ГОСТ ISO 22630-2024 Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Метод ускоренной экстракции

ГОСТ ISO 22630-2024

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Определение содержания сырого жира. Метод ускоренной экстракции

Oilseed meals. Determination of oil content. Rapid extraction method

МКС 67.200.20

Дата введения 2025-04-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Ассоциация производителей и потребителей масложировой продукции" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 июля 2024 г. № 75-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2024 г. № 1014-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 22630-2024 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2025 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 22630:2015* "Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Метод ускоренной экстракции" ("Oilseed meals - Determination of oil content - Rapid extraction method", IDT).

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 2 "Масличные семена и фрукты, и блюда из масличных семян" Технического комитета ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандарты* соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Дополнительная сноска в тексте стандарта, выделенная курсивом, приведена для пояснения текста оригинала

6 ВЗАМЕН ГОСТ ISO 734-2-2016

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации (ISO) не несет ответственность за идентификацию каких-либо или всех патентных прав

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод экстракции, который может использоваться для оценки эффективности процесса извлечения масла путем сравнения содержания сырого жира в масличных семенах с остаточным содержанием сырого жира в соответствующих жмыхах, шротах и гранулах.

Стандарт не применим в спорных случаях, для которых используется ISO 734*.

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 734-2021 "Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)".

Стандарт распространяется на жмыхи и шроты, полученные из масличных семян прессованием или экстракцией растворителем, а также гранулы, изготовленные из жмыхов и шротов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 771, Oilseed residues - Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ)

ISO 5502, Oilseed residues - Preparation of test samples (Жмыхи и шроты. Подготовка пробы для испытаний)

3 Термин и определение

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание сырого жира (oil content): Все вещества, экстрагируемые в условиях, установленных настоящим стандартом, выраженные в виде массовой доли в процентах к массе продукта.

Примечание 1 - Массовая доля выражается в процентах.

Примечание 2 - Содержание сырого жира может быть выражено в пересчете на сухое вещество.

4 Сущность метода

Пробу для испытания измельчают в микрошаровой мельнице в присутствии растворителя и затем экстрагируют тем же растворителем в соответствующем аппарате. Отгоняют растворитель из экстракта, затем взвешивают остаток после сушки.

5 Реактивы и материалы

Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

5.1 Технический гексан, н-гексан или легкий петролейный эфир, состоящий в основном из углеводородов с шестью атомами углерода, из которых менее 5% должно перегоняться при температуре ниже 50°C и более 95% - при температуре от 50°C до 70°C.

Для любого из этих растворителей остаток при полном выпаривании не должен превышать 2 мг на 100 см

.

Растворитель, извлеченный из экстракта при отгонке, не следует использовать для последующих определений.

5.2 Хлопковая вата, обезжиренная.

Пример - Обезжиренная хлопковая вата для использования в офтальмологии.

6 Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью 0,001 г.

6.2 Термостат, способный поддерживать температуру (103 ± 2)°C.

6.3 Механический микроизмельчитель, обеспечивающий влажное измельчение в присутствии легкого петролейного эфира со степенью измельчения образца менее 10 мкм. Также возможно применение шаровой мельницы

.

_______________

Шаровая мельница Dangoumau является примером подходящего оборудования, имеющегося в продаже, и она была использована при проведении межлабораторного испытания (приложение А). Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого оборудования. Может применяться эквивалентное оборудование, если установлено, что его использование обеспечивает сопоставимые результаты.

При использовании стаканов для измельчения, изготовленных из политетрафторэтилена, требуется обязательное охлаждение. Подходящая охлаждающая рубашка приведена на рисунке 1.

Рисунок 1 - Стакан для измельчения с охлаждающей рубашкой

6.4 Воронка, изготовленная из стойкой к воздействию легкого петролейного эфира пластмассы, диаметром 70 мм, с внешним диаметром нижней части 10 мм и длиной нижней части от 100 до 150 мм.

Нижняя часть воронки должна точно достигать экстракционного патрона при размещении воронки в экстракционном аппарате, как описано в 9.3.4. В воронке находится зафиксированный металлический штифт для удерживания шариков из нержавеющей стали (см. рисунок 2).

Рисунок 2 - Воронка с зафиксированным металлическим штифтом

6.5 Экстракционный аппарат непрерывного действия

, с притертыми шлифами, состоящий из плоскодонной колбы вместимостью от 100 до 200 см

, соединительной камеры (экстрактора) для удерживания экстракционного патрона и обратного холодильника.

_______________

Экстракторы типа Twisselmann и Butt extractors являются примерами подходящего оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого оборудования. Экстрактор типа Butt описан в AOCS Official method Aa 4-38 [4].

Аппарат должен включать нагревательный элемент, обеспечивающий кипение технического гексана в условиях обратного слива. Подходят водяная или паровая баня или электронагреватель, отвечающий требованиям безопасности.

Примечание - Допускается использование других экстракторов при условии, что результаты испытания на стандартном материале с известным содержанием сырого жира подтверждают пригодность экстрактора.

6.6 Экстракционные патроны, размером 25

100 мм, с толщиной стенок 1,5 мм и упрочненным дном*.

_______________

* Допускается использовать экстракционные патроны с другими характеристиками, при условии, что характеристики метрологической точности приборов удовлетворяют точности метода.

7 Отбор проб

В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5500 [1].

8 Приготовление пробы для испытания

Готовят пробу для испытания в соответствии с ISO 5502.

9 Проведение испытания

9.1 Общие положения

Если необходимо проверить, выполняется ли требование повторяемости (11.2), выполняют два единичных определения в соответствии с 9.2-9.3.11.

