ГОСТ 24596.10-96
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения ртути
Feed phosphates. Methods for determination of mercury
МКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2010 г.
МКС 65.120. - .
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 "Фосфатные удобрения"
ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. N 270 межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.10-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья с массовой долей ртути от 2·10
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.3.031-83 ССБТ. Работы с ртутью. Требования безопасности
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 4658-73 Ртуть. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7298-79 Реактивы. Гидроксиламин сернокислый. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24596.0-81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
4 ЭКСТРАКЦИОННО-ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет однозамещенного дитизоната ртути (II), экстракции его четыреххлористым углеродом и последующем визуально-колориметрическим определением.
4.2 Аппаратура
Воронка делительная по ГОСТ 25336.
Секундомер или часы песочные на 2 мин.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или по нормативной документации.
Холодильник стеклянный обратный по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" и "красная лента".
4.3 Реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Углерод четыреххлористый х. ч., по ГОСТ 20288.
Государственный стандартный образец раствора соли ртути.
Ртуть металлическая марки Р-1 по ГОСТ 4658.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298.
Дитизон, ч.д.а.
Кислота азотная, х. ч., по ГОСТ 4461, растворы с массовой долей азотной кислоты 2% и 20%.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 или по ГОСТ 4204 х.ч., раствор концентрации
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор концентрации
Кислота уксусная х.ч., по ГОСТ 61, водный раствор уксусной кислоты с массовой долей уксусной кислоты 10%.
Примечание - При работе со ртутью необходимо соблюдать общие правила техники безопасности по ГОСТ 12.3.031.
4.4 Подготовка к анализу
4.4.1 Приготовление образцовых растворов
Раствор 1 - раствор, содержащий 1 мг/см
Раствор 2 - раствор, содержащий 100 мкг/см
Образцовые растворы 1 и 2 хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора 1 - не более полгода, раствора 2 - не более 1 недели.
Раствор 3 - раствор, содержащий 0,5 мкг/см
Для приготовления раствора 3 берут 0,5 см
Примечания
1 Допускается приготовление образцового раствора 1 из металлической ртути. Навесу ртути массой 1 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 20 см
2 Основное вещество в образцовом растворе ртути определяют по ГОСТ 4520.
4.4.2 Приготовление рабочих растворов
Раствор А - раствор дитизона - 0,1 мг/см
Раствор А хранят в темном месте.
Раствор Б - рабочий раствор дитизона - 0,01 мг/см
Примечание - Перед проведением анализа серная кислота проверяется на присутствие ртути. Для этого 100 см
4.4.3 Приготовление раствора сравнения
В делительную воронку вместимостью 250 см
Оранжево-желтый раствор дитизона ртути помещают в сухую кювету, фильтруя через фильтр "красная лента" (или пробирку) с толщиной слоя
Экстракцию проводят в затемненной комнате!
4.5 Проведение анализа
Навеску образца массой 5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской раствора сравнения. Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, равной 0,5 мкг/см
5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на определении массовой доли ртути, содержащейся в кормовых фосфатах от 3·10
5.2 Аппаратура
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа "Сатурн-2" или "Юлия-2", или другой аналогичный с непламенным атомизатором.
Холодильник обратный водяной шариковый типа ХСШ-5 по ГОСТ 25336.
Колба мерная вместимостью 1 дм
Фильтр бумажный обеззоленный "белая лента".
5.3 Реактивы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Олово двухлористое 2-водное.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Ртуть азотнокислая окисная 1-водная по ГОСТ 4520, раствор с массовой долей азотнокислой окисной ртути 2% и 20%.
Ртуть металлическая марки Р-1 по ГОСТ 4658.
Государственный стандартный образец раствора соли ртути.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание - При работе со ртутью необходимо соблюдать правила техники безопасности по ГОСТ 12.3.031.
5.4 Подготовка к анализу
5.4.1 Приготовление растворов и реактивов
Калий марганцовокислый, раствор
Калий двухромовокислый, раствор
Раствор олова двухлористого массовой долей 10%, свежеприготовленный, восстановитель.
5.4.2 Приготовление образцовых растворов ртути
Раствор, содержащий 1 мг/см
Раствор, содержащий 100 мкг/см
Образцовые растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора 1 - не более полгода, раствор 2 - не более одной недели.
Раствор, содержащий 0,5 мкг/см
Примечания
1 Допускается приготовление образцового раствора 1 из металлической ртути растворением навески массой 1 г, взвешенной с точностью до четвертого десятичного знака, в 20 см
2 Основное вещество в стандартном растворе ртути определяется по ГОСТ 4520.
5.4.3 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 250 см
Полученные растворы сравнения, содержащие соответственно 0,001, 0,002, 0,003, 0,004, 0,005 мкг/см
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения концентрации ртути в мкг/см
5.5 Проведение анализа
Для приготовления 25 см
Навеску образца массой 10 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, разлагают кипячением в 25 см
5.6 Обработка результатов
Массовую долю ртути
где
10
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6·10
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3·10
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998