allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.200. Пищевые масла и жиры. Семена масличных культур

ГОСТ ISO 16958-2018 Молоко, молочные продукты, смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии

Обозначение:
ГОСТ ISO 16958-2018
Наименование:
Молоко, молочные продукты, смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии
Статус:
Действует
Дата введения:
09.01.2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.200.10

Текст ГОСТ ISO 16958-2018 Молоко, молочные продукты, смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии

>

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

ГОСТ

ISO 16958—

2018


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО, МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ, СМЕСИ АДАПТИРОВАННЫЕ ДЛЯ ИСКУССТВЕННОГО ВСКАРМЛИВАНИЯ ДЕТЕЙ РАННЕГО ВОЗРАСТА И СМЕСИ ДЛЯ ЭНТЕРАЛЬНОГО ПИТАНИЯ ВЗРОСЛЫХ

Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии

(ISO 16958/IDF 231:2015, IDT)

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2018


ГОСТ ISO 16958—2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

  • 1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи» (ФГБНУ «ФИЦ питания и биотехнологии») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

  • 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

  • 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. № 109-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Институт стандартизации Молдовы

Россия

RU

Рос стандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

  • 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 августа 2018 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 16958—2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2019 г.

  • 5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 16958/IDF 231:2015 «Молоко, молочные продукты, смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии» («Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals — Determination of fatty acids composition — Capillary gas chromatographic method», IDT).

Международный стандарт разработан постоянной комиссией IDF по аналитическим методам оценки химического состава и подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» (ISO/ТС 34/SC 5) технического комитета ISO/TC 34 «Продукты пищевые» в сотрудничестве с АОАС INTERNATIONAL.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

  • 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования—на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© ISO, 2015 — Все права сохраняются ©Стандартинформ, оформление, 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

  • 1 Область применения

  • 2 Нормативные ссылки

  • 3 Термины и определения

  • 4 Сущность метода

  • 5 Реактивы

  • 6 Оборудование и лабораторная посуда

  • 7 Отбор проб

  • 8 Подготовка испытуемого образца

    • 8.1 Жидкое и сухое молоко и детское питание с содержанием жира более 1,5 % по массе

    • 8.2 Жидкое и сухое молоко и детское питание с содержанием жира менее 1,5 % по массе

    • 8.3 Сыр

  • 9 Проведение испытания

    • 9.1 Подготовка пробы

    • 9.2 Количественное определение

      • 9.2.1 Определение факторов отклика

      • 9.2.2 Исследование анализируемой пробы

      • 9.2.3 Идентификация жирных кислот

  • 10 Расчет и оформление результатов

    • 10.1 Расчет

      • 10.1.1 Расчет коэффициента отклика

      • 10.1.2 Содержание жирных кислот в продукте

      • 10.1.3 Жирные кислоты в общем жире

      • 10.1.4 Сумма класса или группы жирных кислот в 100 г продукта

      • 10.1.5 Сумма класса или группы жирных кислот в 100 г жира

      • 10.1.6 Эффективность переэтерификации

    • 10.2 Оформление результатов

  • 11 Точность

    • 11.1 Межлабораторные испытания

    • 11.2 Повторяемость

    • 11.3 Воспроизводимость

    • 11.4 Предел обнаружения

    • 11.5 Предел количественного определения

  • 12 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Группы или классы жирных кислот и индивидуальные жирные кислоты .... 14 Приложение В (справочное) Примеры газожидкостного хроматографического анализа

Приложение С (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

межгосударственным стандартам

Библиография

ill

ГОСТ ISO 16958—2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО, МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ, СМЕСИ АДАПТИРОВАННЫЕ ДЛЯ ИСКУССТВЕННОГО ВСКАРМЛИВАНИЯ ДЕТЕЙ РАННЕГО ВОЗРАСТА И СМЕСИ ДЛЯ ЭНТЕРАЛЬНОГО ПИТАНИЯ ВЗРОСЛЫХ

Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии

Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals. Determination of fatty acids composition. Capillary gas chromatographic method

Дата введения — 2019—09—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения отдельных и/или всех жирных кислот в молоке, молочных продуктах, смесях, адаптированных для искусственного вскармливания детей раннего возраста, смесей для энтерального питания взрослых, содержащих молочные жиры и/или растительные масла, обогащенные или не обогащенные маслами, с высоким содержанием длинноцепочечных полиненасыщенных жирных кислот (ДЦ-ПНЖК). Метод также распространяется на группы жирных кислот, содержание которых часто выносится на этикетку [т. е. транс-изомеры жирных кислот (ТЖК), насыщенные жирные кислоты (НЖК), мононенасыщенные жирные кислоты (МНЖК), по-линенасыщенные жирные кислоты (ПНЖК), омега-3, омега-6 и омега-9 жирные кислоты] и/или отдельные жирные кислоты (т. е. линолевая кислота (L4), альфа-линоленовая кислота (ALA), арахидоновая кислота (ARA), эйкозапентаеновая кислота (ЕРА) и докозагексаеновая кислота (DHA)].

Определение проводят прямой переэтерификацией в матрицах пищевых продуктов без предварительного извлечения жира, что, следовательно, является применимым к жидким образцам или восстановленным водой порошкообразным образцам с массовой долей общего жира более 1,5 %.

Жир, извлеченный из продуктов, содержащих менее 1,5 % жира по массе, может быть проанализирован таким же методом после предварительного извлечения с использованием методов, указанных в разделе 2. Молочные продукты, такие как мягкие или твердые сыры с уровнем кислотности менее 1 ммоль/100 г жира, можно проанализировать после предварительного извлечения жира с использованием методов, указанных в разделе 2. Для продуктов, обогащенных ПНЖК, рыбным жиром или продуктами из водорослей, испарение растворителей следует проводить при минимально возможной температуре (например, не более 40 °C) для сохранения этих нестойких жирных кислот.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие стандарты. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все изменения к нему).

IS01042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (Лабораторная посуда. Мерные колбы) ISO 1735/IDF 5, Cheese and processed cheese products — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method) (Сыры и плавленый сыр. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)]

ISO 1740/IDF 6, Milkfat products and butter — Determination of fat acidity (Reference method) (Молочный жир и масло. Определение кислотности жиров (контрольный метод)]

ISO 14156/IDF 172, Milk and milk products. Extraction methods for lipids and liposoluble compounds (Молоко и молочные продукты. Методы экстракции липидов и жирорастворимых соединений)

Издание официальное

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

  • 3.1 содержание жирных кислот (fatty acids content): Массовая доля отдельных веществ или групп веществ, определяемая в соответствии с процедурой, указанной в настоящем стандарте.

Примечания

  • 1 См. таблицу А. 1.

  • 2 Содержание жирных кислот выражается в виде массовой доли в граммах (или миллиграммах) жирных кислот на 100 г продукта (см. таблицу А.1). Результаты определения жирных кислот могут быть преобразованы в другие форматы выражений результатов (см. 10.2).

4 Сущность метода

Добавление раствора внутреннего стандарта к образцу, получение метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК) путем прямой переэтерификации с метанольным раствором метилата натрия для жидких образцов; растворение (например, разведение) в воде и прямая переэтерификация метанольным раствором метилата натрия для порошкообразных образцов. Та же процедура переэтерификации применяется к жиру, экстрагированному из различных пищевых продуктов (например, продуктов с низким содержанием жира, сыров).

Разделение МЭЖК проводится с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии. Идентификация МЭЖК проводится путем сравнения со временами удерживания чистых стандартов, количественный анализ проводится с пересчетом на содержание жирных кислот с использованием внутреннего стандарта (С11:0 МЭЖК) и коэффициентов отклика прибора. Проверка эффективности переэтерификации проводится с использованием второго внутреннего стандарта (ТАГ С13:0).

5 Реактивы

Используют только реагенты признанного аналитического качества, если не указано иное.

  • 5.1 н-гексан [СН3(СН2)4СНЭ], для хроматографии.

  • 5.2 Метанол [СН3ОН], для хроматографии.

  • 5.3 Вода, квалификации для ВЭЖХ или эквивалентной.

  • 5.4 Метанольный раствор метилата натрия [CH3ONa], с массообъемной концентрацией 30 или 25 %, в зависимости от доступности в стране.

  • 5.5 Переэтерифицирующий раствор (метанольный раствор метилата натрия с массообъемной концентрацией 5 % м/об).

В мерную колбу вместимостью 300 см3 вносят 50 см3 раствора метилата натрия 30 % об. (или 60 см3 25 % об. раствора метилата натрия) и осторожно смешивают с 250 см3 метанола, перемешивая магнитной мешалкой. Удаляют магнитную мешалку, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки метанолом.

Раствор стабилен в течение одной недели при хранении в темном месте при температуре 4 °C. Перед использованием дожидаются, пока температура раствора станет комнатной. Полученного объема раствора достаточно для анализа примерно 40 проб. В случае меньшего количества анализов объем реагента может быть соответствующим образом скорректирован.

Реакцию переэтерификации выполняют при температуре окружающей среды от 20 до 25 °C.

Примечание — Значение объема, указанное в скобках, соответствует раствору с массообьемной концентрацией метилата натрия 25 %.

  • 5.6 Цитрат натрия двузамещенный семиводный [HOC(COOH)(CH2COONa)2-1,5Н2О].

  • 5.7 Хлорид натрия [NaCI].

  • 5.8 Раствор для нейтрализации (цитрат натрия двузамещенный семиводный 10 % об., хлорид натрия 15 % об. в воде).

Взвешивают 50,0 г двузамещенного семиводного цитрата натрия и 75,0 г хлорида натрия в мерной колбе вместимостью 500 см3. Растворяют в 450 см3 воды с помощью магнитной мешалки. Удаляют магнитную мешалку, затем доводят до метки водой.

Раствор стабилен в течение одного месяца при хранении в темном месте при температуре 4 °C. В процессе хранения могут образовываться кристаллы соли, однако они исчезают после встряхивания.

Дождаются, пока температура раствора станет комнатной. Полученного объема раствора достаточно для анализа примерно 40 образцов или более. В случае меньшего количества анализов (или одного анализа) масса и объем раствора могут быть соответствующим образом скорректированы.

  • 5.9 Tpem-бутилметиловый эфир (МТБЭ), для хроматографии.