9.2 Подготовка пробы для испытания

Взвешивают в экстракционном патроне (6.6) 5 г хорошо перемешанной пробы для испытания с точностью до 0,001 г.

9.3 Определение

9.3.1 Переносят содержимое патрона в стакан или пробирку механического микроизмельчителя (6.3), содержащие шарики из нержавеющей стали.

9.3.2 Добавляют приблизительно 20 см

растворителя (5.1). Закрывают стакан или пробирку для измельчения или пробирку и встряхивают в микроизмельчителе (6.3) в течение 10 мин или встряхивают пробирки из нержавеющей стали на встряхивателе с плоской поверхностью в течение 45 мин, с частотой встряхивания в горизонтальном направлении 240 мин

, с горизонтальным перемещением на 35 мм.

9.3.3 Помещают экстракционный патрон (6.6) в соединительную камеру (экстрактор) экстракционного аппарата (6.5) и присоединяют ее к высушенной и взвешенной колбе.

9.3.4 Помещают воронку (6.4) в соединительную камеру таким образом, чтобы нижняя часть воронки находилась в верхней четверти патрона.

9.3.5 Затем переливают содержимое стакана для измельчения через воронку в экстракционный патрон таким образом, чтобы шарики остались на металлическом штифте в воронке. Тщательно промывают стакан для измельчения, его крышку и шарики растворителем, чтобы количественно перенести все частицы пробы в экстракционный патрон. Для этого необходимо приблизительно 50 см

растворителя, следовательно, общий объем растворителя составит приблизительно 70 см

.

9.3.6 Закрывают содержимое экстракционного патрона тампоном из хлопковой ваты (5.2). Присоединяют колбу и соединительную камеру (экстрактор) к холодильнику и помещают весь аппарат на нагревательное устройство.

9.3.7 Экстрагируют в течение 1 ч, отсчитывая время с момента начала кипения растворителя, поддерживая скорость обратного слива растворителя не менее 5 см

/мин.

9.3.8 Собирают большую часть растворителя в сборном сосуде экстракционного аппарата. Растворитель из сборного сосуда экстракционного аппарата удаляют.

9.3.9 Отсоединяют колбу от экстракционного аппарата и оставляют примерно на 5 мин на кипящей водяной бане для выпаривания остатка растворителя.

9.3.10 Сушат колбу, содержащую сырой жир, в течение 1,5 ч в термостате (6.2), отрегулированном на температуру 103°C, и взвешивают ее после охлаждения до комнатной температуры.

Предостережение - Сушка масел с высоким содержанием ненасыщенных кислот (например, льняное масло) может вызвать их окисление. Если такие масла используются для других испытаний, могут потребоваться специальные меры предосторожности.

9.3.11 Сушат колбу еще в течение 10 мин при той же температуре и взвешивают ее после охлаждения. Расхождение между двумя взвешиваниями не должно превышать 0,01 г. В противном случае высушивание и взвешивание повторяют.

10 Обработка результатов

10.1 Массовую долю сырого жира

в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где

- масса пробы для испытания (9.2) в граммах.

- масса извлеченного сырого жира после высушивания (9.3.10) в граммах;

Записывают результат до первого десятичного знака.

10.2 При необходимости, массовую долю сырого жира в пересчете на сухое вещество

в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где

- массовая доля влаги и летучих веществ в процентах, определенная по ISO 771.

11 Точность

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний по определению точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам значений и матрицам, отличным от приведенных.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним оператором на одном и том же оборудовании, в пределах короткого промежутка времени не должно более чем в 5% случаев превышать значение предела повторяемости r, приведенное в таблице 1.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании не должно более чем в 5% случаев превышать значение предела воспроизводимости R, приведенное в таблице 1.

Таблица 1 - Пределы повторяемости и воспроизводимости

Проба	Среднее значение массовой доли сырого жира , %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %
Рапсовый, соевый и подсолнечный шрот/жмых	От 0 до 5	0,3	0,8

12 Протокол испытания

Протокол испытаний должен включать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) используемый метод отбора проб, если он известен;

c) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все подробности, не указанные в этом стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также данные обо всех побочных обстоятельствах, которые могут повлиять на результаты испытания;

e) полученный(ые) результат(ы);

f) окончательный результат, если соблюдены условия повторяемости.

Приложение А

(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторное испытание было организовано в 1994 году комитетом-членом Германией (DIN) и включало 11 лабораторий, причем каждая лаборатория выполняла по два определения на каждом образце.

Испытание проводилось на трех образцах:

- шрот/жмых рапсовый;

- шрот/жмых соевый;

- шрот/жмых подсолнечный.

Результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с ISO 5725-1 и ISO 5725-2. Полученные данные приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Результаты межлабораторных испытаний

Параметр	Проба
	Шрот/жмых рапсовый	Шрот/жмых соевый	Шрот/жмых подсолнечный
Количество лабораторий	11	11	11
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов	10	10	11
Число результатов, полученных всеми лабораториями	20	20	22
Среднее значение массовой доли сырого жира, %	3,90	1,33	2,93
Стандартное отклонение повторяемости	0,08	0,04	0,07
Коэффициент вариации повторяемости CV(r), %	1,9	2,6	2,4
Предел повторяемости r	0,21	0,10	0,20
Стандартное отклонение воспроизводимости	0,23	0,13	0,29
Коэффициент вариации воспроизводимости CV(R), %	5,8	10,0	9,7
Предел воспроизводимости R	0,64	0,37	0,80

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография