allgosts.ru17. МЕТРОЛОГИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ЯВЛЕНИЯ17.020. Метрология и измерения в целом

ГОСТ Р 8.949-2018 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные справочные данные. Ниобий. Параметры кристаллической решетки. Коэффициент линейного теплового расширения в диапазоне температур от 120 К до 400 K

Обозначение:
ГОСТ Р 8.949-2018
Наименование:
Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные справочные данные. Ниобий. Параметры кристаллической решетки. Коэффициент линейного теплового расширения в диапазоне температур от 120 К до 400 K
Статус:
Действует
Дата введения:
03/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
17.020

Текст ГОСТ Р 8.949-2018 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные справочные данные. Ниобий. Параметры кристаллической решетки. Коэффициент линейного теплового расширения в диапазоне температур от 120 К до 400 K

ГОСТ Р8.949-2018

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ. НИОБИЙ

Параметры кристаллической решетки. Коэффициент линейноготеплового расширения в диапазоне температур от 120 К до 400 К

State system for ensuring the uniformity of measurements.Standard reference data. Niobium. The parameters of the crystallattice. Coefficient of linear thermal expansion from 120 K to 400K

ОКС17.020

Датавведения 2019-03-01

Предисловие

Предисловие

1РАЗРАБОТАН Главным научным метрологическим центром "Стандартныесправочные данные о физических константах и свойствах веществ иматериалов" (ГНМЦ "ССД")

2ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартныесправочные данные о физических константах и свойствах веществ иматериалов"

3УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии от 4 декабря 2018 г. N1055-ст

4ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применениянастоящего стандарта установлены в статье26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "Остандартизации в Российской Федерации". Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (посостоянию на 1 января текущего года) информационном указателе"Национальные стандарты", а официальныйтекст изменений и поправок - в ежемесячном информационномуказателе "Национальные стандарты". Вслучае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандартасоответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпускеежемесячного информационного указателя "Национальныестандарты". Соответствующая информация, уведомление итексты размещаются также в информационной системе общегопользования - на официальном сайте Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии в сети Интернет(www.gost.ru)

1Область применения

Настоящий стандартраспространяется на стандартные справочные данные ниобия, базовуюхарактеристику конденсированного вещества - параметровкристаллической решетки в сферических монокристаллических образцахкислорода и на данные о величинах коэффициента линейного тепловогорасширения в диапазоне температур от 120 К до 400 К.

2Нормативные ссылки

Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиестандарты:

ГОСТ 34100.3 Неопределенность измерения.Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р 8.614 Государственная системаобеспечения единства измерений. Государственная служба стандартныхсправочных данных. Основные положения

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дананедатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующуюверсию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версиюизменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который данадатированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этогостандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если послеутверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на которыйдана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающееположение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуетсяприменять без учета данного изменения. Если ссылочный стандартотменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него,рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Общие положения

Внастоящем стандарте приведены значения структурных характеристикметаллического ниобия (Nb) и данные о коэффициенте линейноготеплового расширения (КЛТР) по результатам высокоточных измеренийна современном дифрактометрическом оборудовании.

Параметры кристаллическойрешетки описывают строение кристаллических веществ (тип и размерыэлементарной ячейки) и определяют их многие физические свойства.Эти данные относятся к базовым характеристикам конденсированногосостояния вещества, отражая баланс сил притяжения и отталкиваниямежду атомами. Объем ячейки, вычисляемый по этим данным, и значенияКЛТР при наличии данных для различных температур используют припроектировании материалов, включающих ниобий, в различныхустройствах. Диапазон, в котором используют ниобийсодержащиематериалы, включает температуры от низких до предельно высокихтемператур.

Таблицы стандартныхсправочных данных о параметрах кристаллической решетки сферическихмонокристаллических образцов кислорода в техническом высокочистомниобии получены методом газотранспортного синтеза.

4Основная часть

Внастоящем стандарте по результатам дилатометрических измеренийкомпараторным методом приведены стандартные справочные данные опараметрах кристаллической решетки и о величинах КЛТР ниобия вдиапазоне температур от 120 К до 400 К, разработанные всоответствии с ГОСТ Р 8.614 иГОСТ 34100.3.

Достоверные данныеполучены с использованием современных рентгеновских дифрактометровдля измерения структурных характеристик монокристаллов иобоснованных научных работ.

4.1Подготовка образцов

Для исследования внастоящем стандарте используют образцы из друз ниобия, с небольшим(0,3 масс.%) различным обогащением кислорода, полученныхгазотранспортным методом из дополнительного очищенного сырья.Образцы для прецизионных измерений подготавливают из кубиковмонокристаллических друз.

Для высокоточногорентгенографирования используют образцы сферической формы, котораяпозволяет наиболее точно учитывать влияние поглощения рентгеновскихлучей при обработке дифракционной картины. Диаметр сферы подбираюттак, чтобы пучок, выходящий из коллиматора рентгеновской трубки,полностью омывал образец. Сферические образцы имеют диаметр от 0,3мм до 0,4 мм, что позволяет использовать весь объем образца дляизмерений. Объем и условия полного рентгеновского экспериментаустанавливают отдельно для каждого конкретного образца.

Для обкатки образцовсферы используют специальные устройства, имеющие форму плоскогоцилиндра. В таком устройстве заготовки (кубической формы) подвоздействием потока воздуха быстро перемещаются по кругу, чтоприводит к стачиванию углов о приклеенные абразивные шкурки.Постепенно уменьшая зернистость шкурки, получают образцы правильнойформы с высокой чистотой поверхности. Преимущество имеют шкурки салмазным и также высокотвердым эльборовым покрытием. Источникомвоздуха служит компрессор, например аэрографа.

Искаженный слой снимаюттравлением. Раствор для химического полирования ниобия содержит:плавиковую кислоту, серную кислоту, азотную кислоту, карбамид иводу, соотношение которых в масс.%, представлено в таблице 1.

Таблица 1 - Соотношение компонентов в растворе для травленияниобия

Вещество

Соотношениекомпонентов, масс.%

Плавиковая кислота

5,6-6,2

Серная кислота

56,3-46,9

Азотная кислота

25,2-25,7

Карбамид

0,5-1,5

Вода

20,8-21,3

Для подготовки образцов иустановки их на дифрактометрическую систему используют оптическийбинокулярный стереоскопический микроскоп типа МБС, которыйпозволяет предварительно определить размер и качество формыобразца. Из подготовленных образцов выбирают образец с наилучшейдифракционной картиной. Затем производят монтаж образца надержатель гониометрического устройства. Для очистки держателей имонтажа монокристаллических сфер используют спирт и клей-гель"Момент".

Образец приклеивают наспециальный держатель со стеклянной нитью (нить и клей обеспечиваютотсутствие дополнительных дифракционных рефлексов) и устанавливаютна гониометрическую головку дифрактометра. Гониометрическую головкуфиксируют в посадочном гнезде гониометра, и проводят юстировку так,чтобы образец попадал максимально точно в центр (пересечение всехосей) гониометра.

4.2Экспериментальная аппаратура

Фиксацию дифракционнойкартины для определения параметров кристаллической решетки проводятс использованием устройств дифрактометра, приставок специальнойконструкции и программного обеспечения, которые позволяютанализировать достаточно полную дифракционную картинумонокристаллов. Основная шкала большого гониометра, используемыхдифрактометров, обеспечивает диапазон возможных поворотов детекторадо 120°. Повороты образца осуществляют с помощью другихгониометрических устройств таким образом, чтобы заполнить всю сферуизмеряемого обратного (импульсного) пространства, объемаэлементарной ячейки. За длину волны от излучения Мо-анодарентгеновской трубки для характеристического излучения () принимают 0,070932 нм. В усиливающуюоптическую систему включают графитовые монохроматоры и коллиматорыс внутренним отражением. За счет использования характеристикрентгеночувствительного экрана осуществлял работу двумерныйдетектор дифрактометра, основанный на CCD-технологиях. Вся системарегистрации сигналов характеризуется достаточно низким уровнемшумов, что позволяет проводить исследования образцов малого объема.Конструкции дифрактометров, применяемые в системе, позволяютрегистрировать от 1800 до 2500 брэгговских отражений притемпературе 300 К, которые используют для расчета параметровкристаллической решетки (размеров элементарной ячейки) и значенийкоэффициентов КЛТР.