  • 5.10 Метил ундеканоат (С11:0 МЭЖК), с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

  • 5.11 Тритридеканоин (С13:0 ТАГ), с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

  • 5.12 С11:0 МЭЖК/С13:0 ТАГ стандартный раствор

В мерную колбу вместимостью 250 см3 взвешивают около 500 мг (с точностью до 0,1 мг) тритридеканоина и 500 мг метилундеканоата. Растворяют и доводят до отметки МТБЭ.

Раствор стабилен в течение одной недели при хранении в темном месте при температуре 4 °C. Дождаются, пока температура раствора станет комнатной. Полученного объема раствора достаточно для анализа примерно 40 образцов или более. В случае меньшего количества анализов можно соответствующим образом скорректировать навеску стандартов и объем растворителя.

  • 5.13 Метиловые эфиры октадеценовой кислоты: смесь метиловых эфиров цис- и транс-изомеров С18:1: от транс-4- до транс-! 6-октадеценовой кислоты (все изомеры) и основные цис-изомеры. Концентрация 2,5 мг/см3 в метиленхлориде.

Примечание — Этот стандарт является коммерчески доступным1*.

  • 5.14 Метиловые эфиры линолевой кислоты: смесь метиловых эфиров цис- и транс-изомеров С18:2: транс-9, транс-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 50 %), цис-9, транс-!2-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 20 %) транс-9, цис-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 20 %) и цис-9, цис-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 10 %). Концентрация 10 мг/см3 в метиленхлориде.

Примечание — Этот стандарт является коммерчески доступным1*.

  • 5.15 Смесь метиловых эфиров цис- и транс-изомеров линоленовой кислоты (18:3), включающая:

  • • цис-9, цис-!2, цис-15-октадекатриеновой кислоты метиловый эфир (около 3 %),

■ цис-9, цис-!2, транс-!5-октадекатриеновой кислоты метиловый эфир (около 7 %),

  • • цис-9, транс-12, цис-15-октадекатриеновой кислоты метиловый эфир (около 7 %),

  • • цис-9. транс-12, транс-! 5-октадекатриеновой кислоты метиловый эфир (около 15 %),

  • • транс-9, цис-!2, цис-15-октадекатриеновой кислоты метиловый эфир (около 7 %),

  • • транс-9, цис-!2, транс-!5-октадекатриеновой кислоты метиловый эфир (около 15 %),

  • • транс-9, транс-!2, цис-15-октадекатриеновой кислоты метиловый эфир (около 15 %) и

- транс-9, транс-!2, транс-15-октадекатриеновой кислоты метиловый эфир (около 30 %).

Концентрация 10 мг/см3 в метиленхлориде.

Примечание — Этот стандарт является коммерчески доступным2 3* Данный стандарт содержит все транс-изомеры С18 3 (всего восемь), но их количество и соотношения отличаются от наблодаемых в рафиниро-ванных/дезодорированных маслах и жирах.

  • 5.16 Смесь метиловых эфиров конъюгированной октадекадиеновой кислоты: смесь цис-9, транс-!!- и цис-10, транс-!2-метилоктадекадиеноатов с чистотой не менее 99 %.

Примечание — Этот стандарт является коммерчески доступным3*. Этот стандарт содержит два основных изомера CLA, но соотношение изомеров может варьироваться от партии к партии

  • 5.17 Стандартный раствор смеси цис- и транс-изомеров для качественного анализа.

Для определения времен удерживания (R7) цио- и щраноизомеров (т. е. С18:1, С18:2, С18:3 и CLA) подготавливают стандартный раствор для качественного анализа со стандартами, перечисленными в 5.13—5.16. Могут быть использованы любые стандарты, которые имеются в продаже. В мерную колбу вместимостью 50 см3 добавляют каждый стандартный раствор изомеров в равном соотношении. Добавляют гексан, растворяют и доводят до метки. Разбавляют в соответствии с типом используемого инжектора.

  • 5.18 Калибровочный раствор стандартов МЭЖК

    • 5.18.1 Приготовление из индивидуальных стандартов МЭЖК

      • 5.18.1.1 Для приготовления калибровочного раствора используют следующие индивидуальные стандарты МЭЖК (чистотой не менее 99 %):

  • - метиловый эфир масляной кислоты (С4:0);

  • - метиловый эфир капроновой кислоты (С6:0);

  • - метиловый эфир каприловой кислоты (С8:0);

  • - метиловый эфир каприновой кислоты (С10:0);

  • - метиловый эфир ундекановой кислоты (С11:0);

  • - метиловый эфир лауриновой кислоты (С12:0);

  • - метиловый эфир тридекановой кислоты (С13:0);

  • - метиловый эфир миристиновой кислоты (С14:0);

  • - метиловый эфир миристолеиновой кислоты (С14:1 цис-9 или л-5);

  • - метиловый эфир пентадекановой кислоты (С15:0);

  • - метиловый эфир цис-10-пентадеценовой кислоты (С15:1 цис-10 или л-5);

  • - метиловый эфир пальмитиновой кислоты (С16:0);

  • - метиловый эфир цис-9-пальмитолеиновой кислоты (С16:1 цис-9 или л-7);

  • - метиловый эфир гептадекановой кислоты (С17:0);

  • - метиловый эфир цис-10-гептадеценовой кислоты (С17:1 цио-10 или л-7);

  • * метиловый эфир стеариновой кислоты (С18:0);

  • - метиловый эфир элаидиновой кислоты (С18:1 транс-9 или л-9);

  • * метиловый эфир олеиновой кислоты (С18:1 цис-9 или л-9);

  • - метиловый эфир линолеидиновой кислоты (С18:2 все транс-9,12 или л-6);

  • - метиловый эфир линолевой кислоты (С18:2 все цис-9,^2 или л-6);

  • - метиловый эфир арахидовой кислоты (С20:0);

  • • метиловый эфир гамма-линолевой кислоты (С18:3 все цис-6,9.12 или л- 6);

  • - метиловый эфир цис-11-эйкозеновой кислоты (С20:1 цис-11 или л-9);

  • - метиловый эфир линоленовой кислоты (С18:3 все цис-9,12,15 или л-3);

  • - метиловый эфир генейкозановой кислоты (С21:0);

  • - метиловый эфирцис-11.14-эйкозадиеновой кислоты (С20:2 все цис-11,14 или л-6);

  • - метиловый эфир бегеновой кислоты (С22:0);

  • - метиловый эфирцис-8,11,14-эйкозатриеновой кислоты (С20:3 все цис-3,11.14 или л-6 цис);

  • • метиловый эфир эруковой кислоты (С22:1 цис-13 или л-9);

  • - метиловый эфирцио11.14,17-эйкозатриеновой кислоты (С20:3 все цис-11,14,17 или л-3);

  • - метиловый эфир арахидоновой кислоты (С20:4 все цис-5,8,11,14 или л-6);

  • - метиловый эфирцио13.16-докозадиеновой кислоты (С22:2 все цис-13,16 или л-6);

  • - метиловый эфир лигноцериновой кислоты (С24:0);

  • - метиловый эфир цис-5,8,11,14.17- эйкозапентаеновой кислоты (С20:5 все цис-5,8,11.14,17 или л-3);

  • - метиловый эфир нервоновой кислоты (С24:1 цис-15 или л-9);

  • - метиловый эфир цис-4,7.10,13,16.19-докозагексаеновой кислоты (С22:6 все цис-4.7,10,13,16.19 или л-3).

Примечание — Приобретение отдельных стандартов МЭЖК является более дорогостоящим, чем стандартная смесь МЭЖК. Кроме того, индивидуальное взвешивание каждого стандарта МЭЖК может дать неточность и требует высокой точности взвешивания.

  • 5.18.1.2 Стандартный раствор 1 —насыщенные МЭЖК

В мерную колбу вместимостью 100 см3 взвешивают около 25 мг (с точностью 0,1 мг) метилового эфира лигноцериновой кислоты (С24:0), 25 мг метилового эфира бегеновой кислоты (С22:0), 25 мг метилового эфира генейкозановой кислоты (021:0), 25 мг метилового эфира арахидовой кислоты (С20:0), 25 мг метилового эфира стеариновой кислоты (С18:0), 25 мг метилового эфира гептадекановой кислоты <С17:0). 50 мг метилового эфира пальмитиновой кислоты (С16:0). 25 мг метилового эфира пентадекановой кислоты (С15:0), 25 мг метилового эфира миристиновой кислоты (С14:0), 25 мг метилового эфира тридекановой кислоты (С13:0), 25 мг лауриновой кислоты (С12:0), 25 мг метилового эфира каприновой кислоты (С10:0), 25 мг метилового эфира каприловой кислоты (С8:0), 25 мг метилового эфира ундекановой кислоты, 25 мг метилового эфира капроновой кислоты (С6:0) и 25 мг метилового эфира масляной кислоты (С4:0). Доводят до метки гексаном.

Пальмитиновую кислоту отвешивают в двойном количестве. Метиловые эфиры короткоцепочечных жирных кислот (т. е. С4:0, С6:0 и С8:0) являются летучими и отвешиваются в конце процедуры.

  • 5.18.1.3 Стандартный раствор 2 — мононенасыщенные МЭЖК

В мерную колбу вместимостью 100 см4 5 6 аккуратно взвешивают около 25 мг (с точностью до 0,1 мг) метилового эфира нервоновой кислоты (С24:1 цис-15 или п-9), 25 мг метилового эфира эруковой кислоты (С22:1 цис-13 или л-9), 25 мг метилового эфира цис-11-эйкозеновой кислоты (С20:1 цис-11 или п-9), 25 мг метилового эфира олеиновой кислоты (С18:1 цис-9 или п-9), 25 мг метилового эфира элаидиновой кислоты (С18:1 транс-9 или п-9), 25 мг метилового эфира цис-10-гептадеценовой кислоты (С17:1 цис-10 или п-7), 25 мг пальмитолеиновой кислоты (С16:1 цис-9 или п-7), 25 мг метилового эфира цис-10-пентадеценовой кислоты (С15:1 цио-10 или п-5) и 25 мг метилового эфира миристолеиновой кислоты (С1411 цис-9 или п-5). Доводят до метки н-гексаном.

