ПНСТ 577-2021 Нефтяная и газовая промышленность. Системы подводной добычи. Аттестация неметаллических уплотнительных материалов и производителей

        ПНСТ 577-2021

ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Нефтяная и газовая промышленность

СИСТЕМЫ ПОДВОДНОЙ ДОБЫЧИ

Аттестация неметаллических уплотнительных материалов и производителей

Petroleum and natural gas industry. Subsea production systems. Qualification of non-metallic sealing materials and manufactures

ОКС 75.020

Срок действия с 2022-05-01

до 2025-05-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Газпром 335" (ООО "Газпром 335")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 023 "Нефтяная и газовая промышленность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 декабря 2021 г. N 51-пнст

Правила применения настоящего стандарта и проведения его мониторинга установлены в ГОСТ Р 1.16-2011 (разделы 5 и 6).

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии собирает сведения о практическом применении настоящего стандарта. Данные сведения, а также замечания и предложения по содержанию стандарта можно направить не позднее чем за 4 мес до истечения срока его действия разработчику настоящего стандарта по адресу: [email protected] и/или в Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии по адресу: 123112 Москва, Пресненская набережная, д.10, стр. 2.

В случае отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты" и также будет размещена на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

Введение

Создание и развитие отечественных технологий и техники для освоения шельфовых нефтегазовых месторождений должно быть обеспечено современными стандартами, устанавливающими требования к проектированию, строительству и эксплуатации систем подводной добычи. Для решения данной задачи Министерством промышленности и торговли Российской Федерации и Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии реализуется Программа по обеспечению нормативной документацией создания отечественной системы подводной добычи для освоения морских нефтегазовых месторождений. В объеме работ программы предусмотрена разработка национальных стандартов и предварительных национальных стандартов, областью применения которых являются системы подводной добычи углеводородов.

Целью разработки настоящего предварительного национального стандарта является установление технических требований к аттестационным испытаниям неметаллических уплотнительных материалов и аттестации производителей, задействованных при строительстве и эксплуатации систем подводной добычи углеводородов.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает технические требования к аттестационным испытаниям неметаллических уплотнительных материалов, применяемых при строительстве и эксплуатации систем подводной добычи углеводородов, а также к аттестации производителей.

1.2 Настоящий стандарт описывает принцип установления химической совместимости полимеров при длительной эксплуатации, основанный на схеме ускоренных испытаний компонентов, подвергаемых воздействию углеводородными жидкостями.

1.3 Стандарт не распространяется на испытания эксплуатационных характеристик и низкотемпературных свойств материалов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 262 (ИСО 34-79) Резина. Определение сопротивления раздиру (раздвоенные, угловые и серповидные образцы)

ГОСТ 4647 Пластмассы. Метод определения ударной вязкости по Шарпи

ГОСТ 4651 (ISO 604:2002) Пластмассы. Метод испытания на сжатие

ГОСТ 4670 (ISO 2039-1:2001) Пластмассы. Определение твердости. Метод вдавливания шарика

ГОСТ 11262 (ISO 527-2:2012) Пластмассы. Метод испытания на растяжение

ГОСТ 16504 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения

ГОСТ 20403 Резина. Метод определения твердости в международных единицах (от 30 до 100 IRHD)

ГОСТ 24621 (ISO 868:2003) Пластмассы и эбонит. Определение твердости при вдавливании с помощью дюрометра (твердость по Шору)

ГОСТ 24622 (ИСО 2039/2-87) Пластмассы. Определение твердости. Твердость по Роквеллу

ГОСТ 34370 (ISO 527-1:2012) Пластмассы. Определение механических свойств при растяжении. Часть 1. Общие принципы

ГОСТ ISO 37 Резина или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ ISO 2781 Резина и термоэластопласты. Определение плотности

ГОСТ Р 54293 Анализ состояния производства при подтверждении соответствия

ГОСТ Р 54553 Резина и термоэластопласты. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ Р ИСО 306 Пластмассы. Термопластичные материалы. Определение температуры размягчения по методу Вика

ГОСТ Р ИСО 815-1 Резина и термоэластопласты. Определение остаточной деформации при сжатии. Часть 1. Испытания при стандартной или повышенной температурах

ГОСТ Р ИСО 7619-1 Резина вулканизованная или термопластичная. Определение твердости при вдавливании. Часть 1. Метод с применением дюрометра (твердость по Шору)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794, ГОСТ 16504 и ГОСТ Р 50304, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 взрывная декомпрессия: Быстрое падение давления в газосодержащей системе высокого давления, нарушающее равновесие между внешним давлением газа и концентрацией газа, растворенного в любом полимере.

Примечание - Если скорость падения давления выше скорости диффузии природного газа, может произойти образование пузырей или разрыв.

4 Сокращения

В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ДСК - дифференциальная сканирующая калориметрия;

ДМА - динамический механический анализ;

ДМТА - динамический механический термический анализ;

МДСК - модулированная дифференциальная сканирующая калориметрия;

ТМА - термомеханический анализ.

