ГОСТ Р 8.582-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. ЯМР-анализаторы масличности и влажности сельскохозяйственных материалов. Методика поверки

ГОСТ Р 8.582-2001

Группа Т88.5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ЯМР-АНАЛИЗАТОРЫ МАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ
СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ

Методики поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements.
NMR-analyzers for determination of oiliness and moisture of agricultural materials.
Verification procedures

ОКС 17.020

ОКСТУ 0008

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ) Госстандарта России, Всероссийским научно-исследовательским институтом масличных культур им. В.С.Пустовойта (ВНИИМК)

ВНЕСЕН Управлением метрологии Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13 июня 2001 г. N 229-ст

3 ВЗАМЕН РД 50-342-82

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на ЯМР-анализаторы (далее - анализаторы), предназначенные для измерений показателей качества (масличности и влажности) сельскохозяйственных материалов (семян масличных культур, продуктов их переработки, комбикормов и других материалов, содержащих растительные масла), и устанавливает методику первичной и периодической поверок анализаторов.

По общим техническим требованиям и методам испытаний анализаторы соответствуют ГОСТ 29027, [1], [2].

Рекомендуемый межповерочный интервал - не более одного года.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия

ГОСТ 23706-93 (МЭК 51-6-84) Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 6. Особые требования к омметрам (приборам для измерения полного сопротивления) и приборам для измерения активной проводимости

ГОСТ 29027-91 Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и методы испытаний

3 Определения

3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 ЯМР-анализатор: Средство измерений на основе метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и одного из его направлений - метода ядерной магнитной релаксации (ЯМ-релаксация).

3.1.2 ЯМ-релаксация: Процесс, заключающийся в установлении равновесного состояния спиновой системы ядер в постоянном магнитном поле. ЯМ-релаксация характеризуется переходами между различными энергетическими уровнями магнитных диполей ядер и излучением электромагнитной энергии в радиочастотном диапазоне. Метод ЯМ-релаксации для одновременных измерений масличности и влажности анализируемого материала основан на зависимости амплитуды сигналов ЯМР от содержания воды и масла и различии времен релаксации ядер водорода воды и масла.

3.1.3 влажность: Массовая доля влаги в анализируемом материале.

3.1.4 масличность: Массовая доля масла в пересчете на сухое вещество в анализируемом материале.

4 Операции и средства поверки

4.1 При проведении поверки выполняют следующие операции:

- внешний осмотр (7.1);

- определение сопротивления электрической изоляции (7.2);

- опробование (7.3);

- определение метрологических характеристик анализатора (7.4).

При получении отрицательных результатов на любой из операций поверку прекращают.

4.2 При проведении поверки используют в качестве средств поверки:

- аспирационный психрометр с диапазоном измерений от 27% до 85% по [3];

- термометр с диапазоном измерений от 0 до 50 °С по ГОСТ 112;

- мегомметр до 500 В типа M1102/1 по ГОСТ 23706;

- комплекты государственных стандартных образцов масличности и влажности семян масличных культур ГСО 3107 - ГСО 3112 в диапазоне значений влажности от 4% до 25%, масличности от 0,5% до 60%; погрешность аттестации ±0,2%.

Примечание - Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих заданную точность.

5 Требования безопасности

5.1 Требования безопасности при монтаже, установке и эксплуатации анализатора должны соответствовать требованиям, изложенным в [4] - [6].

5.2 Общие требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.3.019.

6 Условия поверки и подготовка к ней

6.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

6.2 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

- выдерживают анализатор в рабочем состоянии при температуре окружающего воздуха (23±2) °С не менее 2 ч до начала поверки;

- выдерживают стандартные образцы (далее - СО) в термостате при температуре (23,0±0,5) °С не менее 3 ч.

При установке анализатора в помещении, оснащенном системой, обеспечивающей поддержание температуры воздуха с указанной точностью, допускается термостатирование СО без применения термостата.