  • 5.18.1.4 Стандартный раствор 3 — полиненасыщенные МЭЖК

В мерную колбу вместимостью 100 см6 взвешивают около 25 мг (с точностью до 0,1 мг) метилового эфира линолеидиновой кислоты (С18:2 все транс-9,12 или п-6), 25 мг метилового эфира линолевой кислоты (С18:2 все цис-9,12 или п-6), 25 мг метилового эфира гамма-линолевой кислоты (С18:3 все цис-9,12 или п-6), 25 мг метилового эфира линоленовой кислоты (С18:3 все цис-12,15 или п-3), 25 мг метилового эфира цис-11,14-эйкозадиеновой кислоты (С20:2 все цис-11,14 или п-6), 25 мг метилового эфира цис-8,11,14-эйкозатриеновой кислоты (С20:3 все цис-Ъ,Т\,14 или п-6), 25 мг метилового эфира цис-11,14,17-эйкозатриеновой кислоты (С20:3 все цис-11.14,17 или п-3), 25 мг метилового эфира арахидоновой кислоты (С20:4 есецис-5,8.11,14или п-6), 25 мг метилового эфира цис-13,16-докозадиеновой кислоты (С22:2 все quc-13,16 или п-6), 25 мг метилового эфира цис-5,8,11,14,17-эйкозапентаеновой кислоты (С20:5 все quc-5.8,11.14.17 или п-3) и 25 мг метилового эфира цис-4,7,10,13,16.19-докозагексаеновой кислоты (С22:6 все цис-4,7,10,13,16,19 или п-3). Доводят до метки н-гексаном.

  • 5.18.1.5 Подготовка калибровочного раствора стандартов МЭЖК

В мерную колбу вместимостью 100 см6 пипеткой вносят 25,0 см6 исходного раствора калибровочного стандартного раствора 1 (по 5.18.1.2), 25.0 см6 исходного раствора калибровочного стандартного раствора 2 (по 5.18.1.3) и 25,0 см6 калибровочного стандартного раствора 3 (по 5.18.1.4). Затем доводят до метки н-гексаном. Разбавляют в соответствии с типом используемого инжектора.

Раствор стабилен в течение примерно шести месяцев при хранении в темном месте при температуре минус 20 °C. Чтобы предотвратить загрязнение стандартного раствора, раствор разливают в разные флаконы (готовые к инъекции) и хранят их при температуре минус 20 °C перед использованием. Каждый флакон используют только один раз, затем выбрасывают.

  • 5.18.2 Приготовление из стандартной смеси МЭЖК

    • 5.18.2.1 Стандартная смесь МЭЖК для количественного анализа

Приобретают стандартную смесь МЭЖКЧ

Стандартная калибровочная смесь МЭЖК изготавливается поставщиком путем точного дозирования по массе. Массовая доля в процентах каждого компонента указана в сопроводительном сертификате. Каждая ампула содержит приблизительно 100 мг стандартной смеси МЭЖК для калибровки. Все индивидуальные стандарты МЭЖК содержатся в равных соотношениях в стандартной смеси, за исключением метилового эфира пальмитиновой кислоты (С16:0), который добавляется в двойном количестве.

  • 5.18.2.2 Приготовление калибровочной смеси стандартов МЭЖК

Перед использованием дожидаются нагрева ампулы до комнатной температуры (не более 25 °C) в темном месте без дополнительного нагревания. Вскрывают ампулу стеклянным ножом, используя пипетку Пастера, быстро переносят содержимое ампулы в предварительно тарированную мерную колбу

вместимостью 50 см3, взвешивают и доводят до метки н-гексаном. Разбавляют в соответствии с типом используемого инжектора.

Раствор стабилен в течение примерно шести месяцев при хранении в темном месте при температуре минус 20 °C. Чтобы предотвратить загрязнение стандартного раствора, разливают раствор в разные флаконы (готовые к инъекции) и хранят их при температуре минус 20 *С перед использованием. Каждый флакон используют только один раз. затем выбрасывают.

6 Оборудование и лабораторная посуда

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Поскольку определение связано с использованием летучих легковоспламеняющихся растворителей, все используемые электрические приборы должны соответствовать законодательству, касающемуся опасностей при использовании таких растворителей.

  • 6.1 Аналитические весы, подходящие для взвешивания навесок около 1 мг, с точностью 0,1 мг.

  • 6.2 Мерные колбы вместимостью 50.100, 250, 300 и 500 см3.

  • 6.3 Пипетки с одной меткой вместимостью 2, 5,10, 25 и 50 см3, класс AS (ISO 1042).

  • 6.4 Пипетки с двумя метками вместимостью 2 и 5 см3 класса AS (ISO 1042).

  • 6.5 Микропипетка вместимостью 200 мм3.

  • 6.6 Дозаторы вместимостью 2, 5 и 10 см3.

  • 6.7 Пробирка диаметром 26 мм, длиной 100 мм, с резьбовой крышкой с вкладкой из фторопласта.

  • 6.8 Миксер типа «вортекс» для пробирок или аналогичный.

  • 6.9 Лабораторная центрифуга, оснащенная адаптерами для пробирок с наружным диаметром 26 мм.

  • 6.10 Газожидкостный хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором и инжектором с делением или без деления потока. Автосемплер и система для интегрирования, предпочтительно управляемые с помощью компьютера.

Рекомендуется использование максимально чистой посуды и крышек во избежание появления примесей на хроматограмме МЭЖК.

  • 6.10.1 Газ-носитель, водород или гелий, чистотой не менее 99,9997 %.

Примечание — Использование водорода или гелия в качестве газа-носителя влияет главным образом на продолжительность хроматографии (т. е. при использовании гелия время анализа увеличивается с 10 до 15 мин), но не оказывает существенного влияния на хроматографическое разрешение при оптимизированных условиях.

Другие газы, необходимые для детектора (FID), должны быть свободны от органических примесей (т. е. содержание углеводородов должно быть менее 1 млн-1) и иметь чистоту не менее 99,995 %. Возможно использование синтетического или сжатого воздуха. Также возможно использование газогенератора.

  • 6.10.2 Капиллярная колонка с цианопропилполисилоксаном в качестве неподвижной фазы или его эквивалентом (длина 100 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,2 мкм), при использовании которого элюирование МЭЖК происходит главным образом по длине углеродной цепи, а также в зависимости от количества двойных связей.

Следовые количества кислорода и влаги могут повредить полярную фазу колонки. Если чистый газ недоступен, используют фильтрующее устройство для очистки газа.

  • 6.10.3 Пламенно-ионизационный детектор, с возможностью нагрева до температуры на 50 °C выше конечной температуры в термостате колонки.

  • 6.10.4 Инжектор с делением или без деления потока, способный нагреваться до температуры 30 ФС выше конечной температуры термостата колонки.

  • 6.10.5 Инжектор для ввода проб непосредственно в колонку, который может быть не нагретым (холодным) или нагретым до температуры на 30 °C выше конечной температуры в термостате колонки.

Примечание — На одном приборе GC достаточно установить один инжектор (т е. с делением или без деления потока или инжектор для ввода проб непосредственно в колонку)

  • 6.10.6 Шприц для ввода проб вместимостью 10 мм3.

  • 6.10.7 Система для интегрирования.

  • 6.11 Условия газовой хроматографии

Температура термостата и поток газа-носителя зависят от выбранной колонки и от используемого газа-носителя (т. е. водорода или гелия). Выбранные условия должны обеспечить разделение между 6

цис- и транс-зонами для С18:1, С18:2, С18:3 и конъюгированных линолевых кислот (CLA), как показано в приложении В, рисунки В 1, В.2 и В.З.

Примеры в 6.11.1 и 6.11.2 перечисляют применимые условия для правильного разделения и идентификации цис- и транс-изомеров.

  • 6.11.1 Пример 1. Режим ввода с делением потока

Колонка: длина 100 м. внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,2 мкм, капиллярная колонка из плавленого кварца.

Неподвижная фаза: цианопропилполисилоксан.

Тип газа-носителя: гелий.

Давление газа носителя в колонке: 225 кПа (175—225 кПа).

Скорость деления потока: 25,5 см3/мин.

Коэффициент разделения потока: 10:1.

Температура инжектора: 250 ФС.

Температура детектора: 275 °C.

Программа температуры термостата: начальная температура 60 °C, выдерживается в течение 5 мин, повышается со скоростью 15 °C мин-1 до 165 °C, выдерживается при этой температуре в течение 1 мин и затем поднимается со скоростью 2 *С мин-1 до 225 °C в течение 20 мин.

Количество вводимой пробы: 1,0 мм3.

Пример полного ГЖХ-профиля МЭЖК, полученного с этими условиями, показан на рисунке В.4 (приложение В).

  • 6.11.2 Пример 2. Режим прямого ввода в колонку

Колонка: длина 100 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,2 мкм, капиллярная колонка из плавленого кварца.

Неподвижная фаза: цианопропилполисилоксан.

Тип газа-носителя: водород.

Давление газа в начале колонки: 210 кПа (175—225 кПа).

Температура инжектора: «холодный» инжектор.

Температура детектора: 275 ‘С.

Программа температуры термостата: начальная температура 60 °C, выдерживается в течение 5 мин. повышается со скоростью 15 *С мин-1 до 165 *С, выдерживается при этой температуре в течение 1 мин и затем поднимается со скоростью 2 °C мин-1 до 225 °C в течение 17 мин.

Количество вводимой пробы: 1,0 мм3.

Пример полного ГЖХ-профиля МЭЖК. полученного с этими условиями, показан на рисунке В.5 (приложение В).

  • 6.12 Разрешение между цис- и транс-изомерами С18:1

Разрешение определяют с введением стандартного раствора смеси цис- и транс-изомеров С18:1 МЭЖК для качественного анализа (по 5.17).

Вводят в газовый хроматограф 1,0 мм3 калибровочного раствора (см. 5.13). Определяют ширину пика на половине высоты и расстояние между левым краем хроматограммы и вершиной пика для транс-13/14 С18:1 и цис-9 С18:1 (метиловый эфир олеиновой кислоты). Критерий разрешения R вычисляют по формуле

R = 1,18(fR2


(D

где tRi—расстояние в сантиметрах между левым краем хроматограммы и вершиной пика 1 (транс-13/14 С18:1);

— расстояние в сантиметрах между левым краем хроматограммы и вершиной пика 2 (цис-9 С18:1).

ИЛ, х — ширина пика в сантиметрах на половине высоты пика 1 (транс-13/14 С18:1);

u J1

ИЛ, х — ширина пика в сантиметрах на половине высоты пика 2 (цис-9 018:1).

Разрешение считается достаточным, когда критерий R составляет не менее (1,00 ± 5) % (см. приложение В. рисунок В.З).

Примечание — В случае недостаточного разрешения, но с R, близким к целевому значению, тонкая настройка условий хроматографии (т. е. незначительная модификация давления, или скорости потока газа-носителя, или температурной программы термостата) может дать приемлемое значение R.

7 Отбор проб

Важно, чтобы лаборатория получила образец, который является репрезентативным и не был поврежден или изменен во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, указанного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в [1].

8 Подготовка испытуемого образца

  • 8.1 Жидкое и сухое молоко и детское питание с содержанием жира более 1,5 % по массе

Доводят образец до комнатной температуры и энергично встряхивают перед использованием. Убеждаются, что образец является однородным (т. е. хорошо перемешивают).

  • 8.2 Жидкое и сухое молоко и детское питание с содержанием жира менее 1,5 % по массе

Доводят образец до комнатной температуры и энергично встряхивают перед использованием. Убеждаются, что образец является однородным (т. е. хорошо перемешивают).

Извлекают жир в соответствии с ISO 14156/IDF 172, обращая внимание на полное выпаривание экстракционного(ых) растворителя(ей) путем нагревания до температуры не выше 40 °C во избежание разложения длинноцепочечных полиненасыщенных жирных кислот (ДЦ-ПНЖК).

Примечание — См. также [2], [3], [6] и [7] для получения подходящих инструкций по методам извлечения жира.

  • 8.3 Сыр

Доводят образец до комнатной температуры. Убеждаются, что образец является однородным (т. е. хорошо перемешивают).

Извлечение жира проводят в соответствии с ISO 1735/IDF 5, обращая внимание на полное удаление экстракционного растворителя путем нагревания жира до температуры не выше 60 °C.

Проверяют кислотность жира в соответствии с ISO 1740/IDF 6 (критерий приемлемости не более 1 ммоль/100 г жира).

Примечание — В присутствии метанольного метилата натрия свободные жирные кислоты не превращаются в метиловые эфиры (МЭЖК). В случае более высокой кислотности (т е свободных жирных кислот) не проводится количественная оценка этих жирных кислот с другими

9 Проведение испытания

  • 9.1 Подготовка пробы

В центрифужную пробирку вместимостью 25 см3 с завинчивающейся крышкой взвешивают с точностью до 0,1 мг такое количества пробы (по 8.1), чтобы в пробирке содержалось приблизительно 50 мг жира (например, для пробы, содержащей 26 г жира на 100 г продукта, соответствующая масса навески составляет приблизительно 190 мг).

Примечание — Для анализа жирных кислот в жире, извлеченном из пищевых продуктов, требуется такое же количество жира (т. е. примерно 50 мг).

Для порошкообразной пробы добавляют 2,0 см3 воды с помощью микропипетки. Для жидкой пробы добавление воды не требуется. Закрывают пробирку, затем аккуратно растворяют пробу, используя вортекс-миксер. Оставляют на 15 мин при комнатной температуре.

Для жира, выделенного из продукта (по 8.2 и 8.3), берут навеску 50 мг (с точностью до 0.1 мг) расплавленного жира в центрифужную пробирку вместимостью 25 см3. Для анализа жирных кислот в образце жира добавление воды не требуется.

Вносят 5 см3 раствора внутреннего стандарта (по 5.12). Добавляют пипеткой 5 см3 5 % (массообъемная концентрация) метанольного раствора метилата натрия (по 5.5). Время переэтерификации начинается сдобавления первой капли реагента. Герметично закрывают пробирку и хорошо перемешивают в течение 10 с, используя вортекс-миксер.

Через 180 с после начала процесса открывают пробирку и добавляют 2 см3 гексана. Через 210 с после начала прибавляют 10 см3 раствора двузамещенного цитрата натрия и водного раствора хлорида натрия (по 5.8). Время переэтерификации заканчивается после добавления последней капли раствора для нейтрализации. Тщательно перемешивают на вортекс-миксере в течение 30 с. Время переэтерификации не должно превышать 240 с.

Примечание — важно соблюдать время переэтерификации (240 с). В этих условиях число пробирок не может превышать шести одновременно Устройство для быстрого дозирования (дозатор) может использоваться для добавления реагентов, но не для добавления внутреннего стандартного раствора, которое требует высокой точности.

Центрифугируют пробирки при 1750 оборотах в минуту (что эквивалентно д = (375 ± 25)) в течение 5 мин.

В мерную колбу вместимостью 10 см3 добавляют пипеткой 200 мм3 надосадочной жидкости и доводят до метки н-гексаном.

Примечания

  • 1 Коэффициент разбавления рассчитывают только при введении с прямым вводом и без деления потока. При использовании ввода с делением потока уменьшают разбавление до получения желаемых интенсивностей ликов в соответствии с используемым коэффициентом разделения (особое внимание обращают на достаточный и точный уровень детектирования для небольших пиков). Разбавленный раствор образца стабилен в течение двух дней при хранении в темном месте при температуре 4 °C.

  • 2 В хроматограмме образца иногда наблюдают «холм» на базовой линии между пиком растворителя и элюируемым С6:0; это явление вызвано возможным присутствием следовых количеств воды, лопавшей в растворитель МТБЭ во время подготовки образца. «Холм» может быть легко удален с хроматограммы добавлением нескольких мг СаС12 в разбавленный раствор образца перед вводом в ГЖХ.

  • 9.2 Количественное определение

    • 9.2.1 Определение факторов отклика

Трижды вводят 1 мм3 калибровочного раствора (см. 5.18.1.5 или 5.18.2.2).

  • 9.2.2 Исследование анализируемой пробы

Вводят 1 мм3 анализируемой пробы (по 9.1) в газовый хроматограф, применяя те же условия, что и для калибровочного раствора стандартов МЭЖК.

  • 9.2.3 Идентификация жирных кислот

Идентифицируют жирные кислоты на хроматограмме раствора образца, сравнивая времена их удерживания с соответствующими значениями для пиков в стандартном калибровочном растворе (по 5.18) и в качественной стандартном растворе для качественного анализа, содержащем все изомеры ТЖК и CLA (см. 5.13 и 5.17).

Идентификация С18:1 ТЖК

Идентифицируют и группируют все транс-изомеры С18:1 (включая также площадь пика транс-16 С18:1, элюируемого в области цис-С18:1 хроматограммы сразу после цис-9 С18:1 или л-9) в соответствии с приложением В, рисунками В.1 или В.2.

Примечание — Когда присутствует молочный жир, два транс-изомера С18:1 элюируются в области цнс-С18:1 (С18 1 транс-15 и С18:1 транс-16), но на капиллярной колонке длиной 100 м выделяется только один изомер (С18:1 транс-16) Второй изомер (С18:1 транс-15), как правило, перекрывается пиком олеиновой кислоты (С18:1 цис-9), и количественная оценка его площади возможна только при использовании предварительного разделения (т. е. ТСХ А*. ВЭЖХ А*) с последующим капиллярным ГЖХ-анализом. Согласно последним данным, было продемонстрировано отсутствие существенной разницы в суммарном количестве С18:1 ТЖК при исключении площади пика С18:1 транс-15 (неразделенный пик) из суммы по сравнению с результатом, полученным после предварительных методов разделения с последующим капиллярным анализом ГЖХ Часть этого феномена объясняется присутствием некоторых цис-изомеров С18:1 (т. е цис-6-8), которые элюируются в транс-области С18:1 и, следовательно, добавляются косвенно к сумме ТЖК С18:1. Вклад этих изомеров в сумму ТЖК С18:1 компенсирует тот факт, что С18:1 транс-15 не принимается во внимание.

Идентификация С18:2 ТЖК

Идентифицируют и группируют все транс-изомеры линолевой кислоты (см. приложение В, рисунки 8.1. В.2 и В.6). Включают все транс-изомеры, присутствующие в образце молочного жира, в сумму ТЖК С18:2, как показано на рисунках В.1 и В.2.

Идентификация C18:3 ТЖК

Идентифицируют и группируют все ТЖК линоленовой кислоты (см. приложение В. рисунки В.1, В.2 и В.6).

Примечания

  • 1 В случае присутствия в образце молочного жира и/или рыбного жира другой изомер С20:1 элюируется непосредственно перед С20.1 цис-11 (или п-9). В зависимости от разрешения колонки время удерживания этой жирной кислоты может также соответствовать транс-изомеру С18:3 (т. е. С18:3 цис-9, транс-А2, цис-15 или С18:3 транс-9, цис-А2, цис-15). Когда в соответствующей зоне ТЖКС18:3 имеется только один пик, его правильная идентификация соответствует изомеру С20:1 Когда два, три или четыре пика встречаются в соответствующей зоне для ТЖК С18:3, каждый пик включают в сумму площадей ТЖК С18:3 (см. порядок элюирования и правила группировки ниже). Также могут наблюдаться интерференции между изомерами ТЖК 018:3 [т. е 018:3 цис-9, цис-12, транс-15; цис-9, транс-12, цис-15 или С18.3 транс-9, цис-12, цис-15 и 020:1 цис-11 (или п-9)]. 020:1 цис-11 (или п-9) может элюироваться с 018:3 цис-9, транс-12, цис-15 (минорный транс-изомер 018:3), но его вклад в общую концентрацию ТЖК 018:3 пренебрежимо мал. Однако если С20:1 цис-11 (или п-9) интерферирует с С18:3 цис-9, цис-12, транс-А2 или с 018:3 транс-9, цис-12. цис-15, условия могут быть слегка изменены, чтобы получить достаточное разделение. Интерференция может также быть обнаружена, когда наблюдается неправильное соотношение между 018:3 цис-9, цис-12, транс-Ав и С18 3 транс-9, цис-12, цис-15 (соотношение между этими изомерами всегда близко к 5:4).

