета 2—3 г безводного сульфата натрия аналитической степени чистоты на 5 г измельченной пробы. Продолжают, как указано в 9.2.2 и 9.4.

• 9.4 Определение
  
  9.4.1 Подготовка колбы

  Взвешивают с точностью до 1 мг колбу экстракционного аппарата (6.4), содержащую один или два кусочка пемзы (6.8).

  • 9.4.2 Первая экстракция

Помещают патрон (6.3), содержащий пробу для анализа, в экстракционный аппарат (6.4). Наливают в колбу необходимое количество растворителя (5.1). Устанавливают колбу с экстрактором на электрическую нагревательную баню или плитку (6.5). Проводят нагревание таким образом, чтобы скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, 3 капли в секунду (умеренное кипение, неинтенсивное).

После экстрагирования в течение 4 ч оставляют для охлаждения. Вынимают патрон из экстракционного аппарата и помещают его в поток воздуха, чтобы удалить большую часть оставшегося растворителя.

• 9.4.3 Вторая экстракция

Содержимое экстракционного патрона помещают в микроизмельчитель (6.2) и измельчают так мелко, как только возможно.

Помещают измельченную смесь обратно в патрон и снова устанавливают последний в экстракционном аппарате.

Повторно экстрагируют в течение 2 ч, используя ту же самую колбу, содержащую первый экстракционный раствор.

Раствор, полученный в экстракционной колбе, должен быть прозрачным. Если он непрозрачен, фильтруют его через бумажный фильтр, собирая фильтрат в другую предварительно высушенную и взвешенную колбу, затем несколько раз промывают первую колбу и фильтр тем же растворителем.

• 9.4.4 Удаление растворителя и взвешивание остатка

Удаляют большую часть растворителя из колбы путем отгонки на электрической нагревательной бане или плитке (6.5). Удаляют последние следы растворителя нагреванием колбы в течение приблизительно 20 мин в электрическом шкафу (6.6) при температуре 103 °C.

В случае жмыхов и шротов с большим содержанием летучих кислот (из копры, пальмоядровые и т. д.) высушивание остатка должно проводиться при атмосферном давлении и максимальной температуре 80 °C.

Удалению растворителя способствуют кратковременная продувка колбы воздухом либо, предпочтительно, инертным газом (таким как азот или двуокись углерода) или снижение давления в колбе.

В случае сушки или подсушивания жмыхов и шротов предпочтительно удалять оставшийся растворитель высушиванием при пониженном давлении.

Оставляют колбу для охлаждения в эксикаторе (6.7) минимум на 1 ч при температуре окружающей среды и затем взвешивают с точностью до 1 мг.

Снова нагревают колбу в течение приблизительно 10 мин в тех же условиях. Оставляют для охлаждения и повторно взвешивают.

Расхождение между результатами двух взвешиваний не должно превышать 10 мг. В противном случае повторяют операции нагревания в течение 10 мин, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не составит менее 10 мг. Записывают окончательную массу колбы.

• 10 Обработка результатов

  • 10.1 Содержание сырого жира, w, % (по массе), в исходном продукте вычисляют по формуле _w = -^-100%,

(1)

где m₀ — масса пробы для анализа (9.2.1), г;

т₁ — масса остатка после высушивания (9.4.4), г.

Выражают результат с точностью до первого десятичного знака.

• 10.2 Если необходимо, содержание сырого жира в пересчете на сухое вещество, w_D, % (по массе), вычисляют по формуле

100 ₀, ^WD = ^W'~^---^%>

^D 100-W_M

где w — массовая доля сырого жира, определенная по 10.1, %;

w_M — массовая доля влаги и летучих веществ, %, определенная по ИСО 771.

11 Точность

• 11.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам значений и матрицам, отличным от приведенных.

• 11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать пределы повторяемости г, приведенные в таблице 1, более чем в 5 % случаев.

• 11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не должно превышать пределы воспроизводимости R, приведенные в таблице 1, более чем в 5 % случаев.

4

Таблица 1 — Пределы повторяемости и воспроизводимости

• 12 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должны быть указаны:

• а) вся информация, необходимая для полной идентификации образца;

• Ь) используемый метод отбора проб, если он известен;

• с) метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

• d) все подробности испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как факультативные, а также информация обо всех случайностях, которые могли повлиять на результаты испытаний;

• е) полученные результаты испытаний и использованный растворитель, четко указав, представляет ли результат содержание сырого жира в исходном продукте или содержание сырого жира в пересчете на сухое вещество;

• f) если выполнены условия повторяемости, окончательный результат.

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторное испытание было организовано в 1994 году Институтом химии и физики жиров (BAGKF, Германия), включало 13 лабораторий, причем каждая лаборатория выполняла по два определения на каждом образце.

Испытание проводилось на трех образцах:

• - рапсовый шрот;

• - соевый шрот;

• - подсолнечный шрот.

Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с ИСО 5725-1 и ИСО 5725-2, чтобы получить данные по точности, приведенные в таблице А.1.

Таблица А.1 — Результаты межлабораторных испытаний

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Таблица ДА. 1

Библиография

УДК 543.062

Ключевые слова: жмыхи и шроты, сырой жир, экстракция гексаном или петролейным эфиром

Редактор З.Н. Киселева

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор О.В. Лазарева

Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 17.06.2021. Подписано в печать 24.06.2021. Формат 60*84¹/₈. Гарнитура Ариал.

Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,20.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении во , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.

¹

и не связана с поддержкой этого оборудования.

²

) Механический микроизмельчитель Dangoumau является примером подходящего оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого оборудования.

³

) Прямоточные экстракторы Butt, Smalley, Twisselmann или Bolton-Williams являются примерами подходящего оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта