ГОСТ 32904-2014 Корма, комбикорма. Определение содержания кальция титриметрическим методом

ГОСТ 32904-2014
(ISO 6490-1:1985)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА

Определение содержания кальция титриметрическим методом

Feeds, compound feeds. Methods for Determination of calcium content titrimetric method

МКС 65.120

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным комитетом по стандартизации МТК 004 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2014 г. N 1313-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32904-2014 (ISO 6490-1:1985) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6490-1:1985* "Корма для животных. Определение содержания кальция. Часть 1: Титриметрический метод" ("Animal feeding stuffs - Determination of calcium content - Part 1: Titrimetric method", MOD).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания и приложения выделены полужирным курсивом.

________________

* В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и в сноске в разделе 2 "Нормативные ссылки" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - .

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический", для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 пункт 4.14.1.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма и комбикорма и устанавливает титриметрический метод определения содержания кальция.

Метод применим к кормам и комбикормам с содержанием кальция более 1 г/кг.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5712 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 31218 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
________________

Действует ГОСТ ISO 6498-2014 "Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний".

ГОСТ 32343-2013 Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы, обработке полученной золы раствором соляной кислоты, осаждении кальция в форме оксалата кальция с последующим растворением осадка раствором серной кислоты с образованием щавелевой кислоты, которую титруют перманганатом калия.

4 Реактивы

4.1 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 30% (1,15 г/см).

4.2 Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная (1,40 г/см).

4.3 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20% (1,13 г/см).

4.4. Аммиак, раствор с массовой долей примерно 33% (0,89 г/см).

4.5 Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, холодный насыщенный раствор.

4.6 Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 300 г/дм.

4.7 Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрации 50 г/дм.

4.8 Бромкрезоловый зеленый, раствор массовой концентрации 0,4 г/дм.

4.9 Калия перманганат, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм .

4.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применение реактивов с характеристиками не хуже указанных.

5 Лабораторное оборудование

Используют следующее лабораторное оборудование:

5.1 Печь муфельная электрическая с циркуляцией воздуха, способная поддерживать температуру на уровне (550±20)°C.

5.2 Кювета для сжигания, изготовленная из платины, кремния или керамики.

5.3 Фильтр стеклянный, степень пористости Р 16 (размер пор от 10 до 16 мкм).

5.4 Баня водяная.

5.5 Стаканы В(Н)-1(2)-250 ТХС по ГОСТ 25336.

5.6 Колбы мерные 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.

5.7 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5.8 Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-1(1, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.

5.9 Колбы с широким горлом вместимостью 250 см.

Примечание - Допускается применение средств измерений с аналогичными или более высокими метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с более высокими техническими характеристиками.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

7 Проведение испытаний

7.1 Подготовка проб

Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ 31218.

7.2 Подготовка анализируемой пробы

Около 5 г анализируемой пробы взвешивают на весах (см. 5.7) с точностью до 0,001 г в кювету для сжигания (см. 5.2).

Примечание - При необходимости допускается увеличение массы анализируемой пробы.

7.3 Определение кальция

7.3.1 Пробу сжигают в электрической муфельной печи (см. 5.1), поддерживая температуру на уровне (550±20)°C до тех пор, пока не сгорят все органические вещества (обычно достаточно 4 часов). Если в золе остались органические вещества (черные частицы), добавляют несколько капель азотной кислоты (см. 4.2), высушивают на плите и сжигают снова в муфельной печи при температуре (550±20)°C в течение 30 мин. Процедуру повторяют до полного разрушения органических веществ.

7.3.2 Полученную золу количественно переносят в стакан (см. 5.5), смывая ее порциями раствора соляной кислоты (см. 4.1) общим объемом 40 см, добавляют 60 см дистиллированной воды (см. 4.10) и несколько капель азотной кислоты (см. 4.2). Раствор доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см (см. 5.6) дистиллированной водой (см. 4.10). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют.