  • 2 Кинетика образования транс-изомеров 018:3 в рафинированных и дезодорированных маслах была проанализирована с использованием высокополярной капиллярной колонки и хорошо описана в литературе. Они могут использоваться в качестве подтверждающего инструмента для проверки присутствия транс-изомеров С18:3. Чаще всего встречается максимум четыре транс-изомера С18:3

Вариант 1 — отсутствие изомеров ТЖК С18:3

Нет пика (если обнаружен только один пик, см. комментарий выше о присутствии другого изомера С20:1 в молоке). Наличие одного транс-изомера С18:3 невозможно.

Вариант 2 — присутствие двух изомеров ТЖК С18:3 (С18:3 цис-9, цис-12, транс-Ав и С18:3 транс-9, цис-12, цис-15)

Площадь пика С18:3 транс-9, цис-12, цио15 составляет приблизительно 80 % от площади пика С18:3 цис-9, цис-12, транс-Ав (или соотношение 5:4). Это отношение всегда является постоянным, когда присутствуют другие транс-изомеры С18:3.

Вариант 3 — наличие трех изомеров ТЖК С18:3 (С18:3 цис-9, цис-12, транс-15; С18:3 цис-9, транс-12, цис-15 С18:3 и транс-9, цис-12, цис-15)

То же. что описано выше для случая 2 (два изомера), но с присутствием С18:3 цис-9, транс-12, цис-15. Площадь пика этого транс-изомера всегда мала, а иногда ниже, чем предел количественного определения (LOQ). В случае совместного элюирования этого транс-изомера с С20:1 цис-11 (л-9) или с другим изомером С20:1 его вклад в сумму ТЖК С18:3 является незначительным.

Вариант 4 — присутствие четырех изомеров ТЖК С18:3 (С18:3 транс-9, цис-12, транс-15; С18:3 цис-9, цис-А2, транс-Ав', С18:3 цис-9, транс-12, цис-15 и С18:3 транс-9, цис-А2, цис-Ав).

То же. что описано выше для случая 3 (три транс-изомера), но сС18:3 транс-9, цис-12, транс-Ав. Этот изомер образуется при частичной деградации С18:3 цис-9, цис-12, транс-Ав и С18:3 транс-9, цис-А2, цис-Ав (первые два транс-изомера С18:3 встречаются в дезодорированных растительные масла). Когда его количество составляет не менее 50 % от площади пика С18:3 цис-9, цис-12, транс-15, можно предположить наличие других транс-изомеров С18:3 и указывать на аномальные условия дезодорации масла (т. е. высокая температура и/или выдержка). См. также приложение В, рисунок В.6, где показан реальный пример образца детского питания, содержащего ТЖК С18:2 и ТЖК С18:3, появляющихся из дезодорированных растительных масел.

Присутствие других транс-изомеров С18:3 может быть подтверждено введением качественной стандартной смеси (см. 5.17).

Для выражения результатов по содержанию ТЖК используют следующие термины:

  • - ТЖК С18:1 представляет собой сумму транс-позиционных изомеров С18:1;

  • - ТЖК С18:2 представляет собой сумму транс-изомеров С18:2 (линолевая кислота) в дезодорированных маслах (т. е. С18:2 транс-9, транс-А2\ С18:2 цис-9, транс-А2и С18:2 транс-9,12) и в молочном жире (т. е. С18:2 цис-9, транс-13; С18:2 транс-8, цис-А2 и С18:2 транс-АА. цис-15);

  • - ТЖК С18:3 представляет собой сумму транс-изомеров С18:3 (линоленовая кислота) в дезодорированных маслах (транс-9, цис-А2. транс-Ав, цис-9, цис-А2. транс-Ав, цис-9, транс-А2, цис-Ав и транс-9, цис-А 2, цис-15);

• совокупность ТЖК представляет собой сумму С18:1 ТЖК, С18:2 ТЖК и С18:ЗТЖК.

Примечания

  • 1 Метод предназначен для количественного определения всех ТЖК в пищевых продуктах (т. е. продуктов, происходящих от жвачных животных, процесса гидрирования и/или дезодорации масла) Этот способ не предназначен для определения происхождения ТЖК С181 и С18:2 (т е натуральных ТЖК или ТЖК искусственного происхождения) в сложных пищевых продуктах, содержащих ТЖК различной природы (т. е. жира от жвачных животных, гидрированного и дезодорированного растительного масла). Оценка может быть проведена с использованием распределения и/или отношения транс-изомеров С18:1 (т. е. С18:1 транс-9 м С18:1 транс-11)в присутствии ТЖКС18:2 и С18:3, образующихся в процессе дезодорации, а также учитывая распределение/количество некоторых жирных кислот в полном профиле жирных кислот Количественное определение ТЖК, имеющих разное происхождение, является более точным при анализе отдельных ингредиентов.

  • 2 Жирные кислоты с разветвленной цепью (т. е. насыщенные изо- и актеизо-метил-разветвленные жирные кислоты) также присутствуют в молочных жирах, они элюируются с другими текущими жирными кислотами. В чистых молочных жирах разветвленные жирные кислоты, которые наиболее часто встречаются, содержат от 14 до 17 атомов углерода в цепи и составляют от 1 до 2 % в профиле молочного жира. Таким образом, эта категория жирных кислот в стандарте не рассматривается. Тем не менее соответствующие площади пиков этих жирных кислот и/или других неидентифицированных жирных кислот могут быть добавлены в сумму «других жирных кислот» (ДЖК). Для их количественного определения может быть использован коэффициент отклика, являющийся средним значением коэффициентов отклика (от С12:0 до С24:0). Для получения дополнительной информации см. приложение В, рисунок В.7.

10 Расчет и оформление результатов

  • 10.1 Расчет

    • 10.1.1 Расчет коэффициента отклика

Определяют площадь пиков, относящихся к каждому метиловому эфиру жирной кислоты, присутствующему в введенной калибровочной стандартной смеси (по 9.2.1), и рассчитывают их соответствующие коэффициенты отклика {Rty по отношению к внутреннему стандарту (С11:0) по формуле



(2)


где m'j — массовая доля МЭЖК, в стандартном калибровочном растворе (по 5.18.1.5 или 5.18.2.2);

Aq — площадь пика С11:0 на хроматограмме стандартного калибровочного раствора;

— масса С11:0 в стандартном калибровочном растворе (по 5.18.1.5 или 5.18.2.2);

А' — площадь пика МЭЖК, на хроматограмме стандартного калибровочного раствора.

Вариация между тремя инъекциями является оптимальной, когда коэффициенты вариации составляют менее 2 %. Пример расчета приведен на рисунке В.8 (приложение В).

Примечание — Коэффициенты отклика, рассчитанные для С18:2 ццс-9,12 (или л-6), могут быть применены для С18:2 С1_А(цис-9, транс-И), а рассчитанные для С18:3 цис-9,12,15 (л-3) можно применять для транс-изомеровС18:3.

  • 10.1.2 Содержание жирных кислот в продукте

Рассчитывают массовую долю отдельных компонентов, выраженную в гЖК(/100 г продукта в анализируемой пробе, по формуле где mQ — масса внутреннего стандарта С11:0. в миллиграммах, добавленного к раствору пробы;


(3)


А' — площадь пика МЭЖК, на хроматограмме пробы;

Rft— коэффициент отклика, рассчитанный в соответствии с 10.1.1;

S/ЖК) — стехиометрический фактор для преобразования МЭЖК, в ЖК, (см. приложение В, таблица В.1); Aq — площадь пика внутреннего стандарта С11:0 на хроматограмме пробы;

т— масса анализируемой пробы, в миллиграммах.

Пример расчета приведен на рисунке В.9 (см. приложение В).

Примечания

1 В случае анализа жирных кислот, определенных в жире, экстрагированном из продуктов, масса анализируемой пробы т соответствует жиру, а не продукту. Следовательно, результаты по жирным кислотам, рассчитанные по данной формуле, выражаются в г ЖК/100 г жира, а не в г ЖК/100 г продукта. Результаты, полученные в гЖК/100 гжира, можно преобразовать в г ЖК/100 г продукта с показателем извлечения жира (г/100 г), определенным с помощью соответствующего валидироеанного метода экстракции. Декларируемое содержание жира может быть неточным по сравнению с показателем извлечения жира, и его использование не рекомендуется для выражения жирных кислот в готовых продуктах.

2 Площади пиков, соответствующие неидентифицированным жирным кислотам, можно суммировать и сообщать как сумму других жирных кислот Доля этих жирных кислот может варьировать от 0 г/100 г до 5 г/100 гжира (т. е. в молочном жире) и, следовательно, может вносить вклад в сумму всех жирных кислот. Пики, соответствующие примесям (материалы и химикаты, примеси в образцах или посторонние пики, появляющиеся в процессе хроматографирования), никогда не следует включать в сумму ДЖК.

  • 10.1.3 Жирные кислоты в общем жире

Вычисляют массовую долю отдельных компонентов, выраженную в гЖК?/100 гжира в анализируемой пробе, по формуле

MZ.Z /иаа гЖК.ЛООг продукта 100

г Ж К. /10 0 г жи ра =----!--------— -------. (4)

1 %жира ’

Этот расчет может быть выполнен только тогда, когда содержание жира определялось с помощью соответствующего валидироеанного метода экстракции. Не допускается использовать декларированный показатель содержания жира для выражения содержания жирных кислот в готовых продуктах.

  • 10.1.4 Сумма класса или группы жирных кислот в 100 г продукта

Рассчитывают массовую долю всех жирных кислот, соответствующих классу или группе, в соответствии с таблицей А.1 приложения А путем простого добавления результатов индивидуальных жирных кислот (выраженных в г ЖК/100 г продукта) по формуле

1ЖК =


frXK,

/-1


100 г продукта'


(5)


  • 10.1.5 Сумма класса или группы жирных кислот в 100 гжира

Рассчитывают массовую долю всех жирных кислот, соответствующих классу или группе, в соответствии с таблицей А.1 приложения А путем простого добавления результатов по индивидуальным жирным кислотам (выраженных в гЖК/100 г жира) по формуле

1=1


гЖК,-

100 г жира


(6)


  • 10.1.6 Эффективность переэтерификации

Записывают площади двух внутренних стандартных ликов (метил ундеканоат и тритридеканоин) в анализируемых образцах.