5 Технические требования

5.1 Выбор материала должен быть основан на оценке совместимости с условиями эксплуатации, функциональностью при обслуживании и сроком службы конструкции.

5.2 Настоящий стандарт рассматривает следующие свойства и характеристики материалов:

- устойчивость к химическим/физическим изменениям материала при длительной работе;

- устойчивость к взрывной декомпрессии.

5.3 Стандартный расчетный срок службы материалов в определенной среде должен составлять 25 лет, и поэтому в ходе испытаний должен быть задокументирован 25-летний расчетный срок службы.

5.4 Полимеры, используемые при эксплуатации, должны быть получены от тех же производителей материалов, которые используют их для испытаний материалов.

5.5 Ответственность за предоставление всей необходимой информации об условиях технического обслуживания и окружающей среде несет оператор объекта.

5.6 Низкотемпературные функциональные испытания рекомендуется проводить в соответствии с ([1]*, приложение F).

5.7 Информация о характеристиках термопластичных материалов приведена в ([2], приложение А), а эластомерных материалов - в ([3], приложение С).

6 Требования к документации

6.1 Общие положения

6.1.1 Необходимая документация включает в себя отчет об испытаниях, технический паспорт и сертификат контроля качества.

6.1.2 Требования к отчету об испытаниях приведены в разделах 7 и 8 и приложениях А и Б.

6.1.3 Каждый используемый материал должен быть идентифицирован таким образом, чтобы обеспечить прослеживаемость от изготовителя компаунда до сертификата контроля качества материала. Каждая партия материала должна сопровождаться сертификатом контроля качества.

6.1.4 Требования к техническому паспорту и сертификату контроля качества материала приведены в таблице 1 для эластомеров и в таблице 2 для термопластичных материалов.

6.1.5 Результаты испытаний на старение должны включать тип испытательной жидкости и расчетный срок службы при данной температуре.

6.1.6 Результаты испытаний эластомеров на устойчивость к взрывной декомпрессии должны включать тип жидкости, давление и температуру испытания, а также рейтинг испытаний.

6.1.7 Основные параметры и допуски для контроля качества должны быть определены на основе результатов испытаний, проведенных в соответствии с настоящим стандартом.

Таблица 1 - Требования к техническому паспорту и сертификату контроля качества для эластомерного материала

Свойства	Технический паспорт	Сертификат контроля качества
Плотность (ГОСТ ISO 2781)	D	B
Твердость (ГОСТ 20403/ГОСТ Р ИСО 7619-1, тип A по Шору)	D	B
Упругопрочностные свойства (ГОСТ ISO 37, ГОСТ Р 54553)	D	B
Остаточная деформация при сжатии (ГОСТ ISO 815-1*)	D
Низкотемпературные характеристики по ДСК, ДМА, ТМА или ДМТА	D
Прочность на разрыв (ГОСТ 262, метод A)	D
Температура сокращения (см. [4])	D
Характеристики старения/взрывная декомпрессия (см. [3], приложения A, B)
Газопроницаемость под высоким давлением	DH
D: Свойства должны быть задокументированы для каждого поставщика и каждого типа материала. Номинальные значения с допусками должны быть приведены в техническом паспорте. B: Свойства, которые должны быть задокументированы по партиям продукта, минимум 5 образцов для испытаний на каждую партию продукта с представлением всех результатов. Критерии приемлемости должны быть установлены до испытания и основаны на результатах испытаний (т.е. сертификат контроля качества). Характеристики старения должны, как минимум, включать в себя тип испытательной жидкости и предполагаемый расчетный срок эксплуатации при данной температуре. Эксплуатационные характеристики взрывной декомпрессии должны включать тип жидкости, давление и температуру испытания, а также рейтинг испытания. Характеристики старения должны, как минимум, включать в себя тип испытательной жидкости и предполагаемый расчетный срок эксплуатации при данной температуре. Эксплуатационные характеристики взрывной декомпрессии должны включать тип жидкости, давление и температуру испытания, а также рейтинг испытания. DH: Так же как D, но в особенности при использовании всех крупных компонентов, подвергающихся воздействию газа(ов) под высоким давлением. Примечание - Выбор стандартов приведен в скобках. Могут быть использованы эквивалентные стандарты. Если испытания проводятся с использованием других стандартов, они должны быть указаны в отчете об испытаниях. Характеристики, которые не относятся к ожидаемым условиям эксплуатации и/или типу материала, могут быть исключены.

Таблица 2 - Требования к техническому паспорту и сертификату качества для термопластичного материала

Свойства	Технический паспорт	Сертификат контроля качества
Плотность (см. [5], [6])	D	B
Твердость (ГОСТ 24621, тип D по Шору, ГОСТ 4670, ГОСТ 24622)	D	B
Свойства при растяжении (ГОСТ 34370, ГОСТ 11262)	D	B
Свойства при сжатии (ГОСТ 4651)	D
Ударопрочность (ГОСТ 4647)	D
Измерение температуры стеклования с помощью ДСК или МДСК	D
Характеристики старения (приложение А)
Точка размягчения (ГОСТ Р ИСО 306)	D
Сопротивление ползучести при постоянных растягивающих и сжимающих нагрузках (см. [7])	S
D: Свойства должны быть задокументированы для каждого поставщика и каждого типа материала. Номинальные значения с допусками должны быть приведены в техническом паспорте. B: Свойства, которые должны быть задокументированы по партиям продукта, минимум 5 образцов для испытаний на каждую партию продукта с представлением всех результатов. Критерии приемлемости должны быть установлены до испытания и основаны на результатах испытаний (т.е. сертификат контроля качества). Характеристики старения должны, как минимум, включать в себя тип испытательной жидкости и предполагаемый расчетный срок эксплуатации при данной температуре. Эксплуатационные характеристики взрывной декомпрессии должны включать тип жидкости, давление и температуру испытания, а также рейтинг испытания. Характеристики старения должны, как минимум, включать в себя тип испытательной жидкости и предполагаемый расчетный срок эксплуатации при данной температуре. Эксплуатационные характеристики взрывной декомпрессии должны включать тип жидкости, давление и температуру испытания, а также рейтинг испытания. S: Свойства, установленные с помощью специального функционального испытания, - не являются частью настоящего стандарта, только документ с руководящими указаниями. Примечание - Выбор стандартов приведен в скобках. Могут быть использованы эквивалентные стандарты. Если испытания проводятся с использованием других стандартов, они должны быть указаны в отчете об испытаниях. Характеристики, которые не относятся к ожидаемым условиям эксплуатации и/или типу материала, могут быть исключены.

7 Аттестационные испытания эластомерных материалов

7.1 При проведении испытаний эластомерных материалов рекомендуется руководствоваться ([3], раздел 7).

7.2 Отчет об испытаниях должен содержать все элементы, показанные в отчете испытаний, приведенном в таблицах Б.1 и Б.2.

8 Аттестационные испытания термопластичных материалов (старение)

8.1 Общие положения

8.1.1 Технические требования к испытаниям термопластичных материалов описаны в приложении А.

8.1.2 Режим испытаний на старение должен быть разработан на основе анализа требований к техническому обслуживанию для различных компонентов оборудования и материалов. Такая оценка должна учитывать природу и тип всех жидкостей, которые контактируют с полимером с каждой стороной материала.

8.1.3 Срок службы материала в соответствующей среде эксплуатации должен оцениваться с использованием методик, описанных в приложении А.

8.2 Требования к испытаниям на старение

8.2.1 Общие положения

8.2.1.1 Настоящий стандарт определяет процедуры испытаний для прогнозирования прогрессирующей деградации термопластичных материалов, подвергаемых воздействию жидкостей при повышенном давлении и температуре в течение продолжительного периода времени.

8.2.1.2 Для того, чтобы оценить любые физические воздействия жидкости на термопластичный материал и термически ускорить любую химическую реакцию между жидкостью и термопластичным материалом, необходимо вызвать систематическое смещение уровней прочности на растяжение и связанных свойств в направлении заранее определенного предела допустимости.

Материал считается не соответствующим требованиям стандарта (т.е. истек его срок использования), когда этот предел достигнут. Эти данные используются для количественного определения срока службы и пригодности для технической эксплуатации.

8.2.1.3 При проведении испытаний на воздействие испытательными жидкостями при трех различных повышенных температурах, превышающих рабочую температуру и соответствующее давление, трижды будет достигнута допустимая граница, при этом самая высокая испытательная температура приведет к наименьшему времени наработки на отказ.

Построение логарифма времени наработки на отказ в зависимости от температуры испытаний должно приводить к линейной зависимости, позволяющей оценить срок технической эксплуатации при рабочей температуре.

8.2.1.4 Для ускоренного испытания верхнюю температуру испытания следует ограничить температурами, обеспечивающими процесс деградации в соответствии с диапазоном испытаний.

8.2.1.5 Заготовки для испытаний должны подвергаться старению в готовом виде.

8.2.1.6 Не допускается подвергать заготовки для испытаний механической обработке или последующей обработке после проведенных испытаний.

8.2.1.7 Термопластичный материал должен подвергаться воздействию в неограниченном режиме, когда жидкость может иметь свободный доступ ко всем поверхностям.

8.2.1.8 При экстраполяции данных из настоящих процедур должны применяться соответствующие статистические методы.

Например, если прогрессирующая деградация предположительно зависит от одного процесса химического старения, рекомендуется применять метод, основанный на зависимости, определяемой по уравнению Аррениуса.

Рекомендуется всегда сначала оценивать результаты на основе зависимости Аррениуса. Если зависимость, определяемая по уравнению Аррениуса, отсутствует или старение не происходит, то дальнейшие рекомендации необходимо получить, изучив приложение E [3].

8.2.1.9 Испытательная среда, условия, оборудование, процедуры и требования к отчету об испытаниях подробно описаны в приложении А.

8.2.2 Критерии приемлемости

8.2.2.1 Критерии приемлемости должны быть определены до начала испытания на старение.

8.2.2.2 Следующие критерии были определены в качестве максимально допустимых диапазонов для конкретных характеристик, установленных в таблице 3.

Таблица 3 - Требования к характеристикам

8.2.2.3 Материалы из политетрафторэтилена и полиэфирэфиркетона без наполнителя, а также материалы из политетрафторэтилена и полиэфирэфиркетона, наполненные углеродом, стеклом и

, считаются пригодными для эксплуатации в средах, содержащих до 2%

и при температуре до 121

°C.

По согласованию с заказчиком испытания на старения не проводят.

8.2.2.4 Результаты испытаний на растяжение должны использоваться для экстраполяции срока службы в соответствии с уравнением Аррениуса, см. А.4.4. Другие свойства можно использовать по согласованию с заказчиком.

8.2.3 Отчет об испытании

8.2.3.1 Испытания в соответствии с настоящим стандартом могут включать все или только согласованный выбор испытаний материалов, указанных в настоящем стандарте.

8.2.3.2 Документация должна быть предоставлена в соответствии с разделом 6.

8.2.3.3 Отчет об испытаниях должен содержать все элементы, показанные в примерном отчете испытаний, приведенном в таблице А.7.

9 Аттестация производителей неметаллических уплотнительных материалов

При проведении аттестации производителей неметаллических материалов следует применять порядок, правила принятия решений и оформления результатов работ по анализу состояния производства, установленные в ГОСТ Р 54293.

Приложение А

(справочное)

Среда, условия, оборудование и процедуры испытания на старение термопластичных материалов

А.1 Требования к испытаниям

А.1.1 Общие положения

Процедуры испытаний включают использование испытательных сред под давлением, которые могут быть легковоспламеняющимися и оказывать токсическое воздействие. Испытательные среды могут быть чрезвычайно опасными, если с ними неправильно обращаться. Оператор испытания должен установить и принять соответствующие меры предосторожности перед началом любой испытательной работы.

А.1.2 Среда для испытания на старение

А.1.2.1 Общие положения

Испытательные среды должны быть репрезентативными для среды эксплуатации уплотнения и быть стабильными при температуре испытания.

Испытательные среды могут быть для испытаний в средах без содержания сернистых соединений и с содержанием сернистых соединений (испытательные среды с

) или испытаний в диэлектрических жидкостях, ингибированных соляными растворами или с добавлением ингибиторов, растворов для заканчивания скважины и т.д. Необходимо учитывать испытательную среду, контактирующую с каждой стороной уплотнения.

А.1.2.2 Моделируемая эксплуатационная среда

Испытательные среды, моделирующие эксплуатационные среды, для испытаний без содержания сернистых соединений и с содержанием сернистых соединений могут быть однофазными (например, газообразные или жидкие) или многофазными (например, нефть, вода и газ). Варианты составов испытательных сред приведены в таблицах А.1-А.5. Составы испытательных сред приведены в шкалах жесткости условий, за исключением особого варианта, который может быть с более или менее жесткими условиями. Например, испытания материала в А.1.2 также испытывает материал для А.1.1, но не наоборот. Аналогичным образом, испытания для условий эксплуатации в среде с содержанием сернистых соединений позволят испытать материал уплотнения для условий эксплуатации в среде без содержания сернистых соединений.

Таблица А.1 - Варианты углеводородной жидкой фазы для испытаний на старение в среде без содержания сернистых соединений и с содержанием сернистых соединений

Таблица А.2 - Варианты газовой фазы для испытаний на старение в среде без содержания сернистых соединений

Вариант испытательной среды	Тип	Состав, мол.%
?.2.1	Стандартный	5% , 95%
А.2.2	Особый	По согласованию с заказчиком

Таблица А.3 - Варианты газовой фазы для испытаний на старение в среде с содержанием сернистых соединений

Вариант испытательной среды	Тип	Состав, мол.%
?.3.1	Стандартный	3% , 2% , 95%
А.3.2	Высокий	5% , 10% , 85%
А.3.3	Особый	По согласованию с заказчиком

Таблица А.4 - Распределение жидкой и газовой фазы для вариантов по таблице А.2. - Старение в многофазной жидкой среде без содержания сернистых соединений

Таблица А.5 - Распределение жидкой и газовой фазы для вариантов по таблице А.3. - Старение в многофазной жидкой среде с содержанием сернистых соединений

Состав всех испытательных сред, действию которых подвергается образец для испытаний, должен быть подробно указан в отчете об испытаниях.

А.1.2.3 Другие испытательные среды

В дополнение к испытаниям в средах, имитирующих эксплуатационную среду, во многих случаях необходимо проводить специальные испытания материалов, контактирующих с другими типами сред: например, буровыми растворами, ингибиторами образования отложений, ингибиторами гидратов, жидкостями для стимуляции скважин и ингибиторами коррозии. Конкретные процедуры испытаний должны быть задокументированы с подробным описанием окружающей среды. Методология проведения испытания должна соответствовать настоящему стандарту.

А.1.3 Условия испытания на старение

А.1.3.1 Температуры при испытании

Поскольку для ускорения экстраполяции требуются данные ускоренных испытаний, испытания следует проводить при не менее трех показателях температур, каждая из которых превышает рабочую температуру. Если уровень технического обслуживания неизвестен, выбранные температуры должны быть максимально возможными для типа материала. Температуры для проведения испытаний следует выбирать из таблицы А.6. Особое внимание необходимо уделить тому, чтобы происходящие реакции соответствовали тем, которые будут происходить при рабочей температуре. Должны применяться ограничения к экстраполяции в отношении температуры, присущие зависимости, определяемой по уравнению Аррениуса.

В таблице А.6 приведен диапазон температур эксплуатации и температуры испытаний.

Для классифицированных рейтингов указывают диапазон, а не значение рабочей температуры. Три более высокие температуры испытаний показаны для каждого диапазона рабочих температур, и при их использовании возможно выполнить экстраполяцию значений, определенных по уравнению Аррениуса, чтобы получить результат для самой высокой температуры в диапазоне, испытав весь диапазон с точки зрения наихудшего случая.

В качестве альтернативы экстраполяцию можно продолжить до более низкой приведенной температуры. Допускается по согласованию с заказчиком использовать более точную температуру испытания.

Таблица А.6 - Температура испытания

Допуск на температуру испытания составляет (±2)°C. Температура испытания в зависимости от времени, а также классификация при необходимости должны быть полностью описаны в отчете об испытаниях.

А.1.3.2 Испытательное давление

Для химического старения важно начинать каждый период старения с одинакового количества газовой смеси с содержанием сернистых соединений, присутствующей в сосуде. Длина каждого интервала при температуре испытания будет варьироваться, не превышая 14 суток.

Стандартный метод заключается в повышении давления в сосуде для испытаний до (60

±5)

бар при температуре (23

±2)°C

с помощью испытательных газов и последующем нагреве до требуемой температуры. Изменяющееся давление следует непрерывно регистрировать. Альтернативный метод заключается в добавлении фиксированного количества испытательного газа при заданной низкой температуре перед нагревом сосуда до уровня испытания. Давление в камере после стабилизации температуры будет изменяться в зависимости от заданной температуры, но начальное количество (реактивного)

в сосуде всегда будет одинаковым. Следовательно, сосуд для испытаний следует нагреть до 50

°

С, при давлении (60

±5)

бар допускаемой смеси газа, подлежащего испытанию, прежде чем поднимать температуру до требуемого уровня. Давление следует непрерывно регистрировать.

Особенности зависимости давления от времени должны быть полностью описаны в отчете об испытаниях.

А.1.3.3 Период воздействия

Время, необходимое для того, чтобы соответствующие свойства термопластичного материала при растяжении достигли заранее определенного предела "разрушения", будет зависеть от температуры и типа материала. Некоторые пластмассы (например, политетрафторэтилен) вообще не проявляют каких-либо химических характеристик старения. Термопластичные материалы будут насыщаться относительно быстро при повышенных температурах (но медленнее, чем эластомеры), но химическая реакция с

в значительной степени может занять гораздо больше времени. Рекомендуется начать испытание на воздействие максимальной температуры, чтобы измерить степень химического изменения материала во времени. Для определения тенденций поведения материала может потребоваться несколько недель.

А.1.4 Образцы для испытания на старение

Любой образец для испытаний на растяжение, определенный в международном стандарте, приемлем. Образец для испытаний должен иметь номинальную толщину 4 мм, если иное не определено на основе оценки в соответствии с А.1.3.3. Такие же геометрические параметры должны использоваться в течение всей программы испытаний. Образец для испытаний должен быть такого же качества материала, что и готовый компонент, и должен быть получен от того же изготовителя и, предпочтительно, по тому же производственному процессу.

Количество образцов для испытаний на растяжение должно быть не менее пяти. Не допускается проведение испытания на старение листа с последующей обработкой/вырезкой из него образцов для испытания на растяжение.

А.2 Оборудование

А.2.1 Сосуд для испытаний

Сосуд для испытаний должен быть рассчитан на использование при испытательной температуре и давлении. Объем жидкости должен быть таким, чтобы отношение жидкости к объему образца для испытаний составляло не менее 25:1. Сосуд должен иметь возможность продуваться для удаления воздуха перед испытанием. Образцы для испытаний должны погружаться свободно, чтобы испытательная жидкость могла контактировать со всеми поверхностями.

А.2.2 Воздействие испытательной смеси

Образцы для испытаний должны быть подвержены воздействию жидкой фазы выбранной испытательной среды.

А.3 Процедура испытания

А.3.1 Введение

В следующих пунктах описаны процедуры, которые необходимо применять для определения характеристик химического старения термопластичных материалов, используемых для герметизации.

Процедура измерения направлена на количественную оценку скорости изменения свойств материала в зависимости от времени и температуры. Все измерения свойств следует проводить при температуре (23±2)°C. Измерения согласно А.3.2 должны быть выполнены до и после испытания погружением. Все измерения должны быть записаны и занесены в отчет об испытаниях.

Количество образцов для испытания на растяжение для каждой воздействующей испытательной среды (время/температура) должно равняться пяти.

Должны быть проведены как минимум три испытания на воздействие испытательной среды при повышенной температуре с выдержкой, как минимум, четырех периодов времени для каждой температуры.

А.3.2 Определение свойств материала

Определение свойств материала при растяжении (например, модуль упругости при растяжении, предел прочности при растяжении, относительное удлинение при разрыве) должно быть проведено при температуре (23±2)°C в соответствии с указанными процедурами. Должны быть указаны единичные и средние значения.

Определение свойств при растяжении насыщенного жидкостью материала (т.е. химически не состаренного, без содержания сероводорода) для справочных целей можно определить одним из двух способов. Во-первых, дополнительный набор образцов можно включить в сосуд для воздействия, а ячейку нагревать до температуры испытания и давления пара в течение 48 ч. Смесь высокосернистого газа не добавляют. Затем сосуд охлаждают и открывают, и один набор образцов для испытаний извлекают для испытаний на растяжение. Добавляют смесь высокосернистого газа и сосуд повторно нагревают, и начинают испытание на старение этой рабочей части образца. В альтернативном варианте один набор образцов можно нагреть до температуры испытания в подходящем сосуде (содержащем соответствующие испытательные жидкости) в печи в течение 48 ч перед извлечением.

Время, необходимое для насыщения термопластичного материала, будет зависеть от температуры, типа материала и толщины, но неизменно будет длительнее, чем для эластомеров.

Изменение массы и объема термопластичного материала в зависимости от времени воздействия при каждой температуре должно быть определено путем включения небольшого образца термопластичного материала в каждую испытательную ячейку (достаточно образца 25

25 мм). Изменение объема должно определяться в соответствии с методом вытеснения. Необходимо использовать весы с точностью до 1 мг. Проценты изменения массы и объема как функция времени при каждой температуре должны быть включены в отчет об испытаниях.

А.3.3 Последовательность для испытания погружением в жидкость

Используемая процедура должна быть документирована в отчете об испытаниях. Рекомендуемая последовательность действий приведена ниже:

1) Добавляют испытательную жидкость(и) в сосуд;

2) Устанавливают образцы для испытаний в жидкую фазу испытательной жидкости, закрывают сосуд;

3) Продувают сосуд азотом (<5

10

). Барботирование азота через жидкую фазу со скоростью потока 100 мл/мин в течение по меньшей мере 15 мин является предпочтительным для удаления большей части кислорода;

4) Создают давление в емкости не менее чем на 40 бар азотом и проверяют герметичность;

5) Высвобождают азот со скоростью 1 бар/мин, нагревают закрытый сосуд до температуры испытания и выдерживают в течение минимум 48 ч. Это гарантирует, что термопластичные заготовки для испытаний будут насыщены;

6) Охлаждают до температуры (23±2)°C, открывают емкость и вынимают пять эталонных образцов для испытаний, закрывают сосуд, повторно продувают азотом и проверяют герметичность сосуда;

7) Добавляют испытательный газ при температуре (23±2)°C до давления (60±5) бар;

8) Поднимают температуру до уровня испытания;

9) Записывают изменяющееся давление во время испытания, поддерживают и записывают температуру в течение указанного периода.

Когда сосуд охлаждают для извлечения образца и в конце периода воздействия, чтобы уменьшить риск повреждения декомпрессией, рекомендуется следующее:

1) Охладить сосуд естественным образом до температуры окружающего воздуха. Обычно достаточно оставить на ночь;

2) Осторожно снизить оставшееся давление с максимальной скоростью 1 бар в минуту, нейтрализуя высокосернистый газ с помощью скруббера;

3) Промыть сосуд азотом, чтобы удалить оставшийся сероводород, если он используется;

4) Открыть сосуд и извлечь образцы для испытаний. Они должны быть влажными, следуя процедуре, описанной в А.3.5;

5) Выполнить процедуры контроля после испытания (см. А.3.4) и измерения (см. п.А.3.2).

А.3.4 Визуальный контроль

Образцы для испытаний должны быть подвергнуты визуальному контролю на наличие повреждений непосредственно после извлечения из сосудов. Характер любого повреждения (например, охрупчивание, отек, образование пузырей) должен быть зарегистрирован. Фотографическая запись характерных признаков повреждения должна быть включена в отчет об испытании.

А.3.5 Процедуры обработки и хранения образца

Образцы для испытаний, извлеченные из испытательной среды, должны храниться в свежем углеводородном масле (того же состава, который использовался при испытании на погружение) до тех пор, пока они не потребуются для измерения. Для взвешивания необходимо извлечь образцы из жидкости, вытереть насухо и взвесить на воздухе и воде в течение 3 мин, чтобы минимизировать потери при испарении. До проведения испытаний образец следует поместить в жидкость для хранения. При извлечении образцов для испытания на растяжение нужно извлечь каждый образец отдельно из жидкости для хранения, измеряя размеры шейки, и провести испытание на растяжение в течение 10 мин.

Испытанный на растяжение материал должен храниться в запечатанных полиэтиленовых пакетах с соответствующей маркировкой.

А.4 Отчет об испытании (старение)

А.4.1 Подробности образца для испытаний

Изготовитель, сорт материала, способ изготовления и номер партии должны быть указаны в отчете об испытаниях.