7.3.3 Аликвотную часть анализируемого раствора (см. 7.3.2), содержащую от 0,01 до 0,04 г кальция, в соответствии с ожидаемым содержанием кальция, с помощью пипетки (см. 5.8) переносят в стакан вместимостью 250 см (см. 5.5). Добавляют 1 см раствора лимонной кислоты (см. 4.6), 5 см раствора хлористого аммония (см. 4.7) и примерно 100 см дистиллированной воды (см. 4.10). Раствор доводят до кипения, добавляют 10 капель раствора бромкрезолового зеленого (см. 4.8) и 30 см теплого раствора щавелевокислого аммония (см. 4.5). Если образуется осадок, его растворяют, добавляя несколько капель раствора соляной кислоты (см. 4.1).

Полученный раствор очень медленно, добавляя по каплям, нейтрализуют раствором аммиака (см. 4.4), непрерывно перемешивая, до 4,4-4,6 ед. (т.е. когда индикатор изменит цвет). Стакан помещают на кипящую водяную баню (см. 5.4) на 30 мин, чтобы сформированный осадок отделился. Стакан снимают с водяной бани и оставляют на 1 час. Осадок фильтруют (см. 5.3).

Стакан и фильтр промывают водой до полного удаления избытка щавелевокислого аммония. Отсутствие щавелевокислого аммония в промывной воде проверяется реакцией с хлоридами.

Фильтр с осадком помещают в стакан вместимостью 250 см (см. 5.5) или колбу (см. 5.9) с широким горлом, добавляют 80 см раствора серной кислоты (см. 4.3) и подогревают до температуры 70°C или 80°C до растворения осадка.

7.3.4 Горячий раствор титруют раствором перманганата калия (см. 4.9) до розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин.

7.4 Количество определений

Выполняют два параллельных определения содержания кальция в одной и той же лабораторной пробе.

8 Обработка результатов

8.1 Вычисление содержания кальция

Содержание кальция , г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле

, (1)

где 20,04 - молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

- объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование, см;

- точная концентрация раствора перманганата калия, моль/дм;

250 - объем анализируемого раствора (см. 7.3.2), см;

- масса анализируемой пробы, г;

- объем аликвотной части анализируемого раствора (см. 7.3.3), см.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (см. 7.4) при условии выполнения требований повторяемости (см. 8.2).

Результат записывают с точностью до 1 г/кг.

8.2 Повторяемость (сходимость)

Расхождение между результатами двух отдельных независимых определений, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать:

- 1 г/кг (абсолютное расхождение) для содержания кальция менее 50 г/кг;

- 2% (относительное расхождение) от полученного значения для содержания кальция 50 г/кг и более.

9 Замечания по проведению определения кальция

9.1 Для определения кальция в кормах и комбикормах с содержанием кальция менее 1 г/кг используют метод атомно-абсорбционной спектроскопии по ГОСТ 32343.

9.2 Пробы, состоящие исключительно из минеральных веществ, растворяют в соляной кислоте без озоления.

Для продуктов, трудно растворимых в кислотах, например, алюмокальциевых фосфатов, анализируемую пробу перемешивают в платиновой кювете со смесью, состоящей из равных частей карбоната калия и карбоната натрия массой в пять раз превышающей массу пробы. Аккуратно нагревают, пока смесь полностью не расплавится. После охлаждения смесь растворяют в соляной кислоте.

9.3 Если в анализируемой пробе содержание магния превышает содержание кальция, или в сомнительных случаях, осаждение оксалата кальция проводят два раза.

10 Протокол испытания

В протоколе испытания должны быть отражены:

- используемый метод и полученный результат,

- любые условия проведения испытания, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как дополнительные, а также любые обстоятельства, которые могут повлиять на результаты,

- всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

Приложение ДА
(справочное)

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Таблица ДА.1

Электронный текст документа
и сверен по:

, 2020