ГОСТ 24596.9-81
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения свинца
Feed phosphates. Methods for determination of lead
МКС 65.120
ОКСТУ 2109
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4212-76 | 5.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 9293-74 | 5.2 |
ГОСТ 10157-79 | 5.2 |
ГОСТ 11293-89 | 2.1 |
ГОСТ 24596.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 24596.1-81 | 2.2, 3.2, 5.4.2 |
ТУ 6-09-4711-81 | 3.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,001 до 0,01% свинца, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ
2.1. Реактивы и растворы
Воронка Бюхнера.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40%.
2.2. Проведение извлечения
Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок промывают 100-150 см
Раствор используют для определения свинца.
Массовая доля свинца в продукте, % | Способ извлечения свинца | Масса навески анализируемой пробы, г | Объем раствора, содержащего свинец, для построения градуировочного графика, см | |
Б | В | |||
От 0,001 до 0,005 | В щелочной среде или соосаждением хлористым кальцием | 5,0-5,2 | - | 1; 2; 4; 6 и 8 (что соответствует 50; 100; 200; 300 и 400 мкг свинца) |
Св. 0,005 до 0,01 | То же | 5,0-5,2 | - | 4; 6; 8; 10 и 12 (что соответствует 200; 300; 400; 500 и 600 мкг свинца) |
От 0,001 до 0,005 | Поглощением анионитом | 10,0-10,2 | 1; 2; 4; 6 и 8 (что соответствует 100; 200; 400; 600 и 800 мкг свинца) | - |
Св. 0,005 до 0,01 | То же | 10,0-10,2 | 4; 6; 8; 10 и 12 (что соответствует 400; 600; 800; 1000 и 1200 мкг свинца) | - |
Массу навески анализируемой пробы взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА СООСАЖДЕНИЕМ ХЛОРИСТЫМ КАЛЬЦИЕМ
3.1. Реактивы и растворы
Воронка Бюхнера.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 5% и 40%.
Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6-09-4711, ч., раствор с массовой долей 30%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Проведение извлечения
Пробу анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок промывают 150-200 см
Раствор используют для определения свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.4. (Исключен, Изм. N 1).
5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении полярографических кривых "сила тока - потенциал", форма которых зависит от концентрации свинца в растворе.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.
Кислота аскорбиновая пищевая.
Фоновое вещество - реактивная соль, имеющая состав, аналогичный с анализируемым продуктом (если анализируемый продукт имеет отклонения в составе, анализ проводят способом сравнения).
Раствор, содержащий 1 мг свинца в 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.3. Подготовка к анализу
5.3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в пять стаканов вместимостью 250 см
Далее анализ проводят через все операции по выделению свинца в конкретном продукте (пп.2.2; 3.2 или 4.2).
15-20 см
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего свинец.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы свинца в микрограммах, на оси ординат - соответствующие им значения высот волн (пиков), за вычетом высоты волны (пика) контрольного раствора в миллиметрах.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.4. Проведение анализа
5.4.1. Способ градуировочного графика
15-20 см
5.4.2. Способ сравнения
В два стакана вместимостью 250 см
Далее анализ проводят через все операции, которые выполняют при определении свинца в конкретном продукте (пп.2.2; 3.2 или 4.2).
15-20 см
5.5. Обработка результатов
5.5.1. Способ градуировочного графика
Массовую долю свинца (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
0,001% - при массовой доле свинца от 0,001 до 0,005%;
0,003% - при массовой доле свинца свыше 0,005 до 0,01%.
5.5.2. Способ сравнения
Массовую долю свинца (
где
5.5.1, 5.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5.3. Результат анализа считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны (пика) полярограммы анализируемого раствора будет не более высоты (пика) полярограммы раствора сравнения или разности между высотами волн (пиков) полярограмм растворов сравнения и анализируемого.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Фосфаты кормовые. Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 24596.0-81-ГОСТ 24596.9-81. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004