ГОСТ 13496.19-93
Группа С19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения содержания нитратов и нитритов
Fodder, mixed fodder and animal feed raw stuff. Methods of nitrate and nitrite determination
МКС 65.120
ОКСТУ 9209
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.19-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.19-86
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 334-73 | 3.1 |
ГОСТ 1770-74 | 4.1 |
ГОСТ 3118-77 | 4.1 |
ГОСТ 3760-79 | 4.1 |
ГОСТ 3773-72 | 4.1 |
ГОСТ 4108-72 | 4.1 |
ГОСТ 4165-78 | 4.1 |
ГОСТ 4197-74 | 4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
ГОСТ 4217-77 | 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4234-77 | 3.1; 1 |
ГОСТ 4328-77 | 4.1 |
ГОСТ 4329-77 | 3.1 |
ГОСТ 4330-76 | 4.1 |
ГОСТ 4453-74 | 4.1 |
ГОСТ 4456-75 | 4.1 |
ГОСТ 6552-80 | 4.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.1; 4.1 |
ГОСТ 10652-73 | 4.1 |
ГОСТ 10929-76 | 3.1 |
ГОСТ 12026-76 | 4.1 |
ГОСТ 13496.0-80 | 1 |
ГОСТ 13979.0-86 | 1 |
ГОСТ 20490-75 | 3.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 25336-82 | 4.1 |
ГОСТ 27262-87 | 1 |
Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает ионометрический метод определения содержания нитратов и фотометрические методы определения содержания нитратов и нитритов.
1 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.
2 Ионометрический метод определения содержания нитратов
Сущность метода заключается в извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов и последующем измерении концентрации нитратов с помощью ионоселективного электрода.
2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Измельчитель проб растений марки ИПР-2 или соломорезка марки ИСР-1 или аналогичных марок.
Мельница лабораторная марки МРП-2 или аналогичных марок.
Ножницы.
Сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С (или сушилка и шкаф аналогичных марок).
Мезгообразователь МЛ-1 или аналогичных марок.
Соковыжималка.
Терка пластмассовая.
Мясорубка бытовая или электрическая, или механическая с диаметром отверстий 3 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с пределом взвешивания 500 г или другие весы того же класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).
Иономер, рН-метр, милливольтметр, нитратомер или приборы с микропроцессорами, или другие аналогичные приборы с погрешностью измерения ЭДС не более 5 мВ.
Электрод ионоселективный нитратный с линейной функцией в диапазоне
Электрод вспомогательный хлорсеребряный или насыщенный каломельный с нестабильностью потенциала за 8 ч не более 0,5 мВ и скоростью истечения раствора через электролитический ключ 0,3-3,5 см
Баня водяная.
Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная.
Встряхиватель или ротатор.
Гомогенизатор, измельчители различного типа.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см
Стаканы химические вместимостью 50, 500 и 1000 см
Дозатор вместимостью 50 см
Пипетки градуированные 1(2,4,5,6)-2-(2,5,10).
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, ч. д. а.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч.
Перекись водорода водный раствор с массовой концентрацией 33% по ГОСТ 10929, х. ч., ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага масштабная координатная Д2 по ГОСТ 334.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
2.2 Подготовка к испытанию
2.2.1 Подготовка проб
2.2.1.1 Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, зеленых кормов и т.п. измельчают на измельчителе проб растений, соломорезке или ножницами на отрезки длиной 1-3 см. Методом квартования выделяют часть пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 50 г. Высушивание проб проводят до воздушно-сухого состояния при температуре 60-65 °С. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами и добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
При анализе проб зеленых кормов, силоса и сенажа в натуральном виде выделенную часть измельченной средней пробы используют непосредственно для анализа или после размалывания на мельнице в течение 2-4 мин.
2.2.1.2 Из средней пробы комбикормов или комбикормового сырья методом квартования выделяют около 50 г материала, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите с массовой долей не более 4% измельчают ножницами, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
2.2.1.3 Пробы корнеклубнеплодов анализируют в свежем виде. Корнеклубнеплоды предварительно моют водой, вытирают чистой тканью или фильтровальной бумагой и выделяют часть средней пробы. Для этого корнеплод разрезают вдоль оси крестообразно на четыре равные части и отбирают одну четвертую часть. Выделенную часть средней пробы измельчают, используя терку, мезгообразователь или мясорубку и тщательно перемешивают.
2.2.1.4 Пробы жидких кормов анализируют без предварительной подготовки.
2.2.1.5 При анализе проб кормов с высоким содержанием влаги и легкоотдающих сок возможно использование сока для анализа. В этом случае отобранную и измельченную часть средней пробы пропускают через соковыжималку. Полученный сок собирают в одну емкость и перемешивают. Если результат, полученный при анализе сока, превышает ПДК, то анализ повторяют с использованием навески.
2.2.2 Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% (экстрагирующий раствор)
10 г алюмокалиевых квасцов взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, переносят в химический стакан вместимостью 1000 см
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
2.2.3 Приготовление экстрагирующего раствора для определения нитратов в культурах семейства капустных
10 г алюмокалиевых квасцов переносят в химический стакан вместимостью 1000 см
2.2.4 Приготовление основного раствора азотнокислого калия концентрации
10,11 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в экстрагирующем растворе в мерной колбе вместимостью 1000 см
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
2.2.5 Приготовление растворов сравнения
Растворы сравнения готовят из основного раствора азотнокислого калия (п.2.2.4) в день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов.
2.2.5.1 Раствор сравнения концентрации
2.2.5.2 Раствор сравнения концентрации
2.2.5.3 Раствор сравнения концентрации
Полученные растворы сравнения используют для градуировки иономеров, проверки электродов и построения градуировочного графика. Активность иона нитрата в растворе сравнения указанной концентрации азотнокислого калия соответственно равна 2, 3, 4.
2.2.6 Подготовка электродов к работе
2.2.6.1 Подготовка нитратного ионоселективного электрода и вспомогательного электрода к работе
Мембранный ионоселективный нитратный электрод и вспомогательный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним.
В промежутках между исследованиями мембранный нитратный электрод погружают в раствор концентрации
Вспомогательный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой.
2.2.6.2 Проверка правильности работы электродной пары
Проверку правильности работы электродной пары следует начать с подбора нитратного ионоселективного электрода, который обеспечивает линейность характеристики электрода в диапазоне
2.3 Проведение испытания
2.3.1 Приготовление экстрактов
2.3.1.1 Приготовление экстрактов сухих проб
Масса анализируемой навески зависит от предполагаемого содержания нитратов. Навеска для проб кормов со сравнительно высоким содержанием нитратов (кормовые травы, силос, сенаж, жмыхи, шроты и премиксы) составляет 1 г, которую взвешивают с погрешностью не более 0,01 г; навеска для проб кормов со средним и низким содержанием нитратов (силос, сенаж, сено злаковых, комбикорма) - 5 г, которую взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Навески помещают в технологические емкости вместимостью 100 или 200 см
Для жмыхов и шротов возможно взятие навески 5 г, но при этом необходимо дополнительное разбавление в 5 раз раствором алюмокалиевых квасцов по 2.2.2 или измерение с помощью ионоселективного электрода, на мембрану которого надевается гидратцеллюлозная пленка (такие электроды с пленкой прилагаются к прибору "Микон" = Мин-100).
При анализе комбикормов с использованием нитратомеров 5 г навески разбавляют 45 см
2.3.1.2 Приготовление экстрактов свежих проб
Из предварительно измельченной на терке или мезгообразователе пробы корнеклубнеплодов берут навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г. Навеску помещают в технологическую емкость вместимостью 100 или 200 см
Из предварительно измельченной ножницами пробы травянистых кормов берут навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г. Навеску помещают в стакан гомогенизатора, приливают 50 см
При анализе трав семейства капустных (рапс, редька, горчица, свербига и т д.) или кормов, в которые одним из компонентов входят эти травы, (10±0,1) г измельченного материала помещают в технологическую емкость вместимостью 100-200 см
Для сочных кормов с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа возможно использование сока для анализа. Пробу, подготовленную для анализа, пропускают через соковыжималку. Полученный сок собирают в одну емкость и перемешивают. При анализе всех культур, кроме семейства капустных, отбирают пипеткой 10 см
При анализе трав семейства капустных к (10±0,1) см
2.3.2 Концентрацию нитрат-ионов измеряют непосредственно в логарифмических единицах
Перед измерениями и после градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в испытуемые пробы. Показания прибора считают не менее чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора. При переходе от одной пробы к другой электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Температура анализируемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции раствора сравнения. Перед каждой проверкой настройки иономера нитратный ионоселективный электрод выдерживают в растворе сравнения концентрации
2.3.2.1 При непосредственном измерении концентрации нитрат-ионов в единицах
Массовую долю нитрат-ионов определяют по значениям
2.3.2.2 При измерении концентрации нитрат-ионов в режиме "мВ" определение проводят, используя калибровочный график и снимая показания ЭДС в милливольтах.
Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс откладывают значения
концентрации
по оси ординат - ЭДС, милливольт. По калибровочному графику находят значения
2.3.2.3 При работе с приборами, имеющими преобразователи значения
Примечания
1 При анализе кормов с очень низким содержанием нитратов необходимо дополнительно для построения калибровочного графика готовить раствор сравнения концентрации
2 При определении нитратов в комбикормах с добавками соли (хлористого натрия) следует в растворы сравнения ввести соответствующее количество хлористого натрия. При добавке соли в комбикорма в количестве 1% берут 1 г; 0,5% - 0,5 г; 0,2% - 0,2 г хлористого натрия. Навеску хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
Эти растворы используют вместо экстрагирующего при приготовлении растворов сравнения азотнокислого калия (2.2.5) для построения калибровочного графика.
2.4 Обработка результатов
2.4.1 При анализе проб, высушенных до воздушно-сухого состояния, массовую долю нитратов в испытуемом материале в миллионных долях (
где
62 - молярная масса иона
10
1000 - коэффициент перевода дм
При разбавлении вытяжки результат анализа увеличивают во столько, во сколько раз была разбавлена вытяжка.
2.4.2 При анализе проб с естественной влажностью массовую долю нитратов в испытуемом материале в миллионных долях (
где
100 - коэффициент перевода процента в доли единиц;
1 - плотность воды, г/см
2.4.3 Расчеты по приведенным уравнениям можно исключить, используя табл.2-8 приложения 1 для перевода значений
2.4.4 За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (
где
Предельную погрешность результата анализа (
Предельную погрешность результата анализа используют при оценке качества кормов.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО). В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей нитратов (
где
Контрольные анализы образцов исследуемой партии и анализы СО проводят в двух параллельных определениях в соответствии с утвержденной нормативно-технической документацией.
При анализе свежих проб
3 Фотометрический метод определения нитритов и нитратов после восстановления кадмием
Сущность метода заключается в извлечении нитратов и нитритов раствором хлористого кадмия и бария, осветлении экстракта в щелочной среде и фотометрическом определении нитритов в виде окрашенного соединения, образующегося при их взаимодействии с сульфаниламидом и N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлоридом. Сумму нитратов и нитритов определяют после восстановления нитратов до нитритов на кадмиевой колонке. Содержание нитратов получают путем вычитания из суммы нитратов и нитритов содержание нитритов в продукте.
Кадмий и его соли ядовиты, все процедуры с их использованием должны проводиться в вытяжном шкафу.