Полноту переэтерификации, выраженную в процентах, Pt рассчитывают на основе открываемо-сти тритридеканоина как второго внутреннего стандарта по формуле

Pf _ тс11 Ас13 ffc13 Sc13 (ТАГ) . 1QQ

(7)


Ас11 тс13

гдел?с11 — масса в миллиграммах внутреннего стандарта С11:0, добавленного к раствору;

Ас13 — площадь пика внутреннего стандарта С13:0 на хроматограмме;

/?с13 — коэффициент отклика С13:0 относительно 011:0, рассчитанный согласно 10.1.1;

$с13— стехиометрический коэффициент для преобразования 013:0 МЭЖК в 013:0 ТАГ (см. приложение В, таблица В.1);

Ас11 — площадь пика внутреннего стандарта 011:0 на хроматограмме;

тс13 — масса в миллиграммах внутреннего стандарта ТАГ 013:0, добавленного к раствору.

Полнота переэтерификации, выраженная как значение открываемое™ тритридеканоина (013:0 ТАГ), должна составлять (100,0 ± 2,0) %. Когда полнота переэтерификации составляет более 102,0 % или менее 98,0 %, причиной проблемы может быть следующее:

  • - неполная переэтерификация (т. е. проблема с реагентом/стандартным веществом);

■ частичная деградация внутреннего стандарта (стандартов) или проблема их чистоты/стабильности;

  • - проблема матричного эффекта образца.

Примечание — Анализ эталонного образца может помочь определить, возникает проблема из-за реагентов и/или стандартных веществ или анализируемой пробы.

  • 10.2 Оформление результатов

Результаты, выраженные в г/100 г, записывают с точностью до трех знаков после запятой, результаты. выраженные в мг/100 г. записывают с точностью до одного десятичного знака.

Примечание — Результаты по жирным кислотам, выраженные в г (или мг)/100 г продукта, могут быть преобразованы в другие форматы результатов г (или мг) жирных кислот/100 г жира в соответствии с нормативными документами, действующими на территории государства, принявшего стандарт

11 Точность

  • 11.1 Межлабораторные испытания

Подробная информация о межлабораторных испытаниях, организованных и разработанных в соответствии с [4] и [5], посвященных точности метода, приведена в приложении С.

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости выражаются для уровня вероятности 95 % и могут не применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от указанных.

  • 11.2 Повторяемость

Абсолютная разница между двумя независимыми результатами одного теста, полученными с использованием одного и того же метода на идентичном тестовом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого интервала времени, не более чем в 5 % случаев должна быть больше значения г, указанного в таблицах С.1 и С.2 приложения С.

  • 11.3 Воспроизводимость

Абсолютная разница между двумя независимыми результатами одного теста, полученными с использованием одного и того же метода на идентичном испытательном материале в разных лабораториях с разными операторами, использующими различное оборудование, должна быть не более чем в 5 % случаев больше значения R. указанного в таблицах С.1 и С.2 приложения С.

  • 11.4 Предел обнаружения

В описанных условиях (чувствительность детектора, шум, разбавление образца и т. д.) оцененный предел обнаружения, выраженный как тройное стандартное отклонение фонового сигнала (шума), составляет около 0,0003 г/100 г продукта.

  • 11.5 Предел количественного определения

Предел количественного определения для каждой жирной кислоты составляет около 0,001 г/100 г продукта. Предел количественной оценки соответствует самому низкому уровню, на котором рассчитывалась робастная повторяемость с удовлетворительными результатами.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать как минимум следующую информацию:

  • a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

  • b) используемый метод отбора проб, если он известен, со ссылкой на данный стандарт;

  • c) использованный метод исследований вместе со ссылкой на настоящий стандарт;

  • d) все рабочие детали, не указанные в настоящем стандарте или считающиеся опциональными, вместе с подробными сведениями о любых инцидентах, которые могли повлиять на результат(ы) испытаний;

  • e) полученный(е) результат(ы) испытаний.

Приложение А (справочное)

Группы или классы жирных кислот и индивидуальные жирные кислоты

А.1 Группы или классы жирных кислот

А.1.1 Гранс-изомеры жирных кислот

7рамс-изомеры жирных кислот (ТЖК) представляют собой сумму жирных кислот, содержащих одну или бо-лее не коньюгированных двойных связей в транс-конфигурации (только C1S: 1 С18:2- и С18:3-трансвключаются в сумму).

Примечание — В литературе сообщается о наличии других транс-изомеров, естественным образом содержащихся в молочном жире (например, С16:1-транс), однако их вклад не оказывает значимого влияния на общее количество транс-изомеров жирных кислот в молочных продуктах. Кроме того, их идентификация затруднительна, так как данные изомеры часто подвержены взаимным наложениям с другими изомерами жирных кислот (например, цис-, изо- и антеизо-) и, таким образом, нуждаются в предварительном разделении или разделении при особых хроматографических условиях.

А.1.2 Конъюгированные линолевые кислоты

Коньюгированные линолевые кислоты (CLA) — это сумма октадекадиеновых кислот, содержащих конъюгированные двойные связи в цис- или транс-конфигурации; главным образом цис-9, транс-11-октадекадиеновая кислота (т. е. руменовая кислота). CLA не включена в сумму ТЖК.

А.1.3 Насыщенные жирные кислоты

Насыщенные жирные кислоты (НЖК) представляют собой сумму всех жирных кислот без двойных связей

А.1.4 Мононенасыщенные жирные кислоты

Мононенасыщенные жирные кислоты (МНЖК) представляют собой сумму всех жирных кислот, содержащих одну двойную связь в цис-конфигурации.

А.1.5 Полиненасыщенные жирные кислоты (ПНЖК)

Полиненасыщенные жирные кислоты (ПНЖК) представляют собой сумму всех жирных кислот, содержащих две или более двойных связей в цис-конфигурации

Примечание — ДЦ-ПНЖК является общим названием для описания длинноцепочечных полиненасы-щенных жирных кислот. Эти жирные кислоты также включены в ПНЖК (т. е. арахидоновая, эйкозапектаеновая и докозагексаековая кислоты).

А.1.6 Омега-3 жирные кислоты

Омега-3 жирные кислоты представляют собой сумму цис-полиненасыщенных жирных кислот, в которых первая двойная связь находится у л-3 (<о-3) атома углерода, считая от концевой метильной группы.

А.1.7 Омега-6 жирные кислоты

Омега-6 жирные кислоты представляют собой сумму цис-полиненасыщенных жирных кислот, в которых первая двойная связь находится у л-6 (<о-6) атома углерода, считая от концевой метильной группы.

А.1.8 Омега-9 жирные кислоты

Омега-9 жирные кислоты представляют собой сумму цус-ненасыщенных жирных кислот, в которых первая двойная связь находится у л-9 (<о-9) атома углерода, считая от концевой метильной группы.

А.2 Индивидуальные жирные кислоты

А.2.1 Линолевая кислота

Линолевая кислота (L4) — это незаменимая жирная кислота с 18 углеродными атомами в цепи, содержащая две двойные связи у 9 и 12 атомов углерода (С18:2 полностью щ/с-Д9, А12), также именуемая С18:2 л-6 (oj-6).

А.2.2 Линоленовая кислота

Линоленовая кислота (ALA), также именуемая а-линоленовая кислота, — это незаменимая жирная кислота с 18 углеродными атомами в цели, содержащая три двойные связи у 9,12 и 15 атомов углерода (С18:3 полностью цис-Д9, д12, Д15), также именуемая С18:3 л-3 (п>3).

А.2.3 Арахидоновая кислота

Арахидоновая кислота (ARA) — жирная кислота с 20 углеродными атомами, содержащая четыре двойные связи у 5, 8, 11 и 14 атомов углерода (С20 4 полностью цис-Д5, Д8, Д11, Д14), также именуемая С20:4 п-6 («>6).

А.2.4 Эйкозапентаеновая кислота

Эйкозапектаеновая кислота (ЕРА) — это условно заменимая жирная кислота (незаменимая для беременных женщин и детей) с 20 углеродными атомами, содержащая пять двойных связей у 5, 6,11,14 и 17 атомов углерода (С20:5 полностью цис-Д5, д8, д11, Д14. д17), также именуемая С20:5 л-3 (сп-3).

А.2.5 Докозагексаеновая кислота

Докозагексаеновая кислота (ОНА) — это условно заменимая жирная кислота (незаменимая для беременных женщин и детей), с 22 углеродными атомами, содержащая шесть двойных связей у 4, 7, 10, 13, 16 и 19 атомов углерода (С22:6 полностью цис-Д4, Д7, Д10, Д13, Д, д19), также именуемая С22 6 п-3 (со-3).

Таблица А 1 — Конфигурация и группы жирных кислот

Длина цепи

Конфигурация и группа

Систематическое название

Тривиальное название

Сокращение

С4:0

НЖК

Бутановая

Масляная

С6:0

НЖК

Гексановая

Капроновая

С8:0

НЖК

Октановая

Каприловая

С10.0

НЖК

Декановая

Каприновая

С12:0

НЖК

Додекановая

Лауриновая

С14.0

НЖК

Тетрадекановая

Миристиновая

С141

от-5 (или п-5)

цис

МНЖК

Д9-Тетрадеценовая

Миристолеиновая

С15:0

НЖК

Пентадекановая

С15:1

т-5 (или п-5)

цис

МНЖК

д10-Пентад еценовая

С160

НЖК

Гексадекановая

Пальмитиновая

С16:1

т-7 (или п-7)

цис

МНЖК

д9-Гексадеценовая

Пальмитолеиновая

С17:0

НЖК

Гептадекановая

С17:1

со-7 (или п-7)

цис

МНЖК

Д10-Гептадеценовая

С18:0

НЖК

Октадекановая

Стеариновая

С18:1 ТЖК

транс?

Сумма С18:1 транс-изомеров

Все транс-изомеры октадеценовой кислоты от 4 до 16 атомов

С18:1

т-9 (или п-9)

цис

МНЖК

д9-Октадеценоеая

Олеиновая

С18:2 ТЖК

транс?