А.4.2 Условия испытания воздействием

При испытании проводят идентификацию варианта испытательной среды, в том числе его состава, и определяют:

- температуру испытания (°C) и изменение температуры по времени;

- испытательное давление (бар) и изменение давления по времени;

- продолжительность испытания (ч);

- дату и время начала и окончания испытания.

Время старения - это время, в течение которого материал подвергался испытательному давлению и температуре испытания. Время, потраченное на нагрев и охлаждение испытательной камеры, не должно учитываться при расчете. Значительные отклонения температуры испытания и/или давления должны быть технически обоснованы.

А.4.3 Измерения материала

Определяют следующее:

- изменение массы и объема в зависимости от времени воздействия;

- модуль упругости при растяжении, предел прочности при растяжении, относительное удлинение при разрыве, отдельные средние значения с использованием исходных измеренных размеров образца;

- визуальное состояние.

А.4.4 Оценка срока эксплуатации

Зависимость изменений значений свойств растяжения и изменений массы/объема материалов, при выбранных температурах испытания, от времени погружения (времени достижения пороговых значений свойств) должна быть представлена в графической форме. С использованием уравнения Аррениуса строится график зависимости логарифма полученного значения времени достижения порогового значения от обратного значения температуры и полученную прямую линию экстраполируют или интерполируют до рабочей температуры.

А.4.5 Отчет об испытании

Отчет об испытаниях должен содержать все элементы, показанные в примерном отчете об испытании, приведенном в таблице А.7.

Таблица А.7 - Пример отчета об испытаниях - Старение термопластичного материала

Продолжение таблицы А.7

Предварительные измерения - Полученные - Только для термопластов	Едини- цы изме- рения	Показа- ние 1	Показа- ние 2	Показа- ние 3	Показа- ние 4	Показа- ние 5	Среднее значе- ние	Номи- нальное значе- ние	Допуск, %	Стан- дарт
Температура испытания (по умолчанию: 23 (±2)°С)	°С
Плотность ([5], [6])	г/см
Твердость (ГОСТ 24621, тип D по Шору, ГОСТ 4670)
Прочность при растяжении (ГОСТ 34370, ГОСТ 11262)	МПа
Показатель при удлинении 50% (ГОСТ 34370, ГОСТ 11262)	МПа
Показатель при удлинении 100% (ГОСТ 34370, ГОСТ 11262)	МПа
Удлинение при разрыве (ГОСТ 34370, ГОСТ 11262)	%
Свойства сжатия (ГОСТ 4651)
Ударопрочность (ГОСТ 4647)
Измерение температуры стеклования (с помощью ДСК или МДСК)	°С
Точка размягчения (ГОСТ Р ИСО 306)	°С
Сопротивление ползучести при постоянных растягивающих и сжимающих нагрузках ([7])										2)
Предварительные измерения - Насыщенный жидкостью материал - Влажный, не подвергнутый старению		Показа- ние 1	Показа- ние 2	Показа- ние 3	Показа- ние 4	Показа- ние 5	Среднее значе- ние
Температура испытания (По умолчанию: самая высокая температура)	°С
Показатель при удлинении 50% (Ссылка для испытания на старение)	МПа
Стандарт измерений после испытания		Показа- ние 1	Показа- ние 2	Показа- ние 3	Показа- ние 4	Показа- ние 5	Среднее значе- ние			Приме- чание
Температура старения	°С									3)
Время старения	Дни
Масса	г
Объем	см
Плотность	г/см
Твердость	по шкале Шора D
Предел прочности	МПа

Окончание таблицы А.7

Стандарт измерений после испытания

Показа- ние 1

Показа- ние 2

Показа- ние 3

Показа- ние 4

Показа- ние 5

Среднее значе- ние

Приме- чание

Показатель при удлинении 50%

МПа

Показатель при удлинении 100%

МПа

Удлинение при разрыве

%

Визуальное состояние

Срок службы при испытательных температурах

Критерии (по умолчанию: модуль при удлинении на 50%)

время до 50% изменения при первой температуре испытания

°С

Дни

время до 50% изменения при второй температуре испытания

°С

Дни

время до 50% изменения при третьей температуре испытания

°С

Дни

Срок службы, рассчитанный по экстраполяции значений, определенных по уравнению Аррениуса

время до 50% изменения при расчетной температуре

°С

Годы

4)

время до 50% изменения при второй расчетной температуре

°С

Годы

Приложения

График

Изменение показания при удлинении на 50% с температурой и временем старения (X = время воздействия, дни - Y = показания при удлинении на 50%, МПа)

График

График, построенный на основе значений, определенных по уравнению Аррениуса: изменение показаний на 50% при удлинении на 50% (Х = обратная температура 1/Tk, Y = in (1/t50)

Запись

Температура испытания в промежутке времени (X = время, дни, Y = температура, °С)

Запись

Испытательное давление с течением времени (X = время, дни, Y = давление, бар)

Сертификат

Сертификат компаунда (сертификат типа 3.1 в соответствии с [8])

Визуальные результаты

Фотографическая запись характерных признаков повреждения

Отчеты

Соответствующие отчеты об испытании

Примечания

1) В том числе метод подготовки, состояние поверхности и т.д. 2) Свойства должны быть установлены посредством функционального испытания. 3) Этот раздел измерений после испытаний необходимо повторить для всех температур старения и времени старения. Обычно три температуры 5 показателей времени старения. 4) Срок службы по умолчанию составляет 25 лет.