3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Гомогенизатор.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см
Цилиндры мерные вместимостью 25, 100, 500 см
Пипетки градуированные вместимостью 5, 10 см
Колонка редуцирующая (см. рисунок 1).
1 - резервуар вместимостью 50 см
Рисунок 1
Стаканы химические вместимостью 250 см
Колбы конические с широким горлом вместимостью 250 см
Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.
Пробки стеклянные или резиновые.
Микробюретка вместимостью 2 и 10 см
Палочка стеклянная с тефлоновой или такой же по качеству другой пластмассовой трубкой на конце.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, х. ч.
Кадмий хлористый по ГОСТ 4330, х. ч.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х. ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч.
Аммония гидроокись по ГОСТ 3760, х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Соль динатриевая этилендиамин-N', N', N', N'-тетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652, х. ч.
Сульфаниламид (белый стрептоцид, не растворимый в воде).
N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорид, ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х. ч.
Цинк в форме палочек длиной около 150 мм и диаметром 5-7 мм.
Вата стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1 Подготовка проб к испытанию - по п.2.2.
3.2.2 Приготовление экстрагирующего раствора
50 г кадмия хлористого и 50 г бария хлористого растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
3.2.3 Приготовление буферного раствора с рН 9,6-9,7
50 г аммония хлористого растворяют в 500 см
3.2.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 2,5 моль/дм
100 г гидроокиси натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
3.2.5 Приготовление раствора соляной кислоты
172 см
8,6 см
3.2.6 Приготовление раствора динатриевой соли этилендиамин-N', N', N', N' - тетрауксусной кислоты (трилона Б)
33,5 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
3.2.7 Приготовление раствора сульфаниламида
1,25 г сульфаниламида растворяют в 250 см
3.2.8 Приготовление раствора N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорида
0,1 г N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорида растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см
3.2.9 Приготовление раствора азотистокислого натрия
0,15 г азотистокислого натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 110-120 °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
3.2.10 Приготовление раствора азотнокислого калия
0,734 г азотнокислого калия, предварительно высушенного при температуре 110-120 °С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см
3.2.11 Приготовление раствора сернокислого кадмия массовой концентрации 20%
200 г сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
3.2.12 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
3.2.13 Приготовление кадмиевой колонки
3.2.13.1 Приготовление гранулированного кадмия диаметром гранул 0,3-0,8 мм
В химический стакан вместимостью 250 см
3.2.13.2 Приготовление кадмиевой колонки
На дно редуцирующей колонки помещают стеклянную вату слоем около 2 см, заполняют ее водой и затем переносят кадмий, следя за тем, чтобы он как можно меньше соприкасался с воздухом. Высота заряда должна достигать 15-20 см. Необходимо следить за тем, чтобы в слое стеклянной ваты и между частицами кадмия не оставались пузырьки воздуха и столбик кадмия был постоянно покрыт жидкостью.
Через свежезаправленный кадмиевый столбик пропускают смесь, состоящую из 750 см
3.2.13.3 Проверка редуцирующей способности кадмиевой колонки
Редуцирующую способность колонки проверяют до и после проведения серии анализов. Для этого в приемник колонки вводят 20 см
Элюат в мерной колбе вместимостью 100 см
Отбирают 20 см
По градуировочному графику находят массовую концентрацию нитритов в разбавленном элюате и определяют редуцирующую способность колонки. Если она ниже 90%, колонку следует регенерировать.
3.2.13.4 Регенерирующие колонки
5 см
3.3 Проведение испытания
3.3.1 Приготовление экстрактов
3.3.1.1 Навеску сухих проб массой 1-2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
К суспензии пробы добавляют 8 см
3.3.1.2 Из предварительно измельченной на терке или мезгообразователе пробы корнеклубнеплодов берут навеску массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Из предварительно измельченной ножницами пробы травянистых кормов берут навеску массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, измельчают на гомогенизаторе. При отсутствии гомогенизатора навеску пробы с экстрагирующим раствором помещают на кипящую водяную баню на 15 мин и далее обрабатывают, как указано в 3.3.1.1.
3.3.2 Восстановление нитрата в нитрит
Перед началом работы и после каждого анализа кадмиевую колонку промывают 25 см
Когда приемник колонки почти опорожнится, дважды смывают его стенки круговым движением воды по 15 см
3.3.3 Окрашивание растворов и измерение оптической плотности окрашенных растворов
В зависимости от ожидаемого содержания нитритов и нитратов переносят от 1 до 60 см
Примечание - Поскольку фильтрат испытуемого раствора не бывает абсолютно бесцветным, измеряют оптическую плотность фильтрата и элюата с эквивалентным разбавлением без добавления окрашивающих растворов и вносят поправку на полученное значение оптической плотности.
Допускается окрашивание растворов по методу, указанному в приложении 2, при анализе свежих проб.
3.4 Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю нитритов в испытуемой пробе в миллионных долях (
где
3.4.2 Массовую долю нитратов в испытуемой пробе в миллионных долях (
где
1,3478 - коэффициент пересчета нитритов в нитраты.
3.4.3 За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и между двумя результатами, полученными в разных условиях, не должны превышать 10 и 30% относительно среднего арифметического результата соответственно.
4 Фотометрический метод определения содержания нитритов
Сущность метода заключается в извлечении нитритов раствором хлористого калия
4.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр.
Центрифуги лабораторные марки ЦЛС-8 или ЦЛН-2.
Встряхиватель, ротатор.
Дозаторы (шприцы медицинские) вместимостью 1, 4 и 50 см
Цилиндры мерные вместимостью 100 см
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см
Колбы плоскодонные вместимостью 250 см
Пробирки вместимостью 20 см
Пипетки вместимостью 10 см
Микропипетки.
Воронки стеклянные по ГОСТ 8613.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, ч. д. а.
Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, ч. д. а.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х. ч.
Уголь активный, осветляющий марки ОУ-Б по ГОСТ 4453.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.
N-этил-1-нафтиламин гидрохлорид, ч., или
Нафтиламин-альфа по ГОСТ 8827*, ч. д. а., или
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен на ТУ 6-09-07-1703-90 (Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
N-1-нафтилэтилендиамин-дигидрохлорид, ч.
Сульфаниламид (белый стрептоцид, не растворимый в воде).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
4.2 Подготовка к испытанию
4.2.1 Подготовка проб к испытанию - по 2.2.1.
4.2.2 Приготовление стандартного раствора азотистокислого натрия (основной раствор)
0,150 г азотистокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
4.2.3 Построение калибровочного графика
Рабочий стандартный раствор (0,01 мг
Для построения калибровочного графика готовят серию растворов сравнения из рабочего стандартного раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см
Таблица 1
Номер | Объем рабочего стандартного раствора, см | Массовая доля нитритов, мг/кг | ||
при соотношении пробы и экстрагента 1:50 | при соотношении пробы и экстрагента 1:40 (для комбикормов) | при соотношении пробы и экстрагента 1:10 | ||
1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
2 | 0,5 | 2,5 | 2 | 0,5 |
3 | 1 | 5 | 4 | 1 |
4 | 2 | 10 | 8 | 2 |
5 | 4 | 20 | 16 | 4 |
6 | 8 | 40 | 32 | 8 |
7 | 10 | 50 | 40 | 10 |
8 | 15 | 75 | 60 | 15 |
Объемы растворов в каждой колбе доводят до метки раствором хлористого калия
Затем из каждой колбы отбирают в пробирки по 4 см
По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при зеленом светофильтре с длиной волны 520 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.
По полученным данным строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс значения содержания нитритов, мг/кг, по оси ординат - соответствующие им показатели оптических плотностей.
4.2.4 Приготовление раствора хлористого калия
75 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
4.2.5 Приготовление раствора уксуснокислого свинца
100 г уксуснокислого свинца взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
4.2.6 Приготовление раствора железистосинеродистого калия
150 г соли растворяют в 850 см
4.2.7 Приготовление раствора сернокислого цинка
300 г соли растворяют в 700 см
4.2.8 Приготовление окрашивающего раствора
В мерную колбу вместимостью 1000 см
Раствор хранят в посуде из темного стекла в холодильнике в течение не более 1 мес.
4.3 Проведение испытания
4.3.1 Приготовление экстракта
Навеску сухих проб растительных кормов массой 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
При анализе свежих проб корнеклубнеплодов, силоса и сенажа предварительно измельченную навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
При анализе свежих проб кормовых трав навеску массой 10 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
При анализе комбикормов и комбикормового сырья навеску массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносят в плоскодонную колбу вместимостью 250 см
4.3.2 Окрашивание растворов и измерение оптической плотности
В пробирку шприц-дозатором или пипеткой отбирают 4 см
При анализе свежих проб допускается окрашивание растворов по методу, указанному в приложении 2.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю нитритов в испытуемой пробе, млн
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (
где
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
(обязательное)
Таблица 2 - Вспомогательная таблица для пересчета
Массовая доля нитрата, млн | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 | |
2,0 | 30900 | 30200 | 29510 | 28840 | 28180 | 27540 | 26920 | 26300 | 25700 | 25120 |
2,1 | 24550 | 23990 | 23440 | 22910 | 22390 | 21880 | 21380 | 20890 | 20420 | 19950 |
2,2 | 19500 | 19050 | 18620 | 18200 | 17780 | 17380 | 16980 | 16600 | 16220 | 15850 |
2,3 | 15490 | 15140 | 14790 | 14450 | 14130 | 13800 | 13490 | 13180 | 12880 | 12590 |
2,4 | 12300 | 12020 | 11750 | 11480 | 11220 | 10960 | 10720 | 10470 | 10230 | 10000 |
2,5 | 9772 | 9550 | 9333 | 9120 | 8913 | 8710 | 8511 | 8318 | 8128 | 7943 |
2,6 | 7762 | 7586 | 7413 | 7244 | 7079 | 6918 | 6761 | 6607 | 6457 | 6310 |
2,7 | 6166 | 6026 | 5888 | 5754 | 5623 | 5495 | 5370 | 5248 | 5129 | 5012 |
2,8 | 4898 | 4786 | 4677 | 4571 | 4467 | 4365 | 4266 | 4169 | 4074 | 3981 |
2,9 | 3890 | 3802 | 3715 | 3631 | 3548 | 3467 | 3388 | 3311 | 3236 | 3162 |
3,0 | 3090 | 3020 | 2951 | 2884 | 2818 | 2754 | 2692 | 2630 | 2570 | 2512 |
3,1 | 2455 | 2399 | 2344 | 2291 | 2239 | 2188 | 2138 | 2089 | 2042 | 1995 |
3,2 | 1950 | 1905 | 1862 | 1820 | 1778 | 1738 | 1698 | 1660 | 1622 | 1585 |
3,3 | 1549 | 1514 | 1479 | 1445 | 1413 | 1380 | 1349 | 1318 | 1288 | 1259 |
3,4 | 1230 | 1202 | 1175 | 1148 | 1122 | 1096 | 1072 | 1047 | 1023 | 1000 |
3,5 | 977 | 955 | 933 | 912 | 891 | 871 | 851 | 832 | 813 | 794 |
3,6 | 776 | 759 | 741 | 724 | 708 | 692 | 676 | 661 | 646 | 631 |
3,7 | 617 | 603 | 589 | 575 | 562 | 549 | 537 | 525 | 513 | 501 |
3,8 | 490 | 479 | 468 | 457 | 447 | 437 | 427 | 417 | 407 | 398 |
3,9 | 389 | 380 | 371 | 363 | 355 | 347 | 339 | 331 | 324 | 316 |
4,0 | 309 | 302 | 295 | 288 | 282 | 275 | 269 | 263 | 257 | 251 |
Таблица 3 - Вспомогательная таблица для пересчета
Массовая доля нитрата, млн | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 | |
2,0 | 6166 | 6026 | 5888 | 5754 | 5623 | 5495 | 5370 | 5248 | 5129 | 5012 |
2,1 | 4898 | 4786 | 4677 | 4571 | 4467 | 4365 | 4266 | 4169 | 4074 | 3981 |
2,2 | 3890 | 3802 | 3715 | 3631 | 3548 | 3467 | 3388 | 3311 | 3236 | 3162 |
2,3 | 3090 | 3020 | 2951 | 2884 | 2818 | 2754 | 2692 | 2630 | 2570 | 2512 |
2,4 | 2455 | 2399 | 2344 | 2291 | 2239 | 2188 | 2138 | 2089 | 2042 | 1995 |
2,5 | 1950 | 1905 | 1862 | 1820 | 1778 | 1738 | 1698 | 1660 | 1622 | 1585 |
2,6 | 1549 | 1514 | 1479 | 1445 | 1413 | 1380 | 1349 | 1318 | 1288 | 1259 |
2,7 | 1230 | 1202 | 1175 | 1148 | 1122 | 1096 | 1072 | 1047 | 1023 | 1000 |
2,8 | 977,2 | 955,0 | 933,3 | 912,0 | 891,3 | 871,0 | 851,1 | 831,8 | 812,8 | 794,3 |
2,9 | 776,2 | 758,6 | 741,3 | 724,4 | 707,9 | 691,8 | 676,1 | 660,7 | 645,7 | 631,0 |
3,0 | 616,6 | 602,6 | 588,8 | 575,4 | 562,3 | 549,5 | 537,0 | 524,8 | 512,9 | 501,2 |
3,1 | 489,8 | 478,6 | 467,7 | 457,1 | 446,7 | 436,5 | 426,6 | 416,9 | 407,4 | 398,1 |
3,2 | 389,0 | 380,2 | 371,5 | 363,1 | 354,8 | 346,7 | 338,8 | 331,1 | 323,6 | 316,2 |
3,3 | 309,0 | 302,0 | 295,1 | 288,4 | 281,8 | 275,4 | 269,2 | 263,0 | 257,0 | 251,2 |
3,4 | 245,5 | 239,9 | 234,4 | 229,1 | 223,9 | 218,8 | 213,8 | 208,9 | 204,2 | 199,5 |
3,5 | 195,0 | 190,5 | 186,2 | 182,0 | 177,8 | 173,8 | 169,8 | 166,0 | 162,2 | 158,5 |
3,6 | 154,9 | 151,4 | 147,9 | 144,5 | 141,3 | 138,0 | 134,9 | 131,8 | 128,2 | 125,9 |
3,7 | 123,0 | 120,2 | 117,5 | 114,8 | 112,2 | 109,6 | 107,2 | 104,7 | 102,3 | 100,0 |
3,8 | 97,7 | 95,5 | 93,3 | 91,2 | 89,1 | 87,1 | 85,1 | 83,1 | 81,2 | 79,4 |
3,9 | 77,6 | 75,8 | 74,1 | 72,4 | 70,7 | 69,1 | 67,6 | 66,0 | 64,5 | 63,1 |
4,0 | 61,6 | 60,2 | 58,8 | 57,5 | 56,2 | 54,9 | 53,7 | 52,4 | 51,2 | 50,1 |
4,1 | 48,9 | 47,8 | 46,7 | 45,7 | 44,6 | 43,6 | 42,6 | 41,6 | 40,7 | 39,8 |
4,2 | 38,9 | 38,0 | 37,1 | 36,3 | 35,4 | 34,6 | 33,8 | 33,1 | 32,3 | 31,6 |
4,3 | 30,9 | 30,2 | 29,5 | 28,8 | 28,1 | 27,5 | 26,9 | 26,3 | 25,7 | 25,1 |
4,4 | 24,5 | 23,9 | 23,4 | 22,9 | 22,3 | 21,8 | 21,3 | 20,8 | 20,4 | 19,9 |
4,5 | 19,5 | 19,0 | 18,6 | 18,2 | 17,7 | 17,3 | 16,9 | 16,6 | 16,2 |
Таблица 4 - Вспомогательная таблица для пересчета
Массовая доля нитрата, млн | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 | |
2,0 | 3412 | 3334 | 3258 | 3184 | 3112 | 3041 | 2972 | 2904 | 2838 | 2773 |
2,1 | 2710 | 2649 | 2588 | 2529 | 2472 | 2415 | 2360 | 2307 | 2254 | 2203 |
2,2 | 2153 | 2104 | 2056 | 2009 | 1963 | 1919 | 1875 | 1832 | 1791 | 1750 |
2,3 | 1710 | 1671 | 1633 | 1596 | 1560 | 1524 | 1489 | 1455 | 1422 | 1390 |
2,4 | 1358 | 1327 | 1297 | 1268 | 1239 | 1211 | 1183 | 1156 | 1130 | 1104 |
2,5 | 1079 | 1054 | 1030 | 1007 | 984 | 962 | 940 | 918 | 897 | 877 |
2,6 | 857 | 837 | 818 | 800 | 782 | 764 | 746 | 729 | 713 | 697 |
2,7 | 681 | 665 | 650 | 635 | 621 | 607 | 593 | 579 | 566 | 553 |
2,8 | 541 | 528 | 516 | 505 | 493 | 482 | 471 | 460 | 450 | 439 |
2,9 | 429 | 420 | 410 | 401 | 392 | 383 | 374 | 366 | 357 | 349 |
3,0 | 341 | 333 | 326 | 318 | 311 | 304 | 297 | 290 | 284 | 277 |
3,1 | 271 | 265 | 259 | 253 | 247 | 241 | 236 | 231 | 225 | 220 |
3,2 | 215 | 210 | 206 | 201 | 196 | 192 | 187 | 183 | 179 | 173 |
3,3 | 171 | 167 | 163 | 160 | 156 | 152 | 149 | 145 | 142 | 139 |
3,4 | 136 | 133 | 130 | 127 | 124 | 121 | 118 | 116 | 113 | 110 |
3,5 | 108 | 105 | 103 | 101 | 98,4 | 96,2 | 94,0 | 91,8 | 89,7 | 87,7 |
3,6 | 85,7 | 83,7 | 81,8 | 80,0 | 78,2 | 76,4 | 74,6 | 72,9 | 71,3 | 69,7 |
3,7 | 68,1 | 66,5 | 65,0 | 63,5 | 62,1 | 60,7 | 59,3 | 57,9 | 56,6 | 53,3 |
3,8 | 54,1 | 52,8 | 51,6 | 50,5 | 49,3 | 48,2 | 47,1 | 46,0 | 45,0 | 43,9 |
3,9 | 42,9 | 42,0 | 41,0 | 40,1 | 39,2 | 38,3 | 37,4 | 36,5 | 35,7 | 34,9 |
4,0 | 34,1 | 33,3 | 32,6 | 31,8 | 31,1 | 30,4 | 29,7 | 29,0 | 28,4 | 27,7 |
4,1 | 27,1 | 26,5 | 25,9 | 25,3 | 24,7 | 24,1 | 23,6 | 23,1 | 22,5 | 22,0 |
4,2 | 21,5 | 21,0 | 20,6 | 20,1 | 19,6 | 19,2 | 18,7 | 18,3 | 17,9 | 17,5 |
4,3 | 17,1 | 16,7 | 16,3 | 16,0 | 15,6 | 15,2 | 14,9 | 14,5 | 14,2 | 13,9 |
4,4 | 13,6 | 13,3 | 13,0 | 12,7 | 12,4 | 12,1 | 11,8 | 11,6 | 11,3 | 11,0 |
4,5 | 10,8 | 10,5 | 10,3 | 10,1 | 10,0 | 9,9 | 9,9 | 9,8 | 9,8 | 9,7 |
Таблица 5 - Вспомогательная таблица для пересчета в массовую долю
Массовая доля нитрата, млн | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 | |
2,0 | 3548 | 3467 | 3388 | 3311 | 3236 | 3162 | 3090 | 3020 | 2951 | 2884 |
2,1 | 2818 | 2754 | 2692 | 2630 | 2570 | 2512 | 2455 | 2399 | 2344 | 2291 |
2,2 | 2239 | 2188 | 2138 | 2089 | 2041 | 1995 | 1950 | 1905 | 1862 | 1820 |
2,3 | 1778 | 1738 | 1698 | 1660 | 1622 | 1585 | 1549 | 1514 | 1479 | 1445 |
2,4 | 1413 | 1380 | 1349 | 1318 | 1288 | 1259 | 1230 | 1202 | 1175 | 1148 |
2,5 | 1122 | 1096 | 1072 | 1047 | 1023 | 1000 | 977 | 955 | 933 | 912 |
2,6 | 891 | 871 | 851 | 831 | 813 | 794 | 776 | 759 | 741 | 724 |
2,7 | 708 | 692 | 676 | 661 | 646 | 631 | 617 | 605 | 589 | 575 |
2,8 | 562 | 549 | 537 | 525 | 513 | 501 | 490 | 479 | 468 | 457 |
2,9 | 447 | 436 | 427 | 417 | 407 | 398 | 389 | 380 | 371 | 363 |
3,0 | 355 | 347 | 339 | 331 | 324 | 316 | 309 | 302 | 295 | 288 |
3,1 | 282 | 275 | 269 | 263 | 257 | 251 | 246 | 240 | 237 | 229 |
3,2 | 224 | 219 | 214 | 209 | 204 | 200 | 195 | 190 | 186 | 182 |
3,3 | 178 | 174 | 170 | 166 | 162 | 158 | 155 | 151 | 148 | 144 |
3,4 | 141 | 138 | 135 | 132 | 129 | 126 | 123 | 120 | 117 | 115 |
3,5 | 112 | 110 | 107 | 105 | 102 | 100 | 98 | 95,5 | 93,3 | 91,2 |
3,6 | 89,1 | 87,1 | 85,1 | 83,1 | 81,3 | 79,4 | 77,6 | 75,9 | 74,1 | 73,4 |
3,7 | 70,8 | 69,2 | 67,6 | 66,1 | 64,6 | 63,1 | 61,7 | 60,3 | 58,9 | 57,5 |
3,8 | 56,2 | 54,9 | 53,7 | 52,5 | 51,3 | 50,1 | 49,0 | 47,9 | 46,8 | 45,7 |
3,9 | 44,7 | 43,6 | 42,7 | 41,7 | 40,7 | 39,8 | 38,9 | 38,0 | 37,1 | 36,3 |
4,0 | 35,5 | 34,7 | 33,9 | 33,1 | 32,4 | 31,6 | 30,9 | 30,2 | 20,3 | 28,8 |
4,1 | 28,2 | 27,5 | 26,9 | 26,3 | 25,7 | 25,1 | 24,6 | 24,0 | 23,4 | 22,9 |
4,2 | 22,4 | 21,9 | 21,4 | 20,9 | 20,4 | 20,0 | 19,5 | 19,0 | 18,6 | 18,2 |
4,3 | 17,8 | 17,4 | 17,0 | 16,6 | 16,2 | 15,8 | 15,5 | 15,1 | 14,8 | 14,4 |
4,4 | 14,1 | 13,8 | 13,5 | 13,2 | 12,9 | 12,6 | 12,3 | 12,0 | 11,7 | 11,5 |
4,5 | 11,2 | 11,0 | 10,7 | 10,5 | 10,2 | 10,0 | 9,8 | 9,5 | 9,3 | 9,1 |
Таблица 6 - Вспомогательная таблица для пересчета
Массовая доля нитрата, млн | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 | |
1,6 | 9033 | 8827 | 8626 | 8430 | 8238 | 8050 | 7867 | 7688 | 7513 | 7342 |
1,7 | 7175 | 7012 | 6852 | 6696 | 6544 | 6375 | 6249 | 6107 | 5968 | 5832 |
1,8 | 5699 | 5570 | 5443 | 5319 | 5198 | 5079 | 4964 | 4851 | 4740 | 4633 |
1,9 | 4527 | 4424 | 4323 | 4225 | 4129 | 4035 | 3943 | 3853 | 3765 | 3680 |
2,0 | 3596 | 3514 | 3434 | 3356 | 3280 | 3205 | 3132 | 3061 | 2991 | 2923 |
2,1 | 2856 | 2791 | 2728 | 2666 | 2605 | 2546 | 2488 | 2431 | 2376 | 2322 |
2,2 | 2269 | 2217 | 2167 | 2117 | 2069 | 2022 | 1976 | 1931 | 1887 | 1844 |
2,3 | 1802 | 1761 | 1721 | 1682 | 1644 | 1606 | 1570 | 1534 | 1499 | 1465 |
2,4 | 1432 | 1399 | 1367 | 1336 | 1306 | 1276 | 1247 | 1218 | 1191 | 1164 |
2,5 | 1137 | 1111 | 1086 | 1061 | 1037 | 1013 | 990 | 968 | 946 | 934 |
2,6 | 903 | 883 | 863 | 843 | 824 | 805 | 787 | 769 | 751 | 734 |
2,7 | 717 | 701 | 685 | 670 | 654 | 639 | 625 | 611 | 597 | 583 |
2,8 | 570 | 557 | 544 | 532 | 520 | 508 | 496 | 485 | 474 | 463 |
2,9 | 453 | 442 | 432 | 422 | 413 | 403 | 394 | 385 | 377 | 368 |
3,0 | 360 | 351 | 343 | 336 | 328 | 320 | 313 | 306 | 299 | 292 |
3,1 | 286 | 279 | 273 | 267 | 261 | 256 | 249 | 243 | 238 | 232 |
3,2 | 227 | 222 | 217 | 212 | 207 | 202 | 198 | 193 | 189 | 184 |
3,3 | 180 | 176 | 172 | 168 | 164 | 161 | 157 | 153 | 150 | 146 |
3,4 | 143 | 140 | 137 | 134 | 131 | 128 | 125 | 122 | 119 | 116 |
3,5 | 114 | 111 | 109 | 106 | 104 | 101 | 99 | 97 | 95 | 92 |
3,6 | 90,3 | 88,3 | 86,3 | 84,3 | 82,4 | 80,5 | 78,7 | 76,9 | 75,1 | 73,4 |
3,7 | 70,7 | 70,1 | 68,5 | 67,0 | 65,4 | 63,9 | 62,5 | 61,1 | 59,7 | 58,3 |
3,8 | 57,0 | 55,7 | 54,4 | 53,2 | 52,0 | 50,8 | 49,6 | 48,5 | 47,4 | 46,3 |
3,9 | 45,4 | 44,2 | 43,2 | 42,2 | 41,3 | 40,3 | 39,4 | 38,5 | 37,7 | 36,8 |
4,0 | 36,0 | 35,1 | 34,3 | 33,6 | 32,8 | 32,0 | 31,3 | 30,6 | 29,9 | 29,2 |
Таблица 7 - Вспомогательная таблица для пересчета
Массовая доля нитрата, млн | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 | |
1,6 | 9188 | 8979 | 8775 | 8575 | 8380 | 8189 | 8003 | 7821 | 7643 | 7469 |
1,7 | 7299 | 7133 | 6970 | 6812 | 6656 | 6505 | 6357 | 6212 | 6071 | 5933 |
1,8 | 5798 | 5666 | 5537 | 5411 | 5287 | 5167 | 5049 | 4935 | 4822 | 4712 |
1,9 | 4603 | 4500 | 4398 | 4298 | 4200 | 4104 | 4011 | 3920 | 3830 | 3743 |
2,0 | 3658 | 3575 | 3493 | 3414 | 3336 | 3260 | 3186 | 3113 | 3043 | 2973 |
2,1 | 2906 | 2840 | 2775 | 2712 | 2650 | 2590 | 2531 | 2473 | 2417 | 2362 |
2,2 | 2308 | 2256 | 22 | 2154 | 2105 | 2057 | 2010 | 1964 | 1920 | 1876 |
2,3 | 1833 | 1792 | 17 | 1711 | 1672 | 1634 | 1597 | 1560 | 1525 | 1490 |
2,4 | 1456 | 1423 | 13 | 1359 | 1328 | 1298 | 1268 | 1239 | 1211 | 1184 |
2,5 | 1157 | 1130 | 1105 | 1080 | 1055 | 1031 | 1007 | 985 | 962 | 940 |
2,6 | 919 | 898 | 877 | 858 | 838 | 819 | 800 | 782 | 764 | 747 |
2,7 | 730 | 713 | 697 | 681 | 666 | 650 | 636 | 621 | 607 | 593 |
2,8 | 580 | 567 | 554 | 541 | 529 | 517 | 505 | 493 | 482 | 471 |
2,9 | 461 | 450 | 440 | 430 | 420 | 410 | 401 | 392 | 383 | 374 |
3,0 | 366 | 357 | 349 | 341 | 334 | 326 | 319 | 311 | 304 | 297 |
3,1 | 291 | 284 | 277 | 271 | 265 | 259 | 253 | 247 | 242 | 236 |
3,2 | 231 | 226 | 220 | 215 | 210 | 206 | 201 | 196 | 192 | 188 |
3,3 | 183 | 179 | 175 | 171 | 167 | 163 | 166 | 156 | 152 | 149 |
