allgosts.ru17. МЕТРОЛОГИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ЯВЛЕНИЯ17.020. Метрология и измерения в целом

ГОСТ Р 8.950-2018 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные справочные данные. Молибден. Параметры кристаллической решетки. Коэффициент линейного теплового расширения в диапазоне температур от 90 К до 350 K

Обозначение:
ГОСТ Р 8.950-2018
Наименование:
Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные справочные данные. Молибден. Параметры кристаллической решетки. Коэффициент линейного теплового расширения в диапазоне температур от 90 К до 350 K
Статус:
Действует
Дата введения:
03/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
17.020

Текст ГОСТ Р 8.950-2018 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные справочные данные. Молибден. Параметры кристаллической решетки. Коэффициент линейного теплового расширения в диапазоне температур от 90 К до 350 K

ГОСТ Р8.950-2018

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ. МОЛИБДЕН

Параметры кристаллической решетки. Коэффициент линейноготеплового расширения в диапазоне температур от 90 К до 350 К

State system for ensuring the uniformity of measurements.Standard reference data. Molybdenum. The parameters of the crystallattice. Coefficient of linear thermal expansion in the temperaturerange from 90 K to 350 K

ОКС17.020

Датавведения 2019-03-01

Предисловие

Предисловие

1РАЗРАБОТАН Главным научным метрологическим центром "Стандартныесправочные данные о физических константах и свойствах веществ иматериалов" (ГНМЦ "ССД")

2ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартныесправочные данные о физических константах и свойствах веществ иматериалов"

3УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии от 4 декабря 2018 г. N1056-ст

4ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применениянастоящего стандарта установлены в статье26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "Остандартизации в Российской Федерации". Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (посостоянию на 1 января текущего года) информационномуказателе "Национальные стандарты", а официальныйтекст изменений и поправок - в ежемесячноминформационном указателе "Национальные стандарты". В случаепересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующееуведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячногоинформационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующаяинформация, уведомление и тексты размещаются также в информационнойсистеме общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет(www.gost.ru)

1Область применения

Настоящий стандартраспространяется на стандартные справочные данные молибдена,базовую характеристику конденсированного вещества - параметрыкристаллической решетки и на данные о величинах коэффициенталинейного теплового расширения в диапазоне температур от 90 К до300 К.

2Нормативные ссылки

Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиестандарты:

ГОСТ 34100.3 Неопределенность измерения.Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р 8.614 Государственная системаобеспечения единства измерений. Государственная служба стандартныхсправочных данных. Основные положения

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дананедатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующуюверсию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версиюизменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который данадатированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этогостандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если послеутверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на которыйдана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающееположение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуетсяприменять без учета данного изменения. Если ссылочный стандартотменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него,рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Общие положения

Внастоящем стандарте приведены значения структурных характеристикметаллического молибдена (Мо) и данные о коэффициенте линейноготеплового расширения (КЛТР) по результатам высокоточных измеренийна современном дифрактометрическом оборудовании.

Отличительные признаки Мовытекают из его структурных характеристик, включаякристаллографические, электронные характеристики, строение идинамику кристаллической решетки.

Параметры кристаллическойрешетки описывают строение кристаллических веществ (тип и размерыэлементарной ячейки) и определяют их многие физические свойства.Эти данные относятся к базовым характеристикам конденсированногосостояния вещества, отражая баланс сил притяжения и отталкиваниямежду атомами. Объем ячейки, вычисляемый по этим данным, и значенияКЛТР при наличии данных для различных температур используют припроектировании материалов, включающих молибден, в различныхустройствах. Температурный диапазон, в котором используютмолибденсодержащие материалы, охватывает температуры от предельнонизких до предельно высоких.

Молибден относят кстратегически важным материалам. Его используют в чистом виде, ввиде легирующей добавки в сталях различного назначения, в видекомпонента различных неорганических и органических соединений.

4Основная часть

Внастоящем стандарте по результатам дилатометрических измеренийкомпараторным методом приведены стандартные справочные данные опараметрах кристаллической решетки и о величинах КЛТР Мо вдиапазоне от 90 К до 300 К, разработанные в соответствии с ГОСТ Р 8.614, ГОСТ 34100.3.

Достоверные данныеполучены с использованием современных рентгеновских дифрактометровдля измерения структурных характеристик монокристаллов иобоснованных научных работ.

4.1Подготовка образцов

Для исследования внастоящем стандарте используют образцы, вырезанные из прутковмолибдена, дополнительно очищенные методом зонной плавки, в ходекоторой выращивают несколько монокристаллов типа "Гиредмет".Содержание примесей на 34 элементах оценивают по результатамизмерений микрофлуоресцентными методами, проведенными наспектрометре М1 "Мистраль" фирмы Bruker. Для анализа используютсостав двух монокристаллических образцов по 10 измерениям в каждомна возможность присутствия 35 элементов следов примесей. Врезультате проведенного анализа обнаруживают, что по всем элементамотсутствуют микропримеси, за исключением вольфрама 0,055 масс.%.Таким образом состав по этим результатам оценивают как 99,945%, чтосоответствует составу особо высокочистых образцов молибдена.