Приложение Б

(справочное)

Отчет об испытаниях эластомерных материалов

Б.1 Отчет об испытании на старение

Отчет об испытаниях эластомерных материалов на старение должен включать, как минимум, все элементы, показанные в примере отчета, приведенного в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Пример отчета об испытаниях - Старение эластомера

Продолжение таблицы Б.1

Условия испытания на старение

Классификация жидкостей

Газ (подробный состав)

Жидкость (подробный состав)

Температуры испытания (история/данные в приложении)

°С

Допуск

Давление испытания (история/данные в приложении)

МПа

Допуск

Периоды старения

ч

Предварительные измерения - Полученные - Только для эластомеров

Едини- цы изме- рения

Показа- ние 1

Показа- ние 2

Показа- ние 3

Показа- ние 4

Показа- ние 5

Среднее значе- ние

Номи- нальное значе- ние

Допуск, %

Стан- дарт

Температура испытания (по умолчанию: 23 (±2)°С)

°С

Плотность (ГОСТ ISO 2781)

г/см

Твердость (ГОСТ Р ИСО 7619-1)

Прочность при растяжении (ГОСТ ISO 37, ГОСТ Р 54553)

МПа

Показатель при удлинении на 50% (ГОСТ ISO 37, ГОСТ Р 54553)

МПа

Показатель при удлинении на 100% (ГОСТ ISO 37, ГОСТ Р 54553)

МПа

Удлинение при разрыве (ГОСТ ISO 37, ГОСТ Р 54553)

%

Остаточная деформация при сжатии (ГОСТ Р ИСО 815-1)

Низкотемпературные характеристики по ДСК, ДМА, ТМА или ДМТА

Прочность на разрыв (ГОСТ 262, метод А)

Температура сокращения (ISO [4])

Газопроницаемость под высоким давлением

2)

Предварительные измерения - Насыщенный жидкостью материал - Влажный, не подвергнутый старению

Показа- ние 1

Показа- ние 2

Показа- ние 3

Показа- ние 4

Показа- ние 5

Среднее значе- ние

Температура испытания (по умолчанию: самая высокая температура)

°С

Показатель при удлинении 50% (ссылка для испытания на старение)

МПа

Продолжение таблицы Б.1

Стандарт измерений после испытания

Показа- ние 1

Показа- ние 2

Показа- ние 3

Показа- ние 4

Показа- ние 5

Среднее значе- ние

Приме- чание

Температура старения

°С

3)

Время старения

дни

Масса

г

Объем

см

Плотность

г/см

Твердость

по шкале Шора D

Предел прочности

МПа

Показатель при удлинении 50%

МПа

Показатель при удлинении 100%

МПа

Удлинение при разрыве

%

Визуальное состояние

Срок службы при испытательных температурах

Критерии (по умолчанию: модуль при удлинении на 50%)

время до 50% изменения при первой температуре испытания

°С

Дни

время до 50% изменения при второй температуре испытания

°С

Дни

время до 50% изменения при третьей температуре испытания

°С

Дни

Срок службы, рассчитанный по экстраполяции значений, определенных по уравнению Аррениуса

время до 50% изменения при расчетной температуре

°С

Годы

4)

время до 50% изменения при второй расчетной температуре

°С

Годы

Приложения

График

Изменение показания при удлинении на 50% с температурой и временем старения (X = время воздействия, дни - Y = показания при удлинении на 50%, МПа)

График

График, построенный на основе значений, определенных по уравнению Аррениуса: изменение показаний на 50% при удлинении на 50% (Х = обратная температура 1/Tk, Y = in (1/t50)

Запись

Температура испытания в промежутке времени (X = время, дни, Y = температура, °С)

Запись

Испытательное давление с течением времени (X = время, дни, Y = давление, бар)

Сертификат

Сертификат компаунда (тип 3.1 в соответствии с [8])

Визуальные результаты

Фотографическая запись характерных признаков повреждения

Отчеты

Соответствующие отчеты об испытании

Примечания

1) В том числе метод подготовки, состояние поверхности и т.д. 2) Свойства должны быть установлены посредством функционального испытания. 3) Этот раздел измерений после испытаний необходимо повторить для всех температур старения и времени старения. Обычно три температуры 5 показателей времени старения. 4) Срок службы по умолчанию составляет 25 лет.

Б.2 Отчет об испытании на взрывную декомпрессию

Отчет об испытаниях эластомерных материалов на взрывную декомпрессию должен, как минимум, включать все элементы, показанные в примере отчета, приведенного в таблице Б.2.

Таблица Б.2 - Пример отчета об испытаниях эластомерных материалов на взрывную декомпрессию

Продолжение таблицы Б.2

Окончание таблицы Б.2

Библиография