allgosts.ru17. МЕТРОЛОГИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ЯВЛЕНИЯ17.020. Метрология и измерения в целом

ГОСТ Р 8.955-2018 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные справочные данные. Соединения на основе дигидрофосфата калия. Параметры кристаллической решетки в диапазоне концентраций от 15 ат.% до 80 ат. % дейтерия

Обозначение:
ГОСТ Р 8.955-2018
Наименование:
Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные справочные данные. Соединения на основе дигидрофосфата калия. Параметры кристаллической решетки в диапазоне концентраций от 15 ат.% до 80 ат. % дейтерия
Статус:
Действует
Дата введения:
03/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
17.020

Текст ГОСТ Р 8.955-2018 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные справочные данные. Соединения на основе дигидрофосфата калия. Параметры кристаллической решетки в диапазоне концентраций от 15 ат.% до 80 ат. % дейтерия

ГОСТ Р8.955-2018

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ. СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕДИГИДРОФОСФАТА КАЛИЯ

Параметры кристаллической решетки в диапазоне концентрацийот 15 ат.% до 80 ат.% дейтерия

State system for ensuring the uniformity of measurements.Standard reference data. Compounds based on potassium dihydrogenphosphate. Lattice parameters in the range of concentrations ofdeuterium from 15 at.%. to 80 at.%

ОКС17.020

Датавведения 2019-03-01

Предисловие

Предисловие

1РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием"Всероссийский научно-исследовательский институт метрологическойслужбы" (ФГУП "ВНИИМС")

2ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартныесправочные данные о физических константах и свойствах веществ иматериалов"

3УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2018 г. N1098-ст

4ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применениянастоящего стандарта установлены в статье26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "Остандартизации в Российской Федерации". Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (посостоянию на 1 января текущего года) информационном указателе"Национальные стандарты", а официальный текст изменений ипоправок - в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликованов ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя"Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление итексты размещаются также в информационной системе общегопользования - на официальном сайте Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии в сети Интернет(www.gost.ru)

1Область применения

Настоящий стандартраспространяется на стандартные справочные данные о параметрахкристаллической решетки дигидрофосфата калия в диапазонеконцентраций дейтерия на местах водорода от 15 ат.% до 80 ат.% сиспользованием образцов, изготовленных из монокристаллов иполикристаллов.

2Нормативные ссылки

Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиестандарты:

ГОСТ 34100.3 Неопределенность измерения.Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р 8.614 Государственная системаобеспечения единства измерений. Государственная служба стандартныхсправочных данных. Основные положения

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дананедатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующуюверсию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версиюизменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который данадатированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этогостандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если послеутверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на которыйдана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающееположение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуетсяприменять без учета данного изменения. Если ссылочный стандартотменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него,рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Общие положения

Актуальность получениявысокоточных значений структурных характеристик дейтерированныханалогов дигидрофосфата калия связана с их широким применением вразличных сферах лазерной техники.

Эти аналоги относятся ксемейству веществ на основе дигидрофосфосфата*, KHPO (КДП, дигидрофосфат калия, монофосфаткалия) - калиевой соли ортофосфорной кислоты; материалы - порошкибелого цвета с плотностью 2,338 г/см, молярной массой 136,09 г/моль, pH врастворах от 4 до 4,5 (5%), температурой плавления - 526 К (253°С).При нормальной температуре пространственная группа симметрииэлементарной ячейки относится к тетрагональной сингонии (-142d).

________________

*Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителябазы данных.

Структура и результатыизмерений параметров кристаллической решетки исходного химическогосоединения дигидрофосфата калия (KHPO), которая при нормальной температуре былаустановлена методами рентгенографии, а затем она и дейтерированныеаналоги K(H-D)PO - ДКДП неоднократно уточнялись. В этомсоединении при понижении температуры были открытысегнетоэлектрические свойства, появление которых сопровождалосьструктурным фазовым переходом с понижением симметриинизкотемпературной фазы.

Вфизико-технических применениях дейтерированные кристаллы семействаДКДП используют как одни из ключевых компонент квантовойэлектроники и лазерной техники.

Большое внимание вомногих исследовательских работах уделяют влиянию замещения водородав кристаллах КДП на дейтерий, на различные характеристикикристаллов этого семейства.

Кристаллы ДКДП используютв устройствах для создания лазерной техники.

