ГОСТ 13496.1-98
Группа С19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения содержания натрия и хлорида натрия
Mixed fodder and raw mixed fodder. Methods for sodium and sodium chloride determination
МКС 65.120
ОКСТУ 9209
9296
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ТК 41; Киевским институтом хлебопродуктов
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии 17 октября 1999 г. N 413-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.1-98 введен в действие непосредственно в качестве Государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.1-89
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает методы определения содержания натрия и хлорида натрия.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4139-75 Кадмий роданистый. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4459-75 Калий хромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги
ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний
ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Технические условия
____________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование стеклянные лабораторные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29252-91 (ИСО 835-2-85) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
3 Методы отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681.
4 Методы определения содержания натрия и хлорида натрия
4.1 Ионометрический метод определения содержания натрия и хлорида натрия (основной)
4.1.1 Сущность метода состоит в экстракции хлорида натрия, содержащегося в пробе, буферным раствором гидроксида кальция и последующем определении натрия методом добавок с помощью стеклянного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07.
Содержание натрия пересчитывают на хлорид натрия.
Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,023 до 2,3% и хлорида натрия - от 0,06 до 5,8%.
4.1.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении анализа используют:
- цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;
- стеклянный натрийселективный электрод ЭСЛ-51-07;
- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;
- мешалку магнитную типа ММ-3;
- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;
- сито с отверстиями диаметром 1 мм;
- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
- шкаф сушильный температурой нагрева 120 °С;
- аппарат для встряхивания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;
- колбы конические вместимостью 500 см
- колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 и 50 см
- стаканы стеклянные вместимостью 100 см
- пипетки вместимостью 50; 20; 10; 5 и 1 см
- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233, х. ч.;
- кальция гидроксид, стандарт-титр, рН 12,45;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.1.3 Подготовка к проведению анализа
4.1.3.1 Подготовка проб
Из средней пробы комбикорма или комбикормового сырья методом квартования (ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мельничке и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Подготовленные пробы хранят в стеклянных или пластмассовых емкостях с крышками в сухом месте.
4.1.3.2 Приготовление растворов
4.1.3.2.1 Буферный раствор гидроксида кальция рН 12,45 готовят из стандарт-титра согласно прилагаемой к нему инструкции.
4.1.3.2.2 Приготовление раствора для экстракции хлорида натрия
20 см
4.1.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации
Навеску хлорида натрия 2,9222 г, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
4.1.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации
10 см
4.1.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации
2 см
4.1.3.3 Подготовка индикаторного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07
Перед анализом каждой пробы электрод в течение 10 мин выдерживают при перемешивании в дистиллированной воде с ее двухразовой сменой, а затем в течение 5 мин в растворе хлорида натрия молярной концентрации
После проведения анализа электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.
4.1.4 Порядок проведения анализа
Навеску пробы массой около 0,6; 6,0 и 30,0 г (при ожидаемом содержании хлорида натрия соответственно 3,0; 1,0 и 0,1%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см
5 см
Электродную пару опускают во второй стакан с 50 см
Полученные значения потенциалов (
4.1.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю натрия в пробе
где 2,2990 - содержание натрия в 200 см
За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании натрия более 0,1% и до третьего - при содержании менее 0,1%.
Массовую долю натрия в сухом веществе
где
Массовую долю хлорида натрия в пробе
где 2,54 - коэффициент пересчета натрия на хлорид натрия.
Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе
4.1.6 Показатели точности анализа
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (
где
0,061; 0,084; 0,011; 0,051 - коэффициенты регрессии.
Предельную погрешность результата анализа (
где 0,05; 0,03 - коэффициенты регрессии.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания натрия в стандартном образце не превышает следующего значения:
где
0,059; 0,036 - коэффициенты регрессии.
Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных определениях.
4.2 Ионометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия
4.2.1 Сущность метода состоит в экстракции хлоридов раствором азотной кислоты и дальнейшем их определении методом добавок с использованием твердофазного хлоридселективного электрода типа ЭК 21.01.01.
Содержание хлоридов пересчитывают на хлорид натрия.
Метод позволяет определять массовую долю хлоридов в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,04 до 3,52% и хлорида натрия - от 0,06 до 5,8%.
4.2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении анализа используют:
- цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;
- твердофазный хлоридселективный электрод типа ЭК 21.01.01;
- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;
- ключ электролитический, заполненный раствором нитрата калия концентрации
- мешалку магнитную типа ММ-3;
- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;
- сито с отверстиями диаметром 1 мм;
- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
- шкаф сушильный температурой нагрева 120 °С;
- аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;
- колбы мерные вместимостью 1000; 100 и 50 см
- стаканы стеклянные вместимостью 100 см
- колбы конические вместимостью 500 см
- пипетки вместимостью 100; 50; 10 и 1 см
- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233, х. ч.;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, х. ч.;
- калия нитрат по ГОСТ 4217, х. ч.;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.
4.2.3 Подготовка к проведению анализа
4.2.3.1 Подготовка проб - по 4.1.3.1.