Сумма транс-изомеров С18:2

Все транс-изомеры 9.12-октадекадиеновой кислоты в дезодорированных маслах и трансизомеры из молочного жира (т. е. С18:2 цис-9, транс-13, С182 транс-3, цис-12 и С18.2 транс-11, цос-15)

С18:2

т-6 (или п-6)

цис

ПНЖК

д9,12-Октадекадиеновая

Линолевая

LA

С18:2 CLA

т-7 (или п-7)

цис/ транс

пнжк

Д9,11 -Октадекадиеновая

Руменовая

CLA

С18:3

со-6 (или п-6)

цис

ПНЖК

дб,9,12-Октадекатрие-новая

Гамма-линоленовая

Окончание таблицы А. 1

Длина цели

Конфигурация и группа

Систематическое название

Тривиальное название

Сокращение

С18:3 ТЖК

транс?

Сумма транс-изомеров С18:3

Все транс-изомеры

9,12,15-октадекатриено-вой кислоты

С18:3

о>3 (или п-3)

цис

ПНЖК

Д9.12.15-Октадекатрие-новая

Линоленовая

ALA

С20:0

НЖК

Эйкозановая

Арахиновая

С20:1

(с-9 (или п-9)

цис

МНЖК

Д11-Эйкозеновая

Гондоиновая

С20:2

(D-6 (или л-6)

цис

ПНЖК

Д11,14-Эйкозадиновая

С20:3

го-6 (или л-6)

цис

ПНЖК

Д8,11,14-Эйкоэ атриеновая

Дигомо-гамма-линоле-новая

DHGLA

С20:3

(о-З (или л-3)

цис

ПНЖК

Д11,14.17-Эйкозатрие-новая

С20:4

(о-6 (или л-6)

цис

ПНЖК

Д5.8,11,14-Эйкозатетра-еновая

Арахидоновая

ARA

С20:5

т-3 (или л-3)

цис

ПНЖК

Д5,8,11,14,17-Эйкозапен-таеновая

Эйкозапентаеновая

ЕРА

С21:0

НЖК

Генейкозановая

С22:0

НЖК

Докозановая

Бегеноеая

С22:1

(о-9 (или л-9)

цис

МНЖК

Д13-Докозеновая

Эруковая

С22:2

<о-6 (или л-6)

цис

ПНЖК

Д13.16-Докозадиеновая

С22:6

(•>3 (или л-3)

цис

ПНЖК

Д4.7,10,13,16,19-Докоза-

гексаеновая

Докозагексаеновая

ОНА

С24:0

НЖК

Тетракозановая

Лигноцериновая

С24:1

(о-9 (или л-9)

цис

МНЖК

Д15-Тетракозеноеая

Нервоноеая

а Транс-изомеры жирных кислот не включают в суммы МНЖК и ПНЖК.

Таблица А2 — Сокращения

МЭЖК

Метиловый эфир жирной кислоты

МНЖК

Мононенасыщенные жирные кислоты

ЖК

Жирная кислота

ПНЖК

Полиненасыщенные жирные кислоты

ГЖХ

Газожидкостная хроматография

дц-пнжк

Длинноцелочечные полиненасыщенные жирные кислоты

МТБЭ

Tpam-бутилметиловый эфир

(о-З (или л-3)

Омега-3 жирные кислоты

МеОН

Метанол

<0-6 (или л-6)

Омега-6 жирные кислоты

R

Коэффициент разрешения

<о-9 (или л-9)

Омега-9 жирные кислоты

Окончание таблиц# А.2

мэжк

Метиловый эфир жирной кислоты

МНЖК

Мононенасыщенные жирные кислоты

RF

Коэффициент отклика

LA

Линолевая кислота (С18:2 полностью цис-д®, д12 или л-6)

RT

Время удерживания

ALA

Линоленовая кислота (С18:3 полностью цис-Д9 Д12, Д15 или л-3), также именуемая а-линоленовой кислотой

ТАГ

Триацилглицерин

ARA (ДА)

Арахидоновая кислота (С20:4 полностью цис-д5, Д8, д'1, д'4, Д17 или л-6)

ТЖК

Транс-изомер жирной кислоты

ЕРА

Эйкозапентаеновая кислота (С20:5 полностью цис-Д5, Д8. Д11, Д14. Д17 или л-3)

CLA

Конъюгированная линолевая кислота (С18:2 цис-Q, транс-]]), также именуемая руменовой кислотой

ОНА

Докозагексаеновая кислота (С22:6 полностью цис-Д4, Д7, ДЮ. Д13, Д16, ДЮ ИЛИ Л-3)

НЖК

Насыщенные жирные кислоты

джк

Другие жирные кислоты (сумма неизвестных (т. е. не идентифицированных), менее значимых, менее распространенных или не учитываемых (т. е. разветвленных) жирных кислот]. ДЖК не включают в суммы ТЖК. НЖК, МНЖК и ПНЖК

Приложение В (справочное)

Примеры газожидкостного хроматографического анализа

Рисунок В 1 — Пример ГЖХ-хроматограммы молочного продукта [увеличенная область С18:1 ТЖК, С18:2 ТЖК, С18:3 ТЖК и конъюгированная линолевая кислота (CL4)J с использованием ввода пробы с делением потока

Рисунок 8.2 — Пример ГЖХ-хроматограммы молочного продукта (увеличенная область С18:1 ТЖК, С18:2 ТЖК, С18:3 ТЖК и конъюгированная линолевая кислота (CLA)] с использованием ввода пробы непосредственно в колонку

С18:1 транс С18:1 цис


С18:1 транс С18:1 цис


Рисунок В.З — Пример ГЖХ-хроматограммы (полное и неполное разделение между С181 цис- и транс-изомерами)


С22;6 СИ,7,10,13,16.19 (п-3) ОНА

Рисунок В.4 — Пример ГЖХ-хроматограммы (стандарт GLC-Ne$tle36) с использованием ввода пробы с делением потока

Отклик. мВ

28-i


о

о


26

24

22

20

18

16

14

12





ПН|НЛ|1111|11П|П|1|11П|1Н1|1П1|11П|1Л1|1111|1П|[|1П]!!1|||!1^|1П|НП|11П|11П|Ш^11П|ПП|1111|1111|111^ЛП|11П|Ш1|1111|НП|Ш1|11П|11П|11П|1т|11П|11П|НИ|1111|1111|1111|1111|1111|1111

10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50

Время, мин

Рисунок В.5 — Пример ГЖХ-хроматограммы (стандарт GLC-Nestle36) с использованием ввода пробы непосредственно в колонку

Обозначение

гЛООг3

г/100 г°

С18:2 л-6

0,532

4,788

С18:3 л-3

0,055

0,495

С20:4 л-6

0,019

0,171

С22:6 л-3

0,009

0,081

НЖК

1,278

11,502

МНЖК

1,075

9,675

ПНЖК

0,620

5,580

ТЖК

0,009

0,081

(о-З

0,065

5,585

(0-6

0,555

4,995

(0-9

1,069

9,621

* Восстановленный образец (25 г * 200 г воды). ь Порошок.

Примечание — Мононенасыщенные и полиненасыщенные жирные кислоты обозначены начиная от крайнего метильного радикала в сторону карбоксильной группы (обозначение п или со).

Рисунок В.6 — Пример ГЖХ-хроматограммы детской смеси (содержащей дезодорированное растительное масло) с использованием ввода пробы с делением потока

26 30 32 34 36 Зв 40 42

Рисунок В. 7 — Пример ГЖХ-хроматограмм (увеличенная область) для идентификации жирных кислоте разветвленным углеродным скелетом в молочных продуктах с использованием ввода пробы с делением потока

Таблица В.1 — Стехиометрические факторы (S; ЖК) для конвертации метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК) в жирные кислоты (FA)

Длина цепи

Конфигурация и группа

Сокращение

Молекулярная масса МЭЖК

Молекулярная масса ЖК

Молекулярная масса ТАГ

8,ЖК

С4:0

нжк

102,1

88,1

302,4

0,863

С6:0

НЖК

130,2

116,2

386,5

0,892

С8:0

НЖК

158,3

144,2

470,7

0,911

С10:0

НЖК

186,3

172,3

554,9

0,925

С12:0

НЖК

214,4

200,3

639,0

0,935

С140

НЖК

242,4

228,4

723,2

0,942

С14 1

а>5 (или л-5)

цис

МНЖК

240,4

226,4

717,1

0,942

С15:0

НЖК

256,4

242,4

765,3

0,945

С151

(о-5 (или л-5)

цис

МНЖК

254,4

240,4

759,2

0,945

С160

НЖК

270,5

256,4

807,3

0,948

С16.1

(»>-7 (или л-7)

цис

МНЖК

268,5

254,4

801,3

0,948

С17.0

НЖК

284,5

270,5

849,4

0,951

С17:1

(0-7 (или л-7)

цис

МНЖК

282,5

268,4

843,4

0,950

С180

НЖК

298,5

284,5

891,5

0,953

Окончание таблицы В. 1

Длина цепи

Конфигурация и группа

Сокращение

Молекулярная масса МЭЖК

Молекулярная масса ЖК

Молекулярная масса ТАГ

3»ЖК

С181 ТЖК

транс?

296,5

282.5

885.5

0,953

С18:1

т-9 (или л-9)

цис

МНЖК

296,5

282,5

885,5

0,953

С18:2 ТЖК

транс0

294,5

280,5

879,4

0,952

С18:2

m-б (или л-6)

цис

ПНЖК

LA

294,5

280,5

879,4

0,952

С18:2 CLA

(0-7 (или л-7)

цис/ транс

ПНЖК

CLA

294,5

280,5

879,4

0,952

С18:3

(0-6 (или л-6)

цис

ПНЖК

ALA

292,5

278.4

873,4

0.952

С18:3 ТЖК

транс?

292,5

278,4

873,4

0.952

С18:3

(о-З (или л-3)

цис

ПНЖК

292,5

279,4

873,4

0,952

С20:0

НЖК

326,6

312,5

975,7

0,957

С20:1

(о-9 (или л-9)

цис

МНЖК

324,6

310,5

969,6

0,957

С20:2

(0-6 (или л-6)

цис

ПНЖК

322,5

308,5

963,6

0,957

С20:3

(0-6 (или л-6)

цис

ПНЖК

320,5

306,5

957,5

0,956

С20:3

(о-З (или л-3)

цис

ПНЖК

320,5

306,5

957,5

0,956

С20:4

(0-6 (или л-6)

цис

ПНЖК

ARA

318,5

304,5

951,5

0,956

С20:5

(о-З (или л-3)

цис

ПНЖК

ЕРА

316,5

302,5

945,4

0,956

С21:0

НЖК

340,6

326.6

1017,8

0,959

С22:0

НЖК

354,6

340,6

1059,9

0,960

С22:1

(о-9 (или л-9)

цис

МНЖК

352,6

338,6

1053,8

0,960

С222

(0-6 (или л-6)

цис

ПНЖК

350,6

336,6

1047,8

0.960

С22:6

(о-З (или л-3)

цис

ПНЖК

ОНА

342,5

328,5

1023,6

0,959

С24:0

НЖК

382,7

368,7

1144,0

0,963

С24:1

(0-9 (или л-9)

цис

МНЖК

380,7

366,6

1137,9

0,963

а Трансжирные кислоты не включают в суммы МНЖК и ПНЖК.