3,4 | 146 | 142 | 139 | 136 | 130 | 130 | 127 | 124 | 121 | 118 |
3,5 | 116 | 113 | 110 | 108 | 105 | 103 | 101 | 98 | 96 | 94 |
3,6 | 91,9 | 89,8 | 87,7 | 85,8 | 83,8 | 81,9 | 80,0 | 78,2 | 76,4 | 74,7 |
3,7 | 73,0 | 71,3 | 69,7 | 68,1 | 66,6 | 65,0 | 63,6 | 62,1 | 60,7 | 59,3 |
3,8 | 58,0 | 56,7 | 55,4 | 54,1 | 52,9 | 51,7 | 50,5 | 49,3 | 48,2 | 47,0 |
3,9 | 46,1 | 45,0 | 44,0 | 43,0 | 42,0 | 41,0 | 40,1 | 39,1 | 39,7 | 37,4 |
4,0 | 36,6 | 35,7 | 34,9 | 34,1 | 33,4 | 32,6 | 31,9 | 31,1 | 30,4 | 29,7 |
Таблица 8 - Вспомогательная таблица для пересчета
Массовая доля нитрата, млн | ||||||||||
| Сотые доли | |||||||||
0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 | |
1,6 | 8877 | 8675 | 8477 | 8285 | 8096 | 7912 | 7732 | 7556 | 7384 | 7216 |
1,7 | 7051 | 6891 | 6734 | 6581 | 6431 | 6284 | 6141 | 6002 | 5865 | 5731 |
1,8 | 5601 | 5474 | 5349 | 5227 | 5108 | 4992 | 4878 | 4767 | 4659 | 4553 |
1,9 | 4449 | 4348 | 4249 | 4152 | 4058 | 3965 | 3875 | 3787 | 3701 | 3616 |
2,0 | 3534 | 3454 | 3375 | 3298 | 3223 | 3150 | 3078 | 3008 | 2939 | 2873 |
2,1 | 2807 | 2743 | 2681 | 2620 | 2560 | 2502 | 2445 | 2389 | 2335 | 2282 |
2,2 | 2230 | 2179 | 2129 | 2081 | 2034 | 1987 | 1942 | 1898 | 1855 | 1812 |
2,3 | 1771 | 1731 | 1691 | 1653 | 1615 | 1579 | 1543 | 1508 | 1473 | 1440 |
2,4 | 1407 | 1375 | 1344 | 1313 | 1283 | 1254 | 1225 | 1197 | 1170 | 1144 |
2,5 | 1118 | 1092 | 1067 | 1043 | 1019 | 996 | 973 | 951 | 930 | 908 |
2,6 | 888 | 867 | 848 | 828 | 810 | 791 | 773 | 756 | 738 | 722 |
2,7 | 705 | 689 | 673 | 658 | 643 | 628 | 614 | 600 | 586 | 573 |
2,8 | 560 | 547 | 535 | 523 | 511 | 499 | 488 | 477 | 466 | 455 |
2,9 | 445 | 435 | 425 | 415 | 406 | 397 | 387 | 379 | 370 | 362 |
3,0 | 353 | 345 | 337 | 330 | 322 | 315 | 308 | 301 | 294 | 287 |
3,1 | 281 | 274 | 268 | 262 | 256 | 250 | 244 | 239 | 233 | 228 |
3,2 | 223 | 218 | 213 | 208 | 203 | 199 | 194 | 190 | 185 | 181 |
3,3 | 177 | 173 | 169 | 165 | 162 | 158 | 154 | 151 | 147 | 144 |
3,4 | 141 | 137 | 134 | 131 | 128 | 125 | 123 | 120 | 117 | 114 |
3,5 | 112 | 109 | 107 | 104 | 102 | 100 | 97 | 95 | 93 | 91 |
3,6 | 89 | 87 | 85 | 83 | 81 | 79 | 77 | 76 | 74 | 72 |
3,7 | 71 | 69 | 67 | 66 | 64 | 63 | 61 | 60 | 59 | 57 |
3,8 | 56 | 55 | 53 | 52 | 51 | 50 | 49 | 48 | 47 | 46 |
3,9 | 44 | 43 | 42 | 42 | 41 | 40 | 39 | 38 | 37 | 36 |
4,0 | 35 | 35 | 34 | 33 | 32 | 31 | 31 | 30 | 29 | 29 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
(обязательное)
Метод окрашивания растворов, содержащих нитриты, с помощью этакридин - лактата (риванола)
Метод может быть использован для окрашивания растворов, содержащих нитриты, и последующего фотометрического анализа.
Метод основан на использовании для окрашивания вместо токсичных реагентов нафтиламинной группы риванола.
1 Подготовка к анализу
1.1 Приготовление раствора риванола массовой концентрации 0,02%
5 таблеток риванола растирают в фарфоровой ступке до однородного порошка. Переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1.2 Приготовление окрашивающего раствора риванола
Раствор риванола массовой концентрации 0,02%, приготовленный по 1.1, разбавляют 1:1 раствором соляной кислоты концентрации 5,2 моль/дм
1.3 Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 50 см
2 Окрашивание растворов и измерение оптической плотности
К 4 см
3 Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения строят калибровочный график и по нему находят содержание нитритов в испытуемом растворе в мкг/см
Массовую долю нитритов в испытуемой пробе (
где
Электронный текст документа
и сверен по:
Комбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.
Комбикормовое сырье. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. -
, 2011