ГОСТ 28928-91
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЗАМЕНИТЕЛИ МАСЛА КАКАО
Метод определения состава триглицеридов
Cocoa butter substitutes. Method for determination of triglycerides composition
МКС 67.200
ОКСТУ 9140
Дата введения 1991-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО "Масложирпром"
РАЗРАБОТЧИК А.Б.Белова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.03.91 N 231
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6925-89
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2005 г.
Настоящий стандарт распространяется на заменители масла какао, содержащие не более 2% трансизомеров жирных кислот и не более 1% жирных кислот с длиной цепи менее С, и устанавливает метод прямого газохроматографического измерения массовой доли компонентов в диапазоне 1%-100%.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на прямом газохроматографическом анализе триглицеридов по числу углеродных атомов в молекуле.
2. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по нормативному документу*.
_______________
* Ранее действовал СТ СЭВ 6923-89.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
3.1. Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором, испарителем пробы и устройством для программирования температуры термостата колонок.
3.2. Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3-4 мм.
3.3. Микрошприцы вместимостью 10 мм, ценой деления 0,2 мм
.
3.4. Дексил 300 или 400 в количестве 1% на носителе.
3.5. н-Гексан.
3.6. Газ-носитель - гелий, чистотой не менее 99,99% (допускается использование азота или аргона).
3.7. Носитель: "газ-хром Q" с размером частиц от 0,125 до 0,177 мм.
3.8. Эталонные смеси триглицеридов - набор индивидуальных триглицеридов в разных соотношениях или масло какао, предназначенных для пищевых целей (средний триглицеридный состав масла С - 0,3%, С
- 18,2%, С
- 46,2%, С
- 33,7%, С
- 1,6%).
4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
4.1. Пробы растворяют в н-гексане (приблизительно 1-5 мг в 1 см).
4.2. Поправочный коэффициент определяют на основе хроматографического анализа эталонных смесей триглицеридов. По полученной хроматограмме рассчитывают поправочный коэффициент () для каждого компонента по формуле
,
где - объемная доля
-го триглицерида в эталонной смеси, %;
- площадь пика
-го триглицерида в эталонной смеси, мм
.
Допускается использовать относительный поправочный коэффициент (
) (например по отношению к трипальмитату), вычисленный по формуле
.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Устанавливают следующие условия анализа на хроматографе:
скорость потока газа-носителя гелия - 50 см/мин;
температура испарителей - 370 °С;
температура детекторов - 360 °С;
программирование температуры термостата печи колонок:
250 °С - 350 °С со скоростью 2-3 °С/мин.
5.2. Вводят в хроматограф 1-2 мм раствора смеси триглицеридов в гексане.
5.3. Идентификацию пиков проводят с помощью анализа эталонного образца в тех же рабочих условиях. Измеряют температуру удержания для компонентов триглицеридов, входящих в состав эталонной смеси, и сравнивают с температурами удерживания анализируемого образца. Можно использовать для идентификации и индивидуальный триглицерид. В анализируемую смесь добавляют триглицерид, содержащийся в пробе исследуемого жира, и проводят анализ смеси в указанных условиях.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Площадь пиков отдельных компонентов вычисляют одним из нижеуказанных методов:
1) электронного интегратора;
2) полярного планиметра;
3) измерения высоты пика и умножения на ширину пика, измеренную на половине его высоты.
6.2. Массовая доля -го триглицерида (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - площадь пика
-го триглицерида в испытуемой смеси, мм
;
- поправочный коэффициент
-го компонента.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми по отношению к среднему значению не должно превышать:
8% - для значений от 20% до 100%;
14% - для значений от 1% до 20%.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2005