4Основная часть

Внастоящем стандарте приведены стандартные справочные данные опараметрах кристаллической решетки (размерах элементарной ячейки)твердых растворов в диапазоне концентраций дейтерия в K(HD)PO от х=0,15 до х=0,78. Стандартизированныематериалы разработаны в соответствии с ГОСТ 34100.3 и ГОСТ Р 8.614. Для отбора наиболеедостоверных данных проведен сравнительный анализ экспериментальныхданных с данными работ других исследователей [1] и проведеныконтрольные измерения государственных стандартных образцовдифракционных свойств.

4.1Подготовка образцов

Для прецизионногорентгенографирования монокристаллов используют образцы сферическойформы размерами не более 0,3-0,4 мм. Такая форма и размеры образцапозволяют наиболее точно учитывать влияние поглощения рентгеновскихлучей при обработке дифракционной картины и дают возможностькорректно установить и юстировать их на дифрактометре. Диаметрсферы подбирают так, чтобы пучок, выходящий из коллиматорарентгеновской трубки, полностью омывал образец. Объем и условиярентгеновского эксперимента устанавливают отдельно для каждогоконкретного образца.

Для обкатки образцов всферы используют специальные устройства (камеры), имеющие формуплоского цилиндра. В таком устройстве с электроискровой резкойзаготовки (кубики) изготавливают с минимальным отклонением отсреднего размера. Под воздействием потока воздуха образцы быстроперемещают по кругу, стачивая углы о приклеенную абразивную шкурку.Постепенно уменьшая зернистость шкурки в камерах от 100 мкм до 5мкм, получают образцы правильной формы с высокой гладкостьюповерхности. Преимущественно применяют шкурки с алмазным и/илитвердым эльборовым покрытием. Источником воздуха служит настольныйкомпрессор, например для аэрографа.

Для подготовки образцов иустановки их на дифрактометрическую систему используют бинокулярныйоптический микроскоп типа МБС с целью определения предварительногокачества формы образца и проведения его монтажа. По результатампредварительных измерений дифракционной картины на дифрактометре изподготовленных образцов выбирают образец с наилучшим совершенствомстроения кристаллической решетки. Для монтажа малыхмонокристаллических сфер используют клей-гель, например"Момент".

Образец приклеивают наспециальный держатель с предварительно приклеенной к немустеклянной нитью. Клей и нить обеспечивают отсутствиедополнительных рефлексов и не влияют заметно на значение диффузногофона на дифрактограмме. Держатель устанавливают на гониометрическуюголовку дифрактометра. Гониометрическую головку фиксируют впосадочном гнезде гониометра и проводят юстировку так, чтобыобразец попадал максимально точно в центр (в пересечение осей)гониометра.

4.2Экспериментальная аппаратура

Измерение параметровкристаллической решетки дигидрофосфата калия проводят сиспользованием устройств дифрактометров, позволяющих фиксировать ианализировать дифракционную картину монокристаллов иполикристаллов. Основная шкала большого гониометра на дифрактометредля монокристаллов обеспечивает диапазон возможных поворотовдетектора до 120° (по шкале 20). Повороты образца осуществляют спомощью других гониометрических головок, которые установлены наэтом гониометре, таким образом, что позволяют заполнить всю сферуизмеряемого "обратного" пространства и анализируемыми атомнымиплоскостями максимально возможный объем элементарной ячейки.Конструкция дифрактометра позволяет фиксировать до 17000 исходныхбрэгговских отражений при нормальной температуре, которыеиспользуют далее, после обработок, для определения параметровкристаллической решетки (размеров элементарной ячейки).

Вкачестве анода на монокристальном дифрактометре используют анод измолибдена с длиной волны, равной 0,07093 нм, на порошковомдифрактометре - анод из меди с длиной волны, равной 0,154056 нм,что позволяет зафиксировать большое число высокоугловых рефлексов.Для более слабых по интенсивности отражений используют максимальновозможные значения тока и напряжений на рентгеновской трубке и\илиболее длительное время измерений, в результате которых былозафиксировано большое число высокоугловых рефлексов. Общее времядля каждого эксперимента при нормальной температуре длямонокристаллов составляет от 80 до 180 ч непрерывной работы. Дляполикристаллических образцов используют данные, полученные надифрактометрической системе "ДРОН-4" (НПО "Буревестник").Блок-схема дифрактометра представлена на рисунке 1.