7 Проведение поверки

7.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

- соответствие комплектности анализатора требованиям технических документов на анализатор;

- наличие маркировки на составных частях анализатора;

- надежность крепления составных частей анализатора, надежность контактных соединений;

- отсутствие механических повреждений на поверхности корпуса анализатора и соединительных кабелей.

7.2 Определение сопротивления электрической изоляции

Подключают мегомметр к соединенным между собой штырям вилки сетевого питания и корпусу анализатора. Проводят отсчет показаний по истечении 1 мин с момента приложения напряжения к испытуемой цепи. Сопротивление изоляции должно быть не менее 10 МОм.

7.3 Опробование

Перед проведением поверки анализатор подготавливают в соответствии с требованиями эксплуатационных документов на анализатор и проверяют его работоспособность. Для нормально работающего анализатора после 2 ч прогрева значение корректирующего коэффициента, определяемое по встроенному в датчик анализатора "контрольному образцу", должно составить от 0,9 до 1,1.

7.4 Определение метрологических характеристик анализатора

7.4.1 Определение основной абсолютной погрешности анализатора

7.4.1.1 Из комплектов ГСО 3107 - ГСО 3112 выбирают СО для каждой разновидности анализируемого материала (в соответствии с назначением анализатора). Из выбранного комплекта ГСО отбирают три СО, аттестованные значения масличности и влажности которых соответствуют началу, середине и концу диапазона измерений, указанного в эксплуатационных документах на анализатор.

7.4.1.2 Измеряют масличность и влажность поочередно каждого выбранного СО на поверяемом анализаторе согласно его руководству по эксплуатации не менее 10 раз. Значения измеряемых величин вносят в таблицу, прилагаемую к протоколу поверки (форма протокола - по приложению А), обрабатывают результаты измерений.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Рассчитывают средние арифметические значения масличности и влажности для каждого СО по формулам:

; (1)

, (2)

где - -й результат измерений масличности, %;

- -й результат измерений влажности, %;

- число измерений.

8.2 Рассчитывают средние квадратические отклонения (далее - СКО) результатов измерений масличности влажности для каждого СО по формулам:

; (3)

. (4)

8.3 Систематическую составляющую погрешности анализатора при измерениях масличности , %, для каждого СО рассчитывают по формуле

, (5)

где - аттестованное значение масличности, указанное в свидетельстве на СО, %.

Систематическую составляющую погрешности анализатора при измерениях влажности, , %, для каждого СО рассчитывают по формуле

, (6)

где - аттестованное значение влажности, указанное в свидетельстве на СО, %.

В протокол поверки вносят максимальные из полученных значений и .

8.4 Значение основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях масличности , %, рассчитывают по формуле

, (7)

где - коэффициент, учитывающий соотношение систематической и случайной составляющих погрешности и равный 0,8 (коэффициент определен по [7] для соотношения 0,88).

Значение основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях влажности , %, рассчитывают по формуле

. (8)

8.5 Результаты поверки считают положительными, если во всех проверяемых точках значения основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях масличности и влажности не превышают пределов допускаемой основной абсолютной погрешности, указанных в эксплуатационных документах на анализатор.

В случае нормирования в эксплуатационных документах на анализатор конкретного типа пределов допускаемых значений систематической и СКО случайной составляющей погрешности анализатор считают пригодным к эксплуатации, если во всех проверяемых точках значения систематической и случайной составляющих основной абсолютной погрешности анализатора не превышают пределов допускаемых значений, указанных в эксплуатационных документах.

9 Оформление результатов поверки

9.1 Результаты поверки анализатора оформляют протоколом по форме, приведенной в приложении А.

9.2 На анализатор, прошедший поверку с положительным результатом, выдают свидетельство о поверке установленной формы по [8].

9.3 На анализатор, не прошедший поверку, свидетельство о предыдущей поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин по [8], а также делают соответствующую запись в паспорте на анализатор.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ЯМР-АНАЛИЗАТОРА

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ N __________

Выдано свидетельство N от "____" ______________ 200 г.

Выдано извещение о непригодности N от "____" _________________ 200 г.

Приложение к протоколу N ___________

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

Библиография

Текст документа сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 2001