ГОСТ 24596.2-81
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения фосфора
Feed phosphates. Methods for determination of phosphorus
МКС 65.120
ОКСТУ 2109
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3652-69 | 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 4.2 |
ГОСТ 3765-78 | 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 4.2 |
ГОСТ 4198-75 | 3.2 |
ГОСТ 4209-77 | 4.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
ГОСТ 4517-87 | 2.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1, 4.2 |
ГОСТ 9336-75 | 3.2 |
ГОСТ 11125-84 | 3.2 |
ГОСТ 20851.2-75 | 3.5.2 |
ГОСТ 24596.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 24596.1-81 | 2.2 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1, 3.2, 4.2 |
ТУ 6-09-01-768-89 | 4.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 25 до 60% фосфора (в пересчете на Р
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФОСФОРА, РАСТВОРИМОГО В 0,4%-ном РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный, или магнитная мешалка.
Ступка и пестик фарфоровые N 1 по ГОСТ 9147.
Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.
2.2. Проведение извлечения
Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой, взятой в соответствии с таблицей, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в ступку, смачивают раствором соляной кислоты (2-3 см
Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор используют для определения фосфора.
Массовая доля фосфора (Р | Масса | Общий объем раствора | Объем анализируемого раствора, см | Объем раствора А для построения градуировочного графика, см | Масса |
От 25 до 30 | 1 | 200 | 15 | 10; 14; 16 и 18 | 5,0; 7,0; 8,0 и 9,0 |
Св. 30 " 40 | 1 | 200 | 10 | 10; 12; 14 и 16 | 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 |
" 40 " 48 | 1 | 200 | 10 | 10; 16; 18 и 19 | 5,0; 8,0; 8,5; 9,0 и 9,5 |
" 48 " 60 | 1,5 | 300 | 5 | 10; 14; 16 и 18 | 5,0; 7,0; 8,0 и 9,0 |
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтоокрашенного фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса относительно раствора сравнения, содержащего известное количество фосфора при длине волны от 430 до 450 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов КФК и ФЭК-56М (светофильтр N 4), спектрофотометр типа СФ-26 или аналогичные приборы, обеспечивающие необходимую точность измерения, с кюветами и толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры ±2,5 °С.
Бюкса СВ диаметром 30-40 мм и высотой 50-65 мм и СН диаметром 32-68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор с массовой долей мета ванадиевокислого аммония 0,25%; готовят следующим образом: 2,5 г мета ванадиевокислого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей молибденовокислого аммония 5%; готовят следующим образом: 50,0 г молибденовокислого аммония взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см
Реактив на фосфаты; готовят следующим образом: смешивают разные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2, мета ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в бутыли из темного стекла или полиэтиленовой посуде.
Раствор, содержащий 0,5 мг пятиоксида фосфора в 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре мерные колбы вместимостью 100 см
Через 10 мин измеряют оптические плотности или светопропускание растворов сравнения относительно раствора сравнения, содержащего 5,0 мг пятиоксида фосфора в 100 см
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы Р
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
Градуировочный график строят одновременно с проведением анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Способ градуировочного графика
Раствор, приготовленный по п.2.2, отбирают пипеткой в соответствии с таблицей, вносят в стакан вместимостью 50 см
Раствор фотометрируют так же, как указано в п.3.3.
При анализе кормового диаммонийфосфата и кормового динатрийфосфата допускается не проводить операцию нейтрализации раствором гидроокиси натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
).
3.4.2. Расчетный способ
Раствор 1, полученный по п.3.4.1, фотометрируют одновременно с двумя растворами сравнения, наиболее близкими к нему по оптическим плотностям (один - с большей, второй - с меньшей оптической плотностью, чем у анализируемого раствора) и отличающимися друг от друга по массе фосфора не более чем на 0,5 мг Р
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Способ градуировочного графика
Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р
где
Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (
где
0,436 - коэффициент пересчета Р
3.5.2. Расчетный способ
Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р
где
где 0,5 - массовая концентрация раствора А, мг/см
Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (
где
0,436 - коэффициент пересчета Р
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
0,4% - при массовой доле Р
0,5% - при массовой доле Р
Примечание. Допускается измерение оптической плотности анализируемого раствора проводить относительно раствора сравнения, содержащего 1,0 мг Р
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ВЕСОВОЙ МАГНЕЗИАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
4.1. Сущность метода
Метод основан на определении массы осадка пирофосфата магния, полученного из прокаленного магнийаммонийфосфата, образованного при осаждении фосфат-иона.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь камерная для аналитических работ типа СНОЛ - 1, 6.2, 5.1, 0/11,0 или аналогичная.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.
Тигель фарфоровый N 3 или 4 по ГОСТ 9147.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей аммиака 2,5, 10 и 25%.
Аммоний цитрат (аммоний лимоннокислый) по ТУ 6-09-01-768, ч.д.а. и ч., раствор с массовой долей лимоннокислого аммония 50% или готовят следующим образом: 500,0 г моногидрата лимонной кислоты растворяют в 600 см
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Кислота лимонная моногидрат или безводная по ГОСТ 3652.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209.
Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей метилового красного 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Смесь магнезиальная щелочная; готовят следующим образом: 70,0 г хлористого аммония и 55,0 г хлористого магния растворяют в 600-650 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Проведение анализа
100 см
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, высушивают, озоляют при доступе воздуха при 700-800 °С и прокаливают в печи при 1000-1050 °С до побеления осадка (20-30 мин). Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 40-60 мин и взвешивают.
Тигель с осадком и пустой взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствор
а.
4.4. Обработка результатов
Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р
где
0,638 - коэффициент пересчета Mg
Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (
где
0,436 - коэффициент пересчета Р
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
0,3% - при массовой доле Р
0,4% - при массовой доле Р
60%.
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Фосфаты кормовые. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 24596.0-81-ГОСТ 24596.9-81. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004