ГОСТ 23423-89 Метионин кормовой. Технические условия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОДЕРЖАНИЕ

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандартраспространяется на кормовой метионин, получаемый синтетическим путем,предназначенный для применения в качестве добавки в премиксы, кормосмеси икомбикорма для сельскохозяйственных животных и птицы.

Требования настоящегостандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кормовой метиониндолжен соответствовать требованиям настоящего стандарта и изготовляться по технологическомурегламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. Кормовой метионин(смесь D, L-изомеровальфа-амино-гамма-метилтиомасляной кислоты) представляет собой кристаллическийпорошок со свойственным для данного продукта запахом, молекулярная масса -149,21.

1.2.2. Пофизико-химическим показателям кормовой метионин должен соответствоватьтребованиям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Показатели содержаниямышьяка, кадмия и ртути до 01.07.92 не являются браковочными.

1.3. Требования безопасности

1.3.1. Кормовой метионин -легковоспламеняющееся горючее вещество. Температура самовоспламенения 315°С.

Пыль кормового метионина взрывоопасна.Нижний предел концентрации для распространения пламени 45,4 г/м³.

При загорании тушитьводой.

Показателипожароопасности проверяют по ГОСТ12.1.044.

В условиях производствакормового метионина должны быть смонтированы пылегазоулавливающие установки.Для удаления осевшей пыли в помещениях ежедневно проводят влажную уборку.

1.3.2.Кормовой метионин умеренно опасное вещество, относится к 3-му классу опасностипо ГОСТ12.1.007.

Предельно допустимаяконцентрация в атмосферном воздухе населенных мест - 0,6 мг/м³, а врабочей зоне - 5 мг/м³.

Помещения, где проводятсяработы с кормовым метионином, должны быть оборудованы приточно-вытяжнойвентиляцией, а рабочие места иметь местные вентиляционные отсосы. Всеприменяемое оборудование, в том числе прошивочные машины, должно быть вовзрывобезопасном исполнении.

1.3.3. При производстве ииспользовании кормового метионина, а также отборе проб и испытаниях необходимособлюдать личную гигиену и применять индивидуальные средства защиты:спецодежду, спецобувь, респиратор, защитные очки или специальные полумаски изпрозрачного материала, резиновые перчатки.

1.3.4. Сточные водыпроизводства кормового метионина подвергают биологической очистке, асульфатированные отходы - термическому обезвреживанию с последующим получениемусловно чистых вод и водного раствора сульфата натрия.

1.4. Упаковка

1.4.1.Кормовой метионин упаковывают в:

мешки бумажные четырех- ипятислойные по ГОСТ2226 марок БМП, ВМП и ПМ;

допускается посогласованию с потребителем кормовой метионин упаковывать в мягкиеспециализированные контейнеры разового использования типов МКР-1,0 С; МКР-1,0С-1,5; МКР-1,0 М-0,8; МКР-1,0 М-1,0 или другие аналогичные контейнеры,изготовленные по нормативно-технической документации;

картонные навивныебарабаны типов I, II, III по ГОСТ 17065вместимостью 36 - 100 дм³ со вставленными внутрь полиэтиленовымимешками-вкладышами или бумажными мешками по ГОСТ 2226;

фанерные барабаны по ГОСТ 9338вместимостью 50, 66 и 93 дм³ со вставленными внутрь полиэтиленовымимешками-вкладышами или трехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226;

мешки бумажные четырех- ипятислойные для метионина и сульфата, изготовленные по нормативно-техническойдокументации, утвержденной в установленном порядке.

Масса нетто одного мешкас метионином (20 ±0,2) кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4.2. Полиэтиленовыемешки-вкладыши должны быть завязаны. Бумажные мешки зашивают машинным способомс наложением креперной ленты.

1.4.3.Кормовой метионин, отгружаемый в районы Крайнего Севера и приравненные к нимрайоны, упаковывают по ГОСТ15846 в фанерные барабаны по ГОСТ 9338.

