ГОСТ 5474-66
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Метод определения золы
Vegetable oils. Method of determination of ash
ОКСТУ 9141
Дата введения 1968-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 11.10.66
3 Международный стандарт ИСО 6884-85 применен в качестве приложения
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5474-50
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, приложения |
ГОСТ 177-88 | 1.1 |
ГОСТ 5471-83 | 2.1, приложение |
ГОСТ 6709-72 | 1.1 |
ГОСТ 9147-80 | 1.1 |
ГОСТ 14919-83 | 1.1 |
ГОСТ 24104-88 | 1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 1.1 |
6 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2349
7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 года, августе 1986 года, декабре 1991 года (ИУС 10-81, 11-86, 5-92)
Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой доли общей золы.
Общей золой называется прокаленный минеральный остаток, образующийся после сжигания масла.
Применение метода предусматривается в нормативно-технической документации, устанавливающей технические требования к растительным маслам и жирам.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения массовой доли золы применяется следующая аппаратура и реактивы:
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147, высокие, наружным диаметром 55 мм, высотой 70 мм;
электрическая плитка по ГОСТ 14919;
баня песочная;
электрическая муфельная печь;
щипцы для тиглей;
эксикатор по ГОСТ 25336, исполнение 1, диаметр 180-290 мм;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 *2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие требуемую точность измерения;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
фильтры беззольные;
шкаф сушильный лабораторный;
перекись водорода, раствор с массовой долей 10% по ГОСТ 177;
карбонат аммония, х.ч., по нормативно-технической документации;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".
2.2. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. 10 г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20-25 г (для гидратированных, рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного озоления.
Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600 °С в течение 1-4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).
Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20-30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.2. Для высококислотных масел определение проводят по п.3.1. Прокаливание пустого тигля в печи проводят при температуре 500-550 °С.
После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают фильтрат в стакан.
Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано в п.3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500-550 °С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода, как указано в п.3.1. Тигель охлаждают.
Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500-550 °С. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20-30 мин взвешивают с точностью до 1 мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
3.3. Допускается проводить испытание по ИСО 6884 в соответствии с приложением.
3.2, 3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю золы в испытуемом масле () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески испытуемого масла в г;
- масса пустого тигля в г;
- масса тигля с золой в г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.
4.3. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.
ПРИЛОЖЕНИЕ
ИСО 6884-85
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли золы, применимый для всех животных и растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.
2. Ссылка
ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".
3. Определение
В настоящем стандарте применяют следующее определение.
Зола - неорганический остаток, образующийся после сжигания, проводимого в описанных условиях и выражаемый массовой долей.
4. Сущность метода
Сжигание навески исследуемой пробы при определенной температуре с последующим взвешиванием полученного остатка.
5. Реактивы
Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
5.1. Перекись водорода, 10%-ный раствор (по объему).
5.2. Карбонат аммония.
6. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также аппаратура, указанная в пп.6.1-6.6.
6.1. Тигель (низкий) вместимостью 50 см, желательно из кварца или платины.
6.2. Плитка или горелка.
6.3. Печь, обеспечивающая температуру 500-600 °С.
6.4. Фильтры бумажные, обеззоленные.
6.5. Баня водяная, кипящая.
6.6. Эксикатор.
7. Отбор проб
ГОСТ 5471.
8. Проведение испытания
8.1. Подготовка пробы
Пробу для анализа лабораторного образца готовят в соответствии с требованиями ГОСТ 5471.*
8.2. Сырые и рафинированные жиры и масла
8.2.1. Прокаливают тигель (п.6.1) в печи (п.6.3) при температуре 550-600 °С, затем охлаждают его в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле с точностью до 10 мг примерно 10 г образца (п.8.1). Осторожно нагревают тигель на плитке или горелке (п.6.2) в вытяжном шкафу до воспламенения образца.
Примечания:
1. При низких содержаниях золы можно взять большую навеску, добавляя последовательно по 10 г образца после начального озоления. При высоких содержаниях золы можно взять меньшую навеску. При большом количестве масла можно внести полоску обеззоленной фильтровальной бумаги и зажечь ее при нагревании масла на плитке.
2. Первоначальное обугливание можно проводить на входе в открытую печь, если она находится в вытяжном шкафу.
8.2.2. После обугливания содержимого тигель переносят в печь (п.6.3) температурой 550-600 °С. Выдерживают его при этой температуре 4 ч или менее, если остаток, не содержащий углерода, образуется быстрее. Зола, не содержащая углерода, приобретает красновато-коричневый оттенок (вследствие присутствия железа) или становится белой, без черных частиц.
8.2.3. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода (п.5.1), подсушивают на кипящей водяной бане (п.6.5) и снова прокаливают в печи (п.6.3) до полного удаления углерода.
Примечание. Иногда подобную обработку необходимо повторить.
8.2.4. Получив золу, не содержащую углерода, охлаждают тигель в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.
8.3. Высококислотные масла
8.3.1. Выполняют процедуру, описанную в п.8.2.1, однако прокаливание пустого тигля в печи проводят при 500-550 °С.
8.3.2. После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через обеззоленный фильтр (п.6.4) и собирают фильтрат в стакан.
8.3.3. Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку или горелку и осторожно нагревают в соответствии с требованиями п.8.2.1 до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500-550 °С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру, описанную в п.8.2.3. Охлаждают тигель.
8.3.4. Переносят количественно фильтрат, полученный по п.8.3.2, в тигель (п.8.3.3). Выпаривают досуха на кипящей водяной бане (п.6.5).
Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония (п.5.2) с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи (п.6.3) при температуре 500-550 °С.
Охлаждают тигель в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.
9. Обработка результатов
Массовую долю золы в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески, г;
- масса пустого тигля, г;
- масса тигля с золой, г.
10. Протокол испытания
В протоколе испытания должны быть указаны используемый метод и полученные результаты. Также должны быть отражены все условия, не предусмотренные настоящим стандартом, или факультативные, а также любые детали, могущие оказать влияние на полученные результаты.
Протокол должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 3).
Текст документа сверен по:
Масла растительные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001
