ГОСТ 24596.3-81
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения азота
Feed phosphates. Methods for determination of nitrogen
МКС 65.120
ОКСТУ 2109
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4160-74 | 3.2 |
ГОСТ 4198-75 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4232-74 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 4517-87 | 2.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2 |
ГОСТ 11773-76 | 3.2 |
ГОСТ 24596.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 24596.1-81 | 2.2 |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.2 |
ГОСТ 27068-86 | 3.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25% азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4%-ном РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Проведение анализа
Навеску анализируемого продукта массой 1,0-1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор используют для определения азота.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с рН 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Реактивы и растворы
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор
Молярную концентрацию тиосульфата натрия
где
49,03 - молярная масса эквивалента
Буферный раствор с рН 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30,0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100,0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробк
ой.
3.3. Проведение анализа
10 см
После этого в колбу приливают 3 см
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора
.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, (
где
0,000467 - масса азота, соответствующая 1 см
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.4. (Исключен, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Фосфаты кормовые. Методы анализа:
ГОСТ 24596.0-81-ГОСТ 24596.9-81. - Сб. ГОСТов.
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004