4.2.3.2 Приготовление растворов
4.2.3.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации
6,7 см
4.2.3.2.2 Приготовление раствора нитрата калия молярной концентрации
Навеску нитрата калия 10,1107 г, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
4.2.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации
4.2.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации
4.2.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации
4.2.3.3 Подготовка индикаторного хлоридселективного электрода ЭК 21.01.01 - по 4.1.3.3.
4.2.4 Порядок проведения анализа
Навеску пробы массой около 2,0; 6,0 и 30,0 г (при ожидаемой массовой доле хлорида натрия соответственно 3,0; 1,0 и 0,1%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см
5 см
Индикаторный электрод, солевой мостик и магнитную вертушку опускают в другой стакан с 50 см
Постоянные значения потенциалов (
4.2.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю в пробе хлоридов
где 3,5453 - содержание хлоридов в 200 см
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании хлоридов более 0,1%, и до третьего - при содержании менее 0,1%.
Массовую долю хлоридов в сухом веществе
где
Массовую долю хлорида натрия в пробе
где 1,648 - коэффициент пересчета хлоридов на хлорид натрия.
Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе
4.2.6 Показатели точности анализа
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (
где
0,032; 0,014; 0,071; 0,038 - коэффициенты регрессии.
Предельную погрешность результата анализа (
где 0,04; 0,02 - коэффициенты регрессии.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания хлоридов в стандартном образце не превышает следующего значения:
где
0,05; 0,027 - коэффициенты регрессии.
Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных определениях.
4.3 Аргентометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия (арбитражный)
4.3.1 Сущность метода состоит в растворении хлоридов пробы в воде, осветлении раствора, слабом окислении азотной кислотой, осаждении хлоридов в виде хлорида серебра с помощью стандартного титрованного раствора нитрата серебра и титровании избытка нитрата серебра стандартным титрованным раствором роданида калия или роданида аммония.
4.3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении анализа используют:
- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
- аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;
- колбы мерные вместимостью 1000; 500; 200; 100 см
- колбы конические вместимостью 250; 100 и 50 см
- пипетки вместимостью 100, 50, 25, 20, 5 и 2 см
- бюретки вместимостью 25, 10 и 5 см
- цилиндры вместимостью 500 и 100 см
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- уголь активированный, не содержащий и не сорбирующий хлориды;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4208;
- цинка ацетат по ГОСТ 5823;
- натрия хлорид по ГОСТ 4233 или стандарт-титр;
- калия хромат по ГОСТ 4459, раствор массовой долей 10%;
- кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61;
- калия феррицианид (II) по ГОСТ 4207;
- калия роданид или аммония роданид по ГОСТ 4139;
- серебра нитрат по ГОСТ 1277;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- гексан;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.3.3 Подготовка к проведению анализа
4.3.3.1 Подготовка проб - по 4.1.3.1.
4.3.3.2 Приготовление раствора Карреза-1
21,9 г ацетата цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см
4.3.3.3 Приготовление раствора Карреза-2
10,6 г феррицианида (II) калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см
4.3.3.4 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов
500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 см
Образовавшиеся кристаллы отделяют декантацией или фильтрованием. К полученному раствору при перемешивании добавляют небольшими порциями концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока раствор не станет прозрачным (около 40 см
4.3.3.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации
5,8454 г хлорида натрия, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
4.3.3.6 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрации
17,00 г нитрата серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
4.3.3.7 Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра
В коническую колбу вместимостью 100 см
Коэффициент поправки к раствору нитрата серебра
где
4.3.3.8 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра
где
4.3.3.9 Приготовление раствора роданида калия или роданида аммония молярной концентрации
9,72 г роданида калия или 8,00 г роданида аммония переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Раствор хранят в банке из темного стекла.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
4.3.3.10 Определение коэффициента поправки раствора роданида калия или роданида аммония
В коническую колбу вместимостью 250 см
Коэффициент поправки раствора роданида калия или роданида аммония (
где
4.3.3.11 Точную концентрацию раствора роданида калия или роданида аммония
где
4.3.4 Порядок проведения анализа
Навеску исследуемого продукта массой около 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
Для кормов с высоким содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, анализ проводят, как описано выше, но не фильтруют. 100 см
В коническую колбу переносят аликвотную часть (25-100 см
Одновременно проводят контрольный опыт, используя все указанные реактивы. Вместо исследуемой вытяжки берут такой же объем дистиллированной воды.
4.3.5 Расчет результатов анализа
Массовую долю в пробе хлорида натрия
где 5,845 - коэффициент для пересчета результата в виде процентного содержания хлорида натрия;
500 - общий объем водной вытяжки, см
Для кормов с большим содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, массовую долю хлорида натрия в процентах рассчитывают по формуле
где 1000 - объем вытяжки с учетом разведения.
За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.6 Показатели точности анализа
Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05% при содержании хлорида натрия менее 1%. При содержании хлорида натрия более 1% предельно допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 5%.
5 Оформление результата анализа
Полученный результат записывают в лабораторном журнале и выдают заказчику в соответствии с формой, указанной в приложении А.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Форма записи результата анализа
Дата | Проба комбикорма или комбикормового сырья | Массовая доля натрия, | Массовая доля хлорида натрия, | Исполнитель |
Электронный текст документа
и сверен по:
Комбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.
Комбикормовое сырье. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. -
, 2011