Из монокристаллическихслитков вырезают кубики, из которых подготавливают образцы длярентгеновских измерений. Для высокоточного рентгенографированияиспользуют образцы сферической формы, которая позволяет наиболееточно учитывать влияние поглощения рентгеновских лучей приобработке дифракционной картины. Диаметр сферы подбирают так, чтобыпучок, выходящий из коллиматора рентгеновской трубки, полностьюомывал образец. Сферические образцы имеют диаметр от 0,3 мм до 0,4мм, что позволяет использовать весь объем образца для измерений.Объем и условия полного рентгеновского эксперимента устанавливаютотдельно для каждого конкретного образца по результатампредварительных коротких экспериментов.

Для обкатки образцовсферы используют специальные устройства, имеющие форму плоскогоцилиндра. В таком устройстве заготовки (кубической формы) подвоздействием потока воздуха быстро перемещаются по кругу, чтоприводит к стачиванию углов о приклеенные абразивные шкурки.Постепенно уменьшая зернистость шкурки, получают образцы правильнойформы с высокой чистотой поверхности. Преимущество имеют шкурки салмазным и также высокотвердым эльборовым покрытием. Источникомвоздуха служит компрессор, например аэрографа.

Искаженный слой снимаюттравлением с использованием травителей, разработанных для всехэлементов шестой группы химических элементов таблицы Д.И.Менделеева(хром, молибден и вольфрам), см. таблицу 1. Для снятия искаженногослоя на поверхности сфер используют состав N 3. Скорость травлениядля равномерного стравливания выбирают ~0,8 мкм/мин и проводятвстряхивания образцов в пробирке. Ввиду того, что окончаниетравления (полного снятия искаженного слоя) точно зафиксироватьтрудно, результаты обработки в кислотах проверяютрентгенографированием на дифрактометре как предварительный этапосновного эксперимента.

Таблица 1 - Соотношение компонентов в растворе для травлениямолибдена

ГОСТ Р 8.950-2018 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандартные справочные данные. Молибден. Параметры кристаллической решетки. Коэффициент линейного теплового расширения в диапазоне температур от 90 К до 350 К



Окончание таблицы 1

Для подготовки образцов иустановки их на дифрактометрическую систему используют оптическийбинокулярный стереоскопический микроскоп типа МБС, которыйпозволяет предварительно определить размер. Для получения болееточного размера исследуемого образца на дифрактометре проводятспециальный эксперимент с многократным до 180 раз поворотом синтервалом от 1 до 2°. Качество формы образца оценивают приувеличении оптического просмотра в микроскопе МБС. Изподготовленных образцов выбирают образец с наилучшей дифракционнойкартиной для брэгговских отражений. Затем производят монтаж образцана держатель гониометрического устройства. Для очистки держателей имонтажа монокристаллических сфер используют спирт и клей-гель"Момент". Образец приклеивают на специальный держатель состеклянной нитью (нить и клей обеспечивают отсутствиедополнительных дифракционных рефлексов) и устанавливают нагониометрическую головку дифрактометра. Гониометрическую головкуфиксируют в посадочном гнезде гониометра, и проводят юстировку так,чтобы образец попадал максимально точно в центр (пересечение всехосей) гониометра.

4.2Экспериментальная аппаратура

Измерение дифракционнойкартины для определения параметров кристаллической решетки проводятс использованием устройств дифрактометра и приставок специальнойконструкции, которые позволяют анализировать достаточно полнуюдифракционную картину монокристаллов в трех измерениях. Основнаяшкала большого гониометра дифрактометра XCalibur фирмыRigaku-Oxford Diffraction, используемого при экспериментальнойпроверке, обеспечивает диапазон возможных поворотов детектора до120°. Повороты образца осуществляют с помощью другихгониометрических устройств таким образом, чтобы заполнить всю сферуизмеряемого обратного (импульсного) пространства и послепреобразований возможно больший объем элементарной ячейки. Дляизлучения от молибдена-анода используют рентгеновскую трубку (длинуволны характеристического излучения принимают за 0,070932 нм). В усиливающуюоптическую систему включают графитовые монохроматоры и коллиматорыс внутренним отражением. За счет использования характеристикрентгеночувствительного экрана осуществлял работу двумерныйдетектор дифрактометра, основанный на CCD-технологиях. Вся системарегистрации сигналов характеризуется достаточно низким уровнемшумов, что позволяет проводить исследования образцов малого объема.Конструкции дифрактометров, применяемые в системе, позволяютрегистрировать от 4000 до 5500 брэгговских отражений для различныхобразцов, которые используют для расчета параметров кристаллическойрешетки (размеров элементарной ячейки) и значений коэффициентовКЛТР.

Для увеличения точностиданных при нормальных условиях измерений фиксируют высокоугловыерефлексы (более высокие порядки отражений от семействакристаллографических плоскостей), которые обеспечивают близость куглу скольжения 90° и, следовательно, максимально возможнуюточность. Поскольку интенсивность таких брегговских отражений напорядки слабее, чем для отражений с малыми индексами Миллера, топри работе дифрактометра используют максимально возможные значениятока и напряжений рентгеновской трубки и/или более длительное времяизмерений в каждой точке обратного пространства, в координатахкоторого происходит процесс измерения. Общее время эксперимента длякаждого образца при нормальных условиях измерений составляет от 80до 120 ч непрерывной работы дифрактометра. Блок-схемадифрактометрической системы представлена на рисунке 1.