1.4.4. Кормовой метионин,предназначенный для экспорта, упаковывают в соответствии с требованиямивнешнеэкономической организации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5. Маркировка

1.5.1. Маркировка должнасодержать:

наименованиепредприятия-изготовителя;

наименование продукта;

массу нетто и брутто;

обозначение настоящегостандарта;

дату изготовления и номерпартии;

знак опасности.

1.5.2.Маркировку наносят на тару или бумажную этикетку непачкающейся краской печатнымили типографским способом по ГОСТ14192, а знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 4,подкласс 4.1, классификационный шифр группы опасного груза 4133).

Допускается наносить наэтикетку знаки опасности, уменьшив их до квадрата со стороной 50 мм.

Этикетку к таре пришиваютили приклеивают.

При отгрузке метионина вмягких контейнерах этикетку прикрепляют внутри влагонепроницаемого пакета иливкладывают в карман контейнера.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРИЕМКА

2.1. Кормовой метионинпринимают партиями. Партией считают любое количество однородного по качествупродукта до 60 т, оформленное одним документом о качестве.

2.2.В документе о качестве должны быть указаны:

наименованиепредприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

количество мест в партии;

дата изготовления (месяц,год);

масса брутто и нетто;

результаты испытаний; попериодически проверяемым показателям (мышьяк, фтор, свинец, кадмий, ртуть) винтервале между датами проведения испытаний указывают: «соответствуеттребованиям стандарта»;

обозначение настоящегостандарта;

классификационный шифргруппы опасного груза по ГОСТ 19433;

штамп техническогоконтроля.

2.3. Для проверки соответствиякачества кормового метионина требованиям настоящего стандарта напредприятии-изготовителе отбирают точечные пробы при выходе продукта из шлюзаперед автоматической системой взвешивания путем пересечения падающей струипробоотборником (автоматическим или механическим).

Допускается точечныепробы отбирать из заполненных на потоке мешков или мягких контейнеров,отобранных в начале, середине и конце формирования партии перед их зашиванием(завязыванием). Точечные пробы отбирают из 5 % упаковочных единиц (мешков) и 10% мягких контейнеров, но не менее трех мешков или трех контейнеров.

При получениинеудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей понему проводят повторно испытания проб из удвоенной выборки той же партии.

Результаты повторныхиспытаний распространяют на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Содержание мышьяка,свинца, кадмия, фтора и ртути определяют периодически, но не реже одного раза вквартал.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3:1. Определение запахакормового метионина - органолептически.

3.2. Методы отбора проб

3.2.1. Пробы отбираютщупом, изготовленным из некорродирующего материала.

3.2.2. Из однойупаковочной единицы щупом, погруженным на всю глубину, отбирают две точечныепробы: одну в центре, другую у края.

Из мягкого контейнераотбирают три точечные пробы: одну в середине и две по краям. Масса точечнойпробы 30 - 60 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.3. Точечные пробытщательно перемешивают и от объединенной пробы отбирают среднюю пробу массой неменее 500 г.

Среднюю пробу продуктапомещают в стеклянную или полиэтиленовую банку с этикеткой. На этикетке должныбыть указаны:

предприятие-изготовительи его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

дата отбора проб;

фамилия пробоотборщика;

надпись «Огнеопасно!».

3.3. Определение массовой долиметионина

Сущность методазаключается в йодировании метионина с последующим титрованием избытка йодастандартным раствором тиосульфата натрия.

3.3.1. Аппаратура, реактивы*

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-2-500-14/23 ТС по ГОСТ25336.

Пипетки вместимостью 5 и50 см³.

Цилиндры 1 - 5; 1 - 50; 1- 100 по ГОСТ1770.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232,ч.д.а., 5 моль/дм³ раствор.

Калий фосфорнокислыйдвузамещенный 3-водный по ГОСТ 2493, ч.д.а., раствор концентрации 1 моль/дм³.

Калий фосфорнокислыйоднозамещенный по ГОСТ4198, ч.д.а., раствор концентрации 1 моль/дм³.

Крахмал растворимый по ГОСТ10163, ч.д.а., раствор с массовой долей 1 %.

Натрий серноватистокислый(натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ27068, ч.д.а., раствор концентрации с (Na₂S₂0₃·5Н₂0) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Смесь буферная; готовитсяследующим образом: 400 см³ раствора фосфорнокислого однозамещенногокалия смешать с 600 см³ раствора фосфорнокислого двузамещенногокалия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

* Допускается при проведении испытаний во всехметодах использовать импортные реактивы, аппаратуру и материалы, техническиехарактеристики которых не ниже отечественных аналогов.

3.3.2. Проведение испытания

0,3000 г кормовогометионина помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³,растворяют в 60 см³ воды, прибавляют 37,5 см³ буфернойсмеси и 2,5 см³ раствора йодистого калия. Раствор тщательноперемешивают, затем добавляют пипеткой 50 см³ раствора йода, колбузакрывают, содержимое тщательно перемешивают и выдерживают в темном месте втечение 30 мин. Затем пробку обмывают водой и титруют избыток йода растворомсерноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 5 см³раствора крахмала.

Параллельно проводятконтрольный опыт. Для этого титруют раствором серноватистокислого натрия смесь,состоящую из 60 см³ воды, 37,5 см³ буферной смеси, 2,5 см³раствора йодистого калия и 50 см³ раствора йода.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю метионина (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где V - объем растворасерноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³,израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V₁ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора,см³;

0,007461 - массаметионина, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрияконцентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т - масса навескикормового метионина, г.

За окончательныйрезультат испытания принимают среднее арифметическое результатов двухпараллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должныпревышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.4.Массовую долю воды и летучих веществ определяют по ГОСТ21119.1 высушиванием в термостате навески кормового метионина массой около5 г.

Допускается определятьсодержание воды и летучих веществ высушиванием кормового метионина инфракраснойлампой. Расстояние лампы от высушиваемого продукта должно составлять 20 - 25см.

3.3.5.Массовую долю золы определяют по ГОСТ21119.10 прокаливанием навески кормового метионина массой около 3 г,предварительно смоченной раствором серной кислоты с массовой долей 20 % дляравномерного обугливания.

Допускается проведениеозоления на электроплитке с закрытым обогревом до удаления избытка сернойкислоты (прекращение выделения белого дыма и вспенивания содержимого тигля).Затем навеску прокаливают в муфельной печи при 800 - 850 °С до постоянноймассы.

3.4. Определение содержанияцианистых соединений

Сущность методазаключается в превращении цианионов в бромциан, который образует спиридинсульфаниловым реактивом глутаконовый альдегид, определяемыйфотометрическим методом.

3.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фотоэлектроколориметр.

Прибор для отгонкицианионов (см. чертеж).

Колбы 2-50-2 по ГОСТ1770.

Кюветы с толщинойпоглощающего свет слоя 20 мм.

Пипетки вместимостью 1, 5и 10 см³.

Пробирка П-2-10-01 ХС по ГОСТ1770.

Цилиндр 2-25 по ГОСТ1770.

Бром по ГОСТ 4109.

Вода бромная; готовитсяследующим образом: воду в колбе насыщают бромом до появления капли брома на днеколбы, не растворяющейся при перемешивании.

Бумага индикаторнаяуниверсальная.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, ч.д.а., раствор смассовой долей 0,5 %.

Гидразин солянокислый,раствор с массовой долей 0,5 %.

Кислота соляная по ГОСТ3118, плотностью 1,19 г/см³ и раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204,ч.д.а., плотностью 1,84 г/см³, разбавленная 1:1.

Кислота сульфаниловаябезводная по ГОСТ 5821, ч.д.а.,раствор с массовой долей 1 %.

Натрий цианистыйтехнический по ГОСТ 8464, сорт1-й.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,ч.д.а., раствор с массовой долей 1 %.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.

Пиридиновый реактив;готовят следующим образом: 60 см³ пиридина смешивают с 40 см³воды и 10 см³ концентрированной соляной кислоты. Реактив должен бытьпрозрачным.

Пиридинсульфаниловыйреактив готовят смешиванием пиридинового реактива и раствора сульфаниловойкислоты в соотношении 3:0,5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1 - круглодоннаяперегонная колба вместимостью 250 см ; 2- капельная воронка; 3 -холодильник; 4, 5 - колбы-приемники вместимостью 50 - 100 см³

3.4.2. Приготовление растворов сравнения

Раствор А: 0,1880 гцианистого натрия в пересчете на 100%-ный растворяют в свежепрокипяченной иохлажденной до температуры 20 - 25°С воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³,тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки (раствор А,годен 15 сут).

Раствор Б: 10 см³раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводятобъем раствора водой до метки (раствор Б, годен для анализа только в день егоприготовления). 1 см³ раствора Б содержит 1 мкг цианионов.

3.4.3. Построение градуировочного графика

В одну из двухградуированных пробирок с притертыми пробками вместимостью 10 см³ помещают5 см³ воды, в другую 0,4 см³ раствора Б, доводят объемраствора водой до 5 см³, затем в каждую пробирку приливают бромнуюводу до появления светло-желтой окраски раствора, после чего по каплямприливают раствор гидразина солянокислого или гидразина сернокислого доисчезновения желтой окраски брома и 3,5 см³ пиридинсульфаниловогореактива.

Сразу же измеряютоптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору,пользуясь синим светофильтром при длине волны 400 нм.

Таким же образом измеряютоптическую плотность растворов сравнения, содержащих 0,6; 0,8; 1,0; 3,0; 4,0;5,0 мкг цианионов.

По полученным даннымстроят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в растворысравнения количества цианионов в мкг, а на оси ординат - соответствующие имзначения оптических плотностей.

Для построения каждойточки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значениеоптической плотности трех параллельных определений. График проверяют не режеодного раза в 3 мес., а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.

3.4.4. Проведение испытания

В колбу для отгонки (см.чертеж) вносят 20,00 г кормового метионина и 25 см³ воды, затемприсоединяют колбу к прибору и приливают 10 см³ раствора сернойкислоты. Содержимое колбы перемешивают, затем нагревают до кипения и собираютотгон в колбы-приемники, содержащие по 10 см³ раствора гидроокисинатрия. Объем отгона должен быть не менее 10 см³ в первом приемнике.После этого отгонку прекращают, содержимое приемников количественно переносят вмерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой дометки и тщательно перемешивают. Раствор годен для анализа только в день егоприготовления.

В градуированную пробиркувместимостью 10 см³ вносят 4 см³ отгона, нейтрализуют егопо индикаторной бумаге раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³до рН 7,0, а затем доводят объем раствора водой до 5 см³. Кнейтральному раствору прибавляют избыток бромной воды до появления желтойокраски раствора. Избыток брома удаляют раствором гидразина солянокислого или сернокислого,добавляя его по каплям до исчезновения окраски брома. Затем приливают 3,5 см³пиридинсульфанилового реактива, перемешивают и сразу же измеряют оптическуюплотность анализируемого раствора по отношению к контрольному, приготовленномусо всеми компонентами, кроме отгона.

3.4.5. Обработка результатов

Содержание цианистыхсоединений в пересчете на цианионы (Х₁),мг на 1 кг, вычисляют по формуле:

,

где С - содержаниецианионов, найденное по градуировочному графику, мкг;

т - масса навескикормового метионина, г;

50, 4 - постоянные коэффициенты.

За окончательныйрезультат испытания принимают среднее арифметическое результатов двухпараллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должныпревышать 0,5 мг на 1 кг.

Пределы допустимогозначения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,4% придоверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой долимышьяка

Сущность метода заключаетсяв образовании оранжевой или желтой окраски соединений мышьяка на бумаге,пропитанной дихлоридом ртути.

3.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба 2-100-2 по ГОСТ1770.

Прибор для определениямышьяковистых соединений по ГОСТ 10485 (чертеж), диаметртрубки 10 мм.

Пипетки вместимостью 2 и5 см³.

Цилиндры 1 - 10 и 1(3) -25 по ГОСТ1770.

Вата медицинскаягигроскопическая по ГОСТ 5556,пропитанная раствором уксуснокислого свинца и высушенная при температуреокружающей среды. Хранят в закупоренных банках. Тампон из ваты в приборе меняютпосле каждого определения.

Ангидрид мышьяковистый поГОСТ1973.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709,свежепрокипяченная.

Водорода перекись по ГОСТ10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4232,раствор с массовой долей 15 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204,х.ч., концентрированная и раствор концентрацией с (¹/₂H₂S0₄) = 2моль/дм³ (2 н.).

Кислота соляная по ГОСТ3118.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм³(2 н.).

Олово металлическоегранулированное.

Олово хлористое.

Ртуть хлорная дляэлектроники (производство ЧССР), насыщенныйспиртовой раствор.

Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ1027, раствор с массовой долей 10 %.

Фенолфталеин 0,1 %раствор.

Фильтр беззольный «белаялента». Фильтр смачивают насыщенным спиртовым раствором хлорной ртути, даютспирту испариться, повторяют это 4 - 5 раз, после чего бумагу высушивают притемпературе окружающей среды. Хранят в закупоренных банках.

Цинк металлическийгранулированный, не содержащий мышьяка; готовят следующим образом: кусочкиметаллического цинка обрабатывают соляной кислотой для очистки его поверхности,промывают водой и хранят под водой.

3.5.2. Приготовление растворов сравнения

Раствор А: 0,132 гмышьяковистого ангидрида помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³,растворяют в 10 см³ раствора гидроокиси натрия, нейтрализуют вприсутствии фенолфталеина раствором серной кислоты концентрации 2 моль/дм³,доводят свежепрокипяченной водой до метки.

Раствор Б: 1 см³раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят свежепрокипяченнойводой до метки. 1 см³ раствора Б содержит 0,002 мг мышьяка.

Раствор хлористого олова.

100 г металлическогоолова растворяют в 100 см³ соляной кислоты до прекращения выделенияводорода, выдерживают в холодильнике в течение нескольких дней в склянке спробкой, в которую вставлена капиллярная трубка. Полученный раствор содержит 40- 45% хлористого олова.

3.5.3. Проведение испытания

1,00 г кормовогометионина помещают в колбу для испытания на мышьяк, приливают 20 см³ концентрированнойсерной кислоты и кипятят до обугливания, но не менее 40 мин. Затем в горячийраствор приливают по стенке колбы перекись водорода порциями по 3 - 4 см³до обесцвечивания раствора, нагревают еще 10 - 15 мин и после охлаждения дотемпературы окружающей среды приливают 20 см³ воды, не допускаясильного разогревания, охладив до комнатной температуры. Затем прибавляют 10 -12 капель раствора хлористого олова, 2 г гранулированного цинка и сразузакрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимоеколбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч.

Параллельно в другихтаких же приборах проводят контрольные опыты со всеми растворами и сдобавлением 0,5; 1,0 и 1,5 см³ раствора Б.

Через 1 ч кружки бумаги,взятые из приборов, помещают в раствор йодистого калия. Через 10 мин растворйодистого калия сливают, кружки бумаги тщательно промывают несколько раз водойдекантацией в том же стакане и сушат между листками фильтровальной бумаги.

Окраска полоскифильтровальной бумаги, взятой из прибора с метионином, не должна превышатьокраску бумаги в контрольном опыте (с 1 см³ раствора Б), котораясоответствует 2,0 мг/кг мышьяка.

Примечание. Окраску контрольныхрастворов следует закреплять по ГОСТ 10485, используярасплавленный воск.

3.6. Определение массовой долиостатка после просева

3.6.1. Аппаратура

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Сито диаметром не менее150 мм с отверстиями диаметром 1 мм.

3.6.2. Проведение испытания

100,0 г кормовогометионина просеивают через сито в течение 1 мин ручным способом, делая 100 -120 движений в минуту. Размах колебаний около 10 см.

По окончании просеиванияостаток из сита переносят на бумагу, затем снова помещают в середину сита, таккак часть пыли метионина остается на краях сита, и проводят дополнительноепросеивание в течение 10 с.

Кормовой метионин,оставшийся на сите, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

Допускается просеиватьметионин с помощью вибрационных механических сит в течение 1 мин.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю остаткапосле просева на сите (Х₂)в процентах вычисляют по формуле:

,

где т - массанавески кормового метионина, г;

т₁ -масса остатка кормового метионина на сите, г.

За окончательный результат испытания принимаютсреднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимыерасхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

Пределы допускаемогозначения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,1 % придоверительной вероятности Р = 0,95.

3.7. Определение содержанияфтора

Сущность методазаключается в кислотном разложении пробы с последующим потенциометрическимопределением фторида с фторселективным электродом.

3.7.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Иономер ЭВ-74 спогрешностью измерения 5 мВ или другого типа с аналогичными характеристиками.

Мешалка магнитная.

Колбы 1(2)-50-2,1(2)-500-2, 1(2)-1000-2 по ГОСТ1770.

Колбы Кн-1-250-14/23 ТСпо ГОСТ25336.

Электрод вспомогательныйлабораторный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ.

Электрод фторидный 3F-VI.

Пипетки вместимостью 0,1;1; 5 и 50 см³.

Стакан полиэтиленовыйвместимостью 70 см³.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ1770.

Чашка ЧКЦ-2-500 по ГОСТ25336.

Водорода перекись по ГОСТ10929.

Калия гидроокись по ГОСТ24363, раствор концентрацией с (КОН)= 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и массовой долей 40 %.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4144.

Кислота соляная по ГОСТ3118, концентрированная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61,ледяная.

Натрий уксуснокислый3-водный по ГОСТ 199.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463,подсушенный при 150°С в течение 1 ч.

Бумага индикаторнаяуниверсальная с рН 1-10.

Бумага фильтровальнаялабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.7.2. Подготовка к испытанию

3.7.2.1.Приготовление растворов сравнения

Раствор А готовят по ГОСТ4212, 1 см³ раствора А содержит 1 мг фтора.

Раствор Б: 50 см³раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и разбавляютводой до метки. 1 см³ раствора Б содержит 100 мкг фтора. Используютв день приготовления.

3.7.2.2. Приготовлениебуферного раствора

259 г уксуснокислогонатрия растворяют в воде, добавляют 20 см³ уксусной кислоты и 101 г азотнокислогокалия. После растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью1000 см³ и доливают водой до метки. Буферный раствор имеет рН 5,5.

3.7.3. Подготовка к работе электрода

Новый фторидный электродвыдерживают 24 ч в растворе фтористого натрия концентрации 1·10^-3моль/дм³. Затем тщательно промывают водой и проверяют крутизнухарактеристики (S) электрода (правильность работы) в соответствии с техническимописанием и методикой проверки на электрод фторидный 3F-VI.

При ежедневной работе егохранят, погрузив в раствор фторида натрия концентрации 1•10^-4моль/дм³. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухомсостоянии.

Температура растворовсравнения, по которым строят градуировочный график, и анализируемых растворовне должна отличаться более чем на 1°С. Измерение потенциала (мВ) проводят притемпературе от 18 до 22°С.

3.7.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбывместимостью 50 см³ помещают 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 см³раствора Б, прибавляют по 5 см³ раствора гидроокиси калияконцентрации 0,1 моль/дм³, 5 см³ буферного раствора,доливают водой до метки и перемешивают. Затем раствор из мерной колбыпереливают в полиэтиленовый стакан, опускают электроды в раствор, перемешиваютна магнитной мешалке 3 мин до установления равновесного потенциала и записываютпоказания прибора (мВ).

Перед измерениемфторидный электрод промывают водой и промакают фильтровальной бумагой.

Измерение электродвижущейсилы (ЭДС) проводят последовательно, начиная с раствора контрольного образца.По полученным значениям потенциала строят градуировочный график, откладывая наоси абсцисс логарифм концентрации фтора, мкг/см³, а на оси ординат -потенциалы, мВ. Значения С и lgС для растворов градуировочного графика приведены в табл. 2.

Таблица 2

Стабильностьградуировочного графика периодически проверяют по нескольким растворам шкалы, крутизнуфторидного электрода - ежедневно.

3.7.5. Проведение испытания

Около 1,00 г кормовогометионина помещают в коническую колбу, которую ставят в чашку с водой, имеющуютемпературу от 11 до 13°С. При перемешивании приливают 5 см³ солянойкислоты. Затем к смоченной навеске приливают осторожно по каплям 2 см³перекиси водорода. Полученный гидролизат разбавляют 15 см³ воды,нейтрализуют раствором гидроокиси калия с массовой долей 40 % до рН 4-5 (поиндикаторной бумаге), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³,добавляют 5 см³ буферного раствора и доливают водой до метки.Раствор из мерной колбы переливают в полиэтиленовый стакан, опускают электроды,перемешивают 3 мин на магнитной мешалке и записывают равновесное значение потенциала(мВ).

3.7.6. Обработка результатов

Содержание фтора (Х₃), мг на 1 кг,вычисляют по формуле:

.

где С - массоваядоля фтора в анализируемом растворе, равная антилогарифму концентрации,соответствующей измеренному потенциалу, мкг/см³;

V - объеманализируемого раствора, см³;

т - масса навескиметионина кормового, г.

Для контроля правильностиопределения рекомендуется анализировать пробу с первым растворомградуировочного графика.

За окончательныйрезультат испытания принимают среднее арифметическое результатов двухпараллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должныпревышать 15 %.

Пределы допускаемогозначения относительной суммарной погрешности результата анализа ±15 % придоверительной вероятности Р = 0,95.

3.8. Определение содержаниясвинца и кадмия

Сущность методазаключается в концентрировании свинца и кадмия в виде диэтилдитиокарбаматов,извлечении образовавшихся комплексов хлороформом, реэкстракции металлов солянойкислотой и в их электрохимическом определении.

3.8.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Полярограф ПА-2 илианалогичного типа с чувствительностью определения 10^-7 А и режимомдифференциальной импульсной полярографии.

Полярографическая ячейка:двухгорлая конусообразная колба вместимостью 15 см³ с отверстием дляслива или полярографическая ячейка без впаянной проволоки со сменным платиновымэлектродом.

Электроды: капельныйртутный с длиной капилляра 150 мм и внутренним диаметром 0,08 мм; донная ртуть(контакт осуществляется через платиновую проволоку).

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Воронка делительнаяВД-1-250 ХС по ГОСТ25336.

Колбы 2-10-2 по ГОСТ1770.

Колбы 2-50-2 по ГОСТ1770.

Пипетки вместимостью 1,10 и 20 см³.

Стаканы 8-1-100 ТС по ГОСТ25336.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гелий газообразный илиазот газообразный по ГОСТ 9293,очищенный пропусканием через раствор пирогаллола А.

Глицерин по ГОСТ 6259,разбавленный дистиллированной водой 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ23463, раствор концентрации с (КОН) =2 моль/дм³ (2 н.) и раствор с массовой долей 37 %.

Кадмий хлористый2,5-водный по ГОСТ 4330.

Кислота соляная по ГОСТ3118, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Метионин фармакопейный.

Натрия N, N' -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ8864, раствор с массовой долей 1 %.

Пирогаллол А; растворготовят следующим образом: 44 г пирогаллола А растворяют в 132 см³37 % раствора гидроокиси калия.

Ртуть по ГОСТ 4658, марка РО илиочищенная.

Свинец двухлористый.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

3.8.2. Приготовление растворов сравнения

Раствор А: 0,1342 гдвухлористого свинца растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³.1 см³ раствора содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: 0,1016 гхлористого кадмия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см³.1 см³ раствора содержит 0,25 мг кадмия.

Раствор В: 1 см³раствора А и 1 см³ раствора Б разбавляют водой в мерной колбевместимостью 100 см³. 1 см³ раствора содержит 10,0 мкгсвинца и 2,5 мкг кадмия.

3.8.3. Построение градуировочного графика

Для построенияградуировочного графика готовят серию растворов, содержащих 2,0 и 0,5; 4,0 и1,0; 8,0 и 2,0; 10,0 и 2,5 свинца и кадмия соответственно.

Для этого к навеске 5,00г фармакопейного метионина приливают 0,2; 0,4; 0,8; 1,0 см³ раствораВ и 30 см³ раствора гидроокиси калия концентрации 2 моль/дм³.После полного растворения метионина к каждому раствору приливают по 10 см³раствора глицерина и по 10 см³ раствора диэтилдитиокарбамата.Полученные растворы тщательно перемешивают, переносят в делительную воронку и втечение 3 мин встряхивают с 10 см³ хлороформа. Хлороформную фазуотделяют в другую делительную воронку, приливают 10 см³ растворасоляной кислоты и проводят реэкстракцию свинца и кадмия в течение 30 с. Воднуюфазу отделяют, промывают 5 см³ хлороформа, переносят вполярографическую ячейку и после продувки водного слоя гелием в течение 10 минполярографируют при соблюдении следующих условий:

режим записи - дифференциальныйимпульсивный, диапазон развертки потенциалов - минус 0,1 - минус 1,5 В;

скорость развертки - 4или 5 мВ/с;

чувствительность - 5·10^-6А/см;

высота столба ртути - 65см;

амплитуда импульса - 50мВ;

потенциал полуволнысвинца - минус 0,48 В;

потенциал полуволныкадмия - минус 0,70 В.

Измеряют высотуполярографических волн каждого элемента и по усредненным значениям строят дваградуировочных графика, откладывая по оси абсцисс количество свинца и кадмия вмикрограммах, а по оси ординат - высоту соответствующей волны в миллиметрах.

3.8.4. Проведение испытания

От 1,00 до 5,00 гкормового метионина растворяют в 30 см³ раствора гидроокиси калияконцентрацией 2 моль/дм³, далее определение ведут, как припостроении градуировочного графика.

Анализируемый растворполярографируют 3 - 4 раза и по усредненным значениям высоты волны находятмассу свинца и кадмия в анализируемом объеме.

3.8.5. Обработка результатов

Содержание свинца (Х₄) и кадмия (Х₅), мг в 1 кг,вычисляют по формуле:

где С₁ - масса свинца, найденная посоответствующему градуировочному графику, мкг;

С₂ - масса кадмия, найденная по соответствующемуградуировочному графику, мкг;

т - масса навескиметионина, г.

За окончательный результат испытания принимаютсреднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимоеотносительное расхождение между которыми не должно превышать 10 %.

Пределы допускаемогозначения относительной суммарной погрешности результата анализа ±15 % придоверительной вероятности Р = 0,95.

3.9.Определение содержания ртути - по ГОСТ28612.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.Кормовой метионин перевозят в крытых транспортных средствах всеми видамитранспорта в соответствии с правилами перевозок взрывоопасных грузов,действующими на данном виде транспорта.

По железной дорогеупакованную продукцию транспортируют в контейнерах, повагонно и мелкимиотправками.

Размещение и креплениеконтейнеров на открытом железнодорожном подвижном составе должно проводиться всоответствии с правилами погрузки и крепления грузов, утвержденнымиМинистерством путей сообщения СССР.

4.2. Допускается посогласованию с потребителем кормовой метионин, упакованный в мешки, перевозитьв двухслойных пакетах из термоусадочной пленки. Размер пакета1260×1050×1500 мм.

4.3.Кормовой метионин хранят в упаковке изготовителя в закрытых неотапливаемыхпомещениях.

В местах хранениякормового метионина знак безопасности - по ГОСТ 12.4.026.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовительгарантирует соответствие кормового метионина требованиям настоящего стандартапри соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срокхранения кормового метионина - 1 год со дня изготовления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.А. Пирогов,Т.В. Гордышева, Т.Н. Козлова, Ж.Р. Жукова, А.В. Карпович, Н.Н. Михайлова, Н.В.Стригала, B.C. Балакин, Л.А. Вострикова,Г.А. Попова, Т.Л. Толстых

2. УТВЕРЖДЕН ИВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартамот 29.06.89 № 2268

3. ВЗАМЕН ГОСТ23423-79

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ

5. Ограничениесрока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета постандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕс Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 5-91)