КЬнцентрац4я.% (мЛзб)

Номер пробы

1

2

3

Фактор откгиса. по отнсшемк)

RSD. %

Имя файла

а

Ь

С

Дата ввода гробы (ддАлл’гг)

X

X

X

к

2.70

Площадь внутреннего стан* Дарта

143.09

143,77

144,13

С11:0 МЭЖК

(££0)

2.70

С<0

8601

87Д2

8825

1,651

0.9

£70

сво

106,80

10738

108,02

1.337

03

2.70

сао

131.75

13223

13256

1.088

0.1

2.70

ciao

14231

14225

14238

1.009

03

2.70

C11O

143.09

14377

144.13

1.001

0.0

2.70

С120

148.70

14538

147.14

0.981

05

£70

С130

14639

147j02

14798

0.976

02

2.70

С140

147.76

148.45

149.03

0.969

0.1

2.70

С-141 девДО

14498

145.06

145.75

0.990

02

2.70

C-1SO

15004

150.66

151.13

0.955

0.0

2.70

С-151 деИОДО

14565

146,08

147JD6

0.983

02

5.40

С-160

300.12

29938

301.00

0.957

03

2.70

с-lei де-одо

14632

147.13

14767

0.978

0.1

2.70

C-1TO

148.76

14925

150,08

0.963

02

2.70

С-17.1 деиодо

14732

14901

149.78

0.957

05

2.70

С-180

150.01

148.99

14969

0.963

0.7

2,70

С-181тр»о9(о$

14998

14738

14999

0.963

09

2.70

с-181де>едо

151.02

14939

150.06

0.957

0.7

2.70

С-182 е«/тр»о012ДО

151.98

15026

151,77

0,950

05

£70

С-182к0деО.12ДО

149.76

150.91

15125

0.955

02

2.70

С-183к0деа.912ДО

15467

15398

154.45

0,932

05

2.70

С-183б<»де9.1215ДО

149.02

14878

14825

0,967

06

2.70

С200

15400

156.02

15554

0.927

0.4

2.70

С-2СНдеИ1ДО

154.00

15390

15536

0.931

0.4

2.70

С202«»де-11.14ДО

153.94

15209

154.03

0,938

03

2.70

сгазеоодеаи.мдо

15456

15388

15509

0,931

05

£70

С303«вде-11.1417ДО

153.45

15360

154.46

0.935

02

2.70

С-2СМ «се дебД 11.14 ДО)

151j03

15105

15099

0.952

0.4

2.70

&га5«вде-&аи.14.17до

15225

153.45

15200

0.943

06

2.70

С-21.0

153.45

15456

154.77

0.932

0.1

2.70

0220

152.00

15138

15266

0.945

03

2.70

С-221 де-13 ДО

15456

15439

15338

0.931

06

2.70

С222«9деиЗИбДО

15465

155.05

15433

0.930

05

2.70

С-226вое ие4,7.КЦЭЦе119ДО

14638

147.14

14699

0.978

03

2.70

С-240

153.40

154.07

15533

0.932

03

2.70

С-241 деИЗДО

15599

15467

15525

0.926

0.7

99.99

Сумма площадей

5435.16

5438.51

5458.02

Rf

S 5 .

График факторов отклика (Rf). связанных с внутренним стандартом С11:0

го

14

се

1.4

U

ю

ОЛ

«

\

. ...

? | | 1 = 3 S § I § I S i ? f 8 I f f I I I | f I f I f I | | f I f я f ° ° ° 6666 6 S 6 о 6 о 6 ь боллмЛлоХТ Tn,, г. и О Л е оГ 6 •»

• i i i I »i ИI is i BBS Hl i

s S £ I ' « i » И 5*1*55 S » 5 Z

6 3 5 3 ij 6 2 3 J 1 § 5 | | t I 6 5 к 6

6 S 2 * 8 « • $ 1 3 м T

ИЩ И

об *

Жирные кислоты 9

Рисунок В.8 — Пример расчета факторов отклика с использованием программы для работы с электронными таблицами

Факторы отклика по С11:0

0-11:0 МЭЖК количество внутреннего стандарта (мг)

3 049

3,049

Продукт

Общий жир

Сумма жирных кислот

С-11 0 МЭЖК площадь внутреннего стандарта

147.00

146,55

С-13.0 (TAG) количество внутреннего стандарта (мг)

3.042

3.042

С-13:0 (TAG) площадь внутреннего стандарта

150,71

149.86

Повтор 1

Повтор 2

Среднее (п»2)

SD

RSD %

Среднее (Я» 2)

Среднее (Я»2)

Цата приготовления (дд/мм/гг)

X

X

1,651

С4 0

Амуевюя

0,000

0.000

0.000

огооо

0,000

0.000

1,337

Сво

Сиреняа»

0.000

0.000

0000

0,000

0,000

О.ООС

1.086

С80

(«пршхныа

0 000

0.000

0.000

0,000

0.000

О.ООС

1,009

С100

<апр**к»®«

0 000

0000

0 000

0.000

0.000

ооос

0.981

С120

0.5^

0.52

0,000

0.000

0.000

0.000

1.С

0.016

0.018

0,969

СМ0

■Цышл»

10.51

1046

0 006

0.006

о.оос

0.000

о.с

0.313

0 34$

0,990

С14 1

59

Нцмкпсмя

0.000

0.000

О.ООС

0.000

О.ООС

О.ООС

0,955

С150

3.16

3.19

0.002

0.002

0.002

0.000

1.С

0.094

0.105

0,983

Cis 1

о9 <нп> «aS)

МО

Vx'UeuCMOH»

0.000

0,000

О.ООС

0.000

0.000

О.ООС

0,957

С16;0

'U.-uwrmoMe

629.98

631.26

0.382

0.385

0.382

0,001

0.5

18.693

20 882

0,978

С1в1

»7{кга ^7)

59

ЗмыМЫТОЯННЬеи

9,21

9.24

0.00©

0.006

0.006

0.000

о.е

0.280

0.312

0.963

С17.0

Икгасыибый

3.85

3.89

0.002

0.002

0.002

0,000

1.1

0.116

0128

0.967

С17 1

<►? (мы «а?)

510

*к«ЬЫ>|«ММа

17?

1.79

0001

0.001

0.001

0.000

3.2

0053

0.058

0,963

СТ8 0

>«4|ыима«

48.62

48.94

0.030

0.030

о.озс

0,000

0.8

1.463

1633

0,963

С18:1

ТЖК

Эвнрельмк

0.95

0,93

0,001

0.001

0,001

0.000

1.1

0,028

0.031

0,957

СТ3 1

59

tIK

667.08

67328

0406

0.412

0,408

0.004

1.0

19968

22.286

0,950

С18 2

(Яиры лемме

4.86

499

0003

0.003

0 003

о.ооа

2.2

0.146

0.182

0.955

С182

л4<пПа «Ав)

59.12

*Ыиеое>мы (L*)

1446.38

1458.00

0.878

0.890

0.884

0008

0.8

43,135

48.141

0,955

С18 2 СИ

О7(мы «а 7)

№111

0.000

0.000

0.000

0,000

0,000

0.000

0.932

С183

<*9{пп> «Ав)

56.9.12

•.шмв ныиптмоя»»

0.00С

0.000

0.000

0.000

0,000

О.ООС

0.967

С183

эеизм*мис

1.03

1.09

0.001

0.001

0.001

0,000

4.4

0032

о.озс

0,967

С183

оЭ <ип> «а!)

59.12,15

>^ъ*н-п1молмк«а< А1Л

63.92

64 68

0.039

0.040

0.04С

0.000

1.2

1935

2.160

0,927

С2О0

МАЫЩСмОМ*

5.37

5.38

0.002

0.003

0.002

0,000

0,2

0,155

0,174

0,931

С201

ов(»гм«-9)

М1

ЖЯХММЯ

13.52

13.73

O.OOJ

0.006

0.008

0.000

1.5

0.397

0.443

0.938

С2О2

Ав (МЫ «А<)

М1.14

Мшжимаемя

2.06

2.10

0.001

0.001

0.001

0.000

1.7

0.061

0.066

0.931

С2ОЗ

Ав (МЫ t+ISI

59,11,14

Эмомтрамнвм*

0.000

0000

0.000

0.000

0.000

О ООО

0,935

С2ОЗ

АЗ (мы »>3)

М1,14.17

Мюзвтрпенвмя

О.ООС

0.000

О.ООС

0,000

0.000

0.000

0,952

С204

Ав(«1Ы «а6|

55.8.11.14

««KOUCHCMI

2,44

2.50

0,001

0,002

0.002

0.000

2,1

0,073

0082

0.943

0205

А3<м<м «АЗ)

55,8.11.14.17

8.38

8.33

0.005

0.006

0.005

0,000

0,0

0246

0275

0,945

С22 0

ирисам

3.96

388

0,001

0.002

0.002

0.000

1.1

0.116

0.1ЭС

0,931

С221

аЯ (мы «а(|

М3

эручовм

О.ООС

0 000

О.ООС

0.000

0.000

0000

0,930

022 2

Ав (МЫ «>в)

М3.16

Зсашмиеммя

О.ООС

0.000

О.ООС

0,000

0.000

0.000

0,978

С226

л-3(кгы «аЗ)

54.7,10,13.16.19

)машмсм««аа DMAf

30.08

30 29

0019

0.019

0.019

0.000

0.9

0.926

1,033

0,932

С24.0

‘ыоаечея’ымм

3.71

372

0002

0.0021

0.002

0.000

0.6

0.109

0,122

0,926

024 1

аЯ (мы «ай

515

47М0иСМЛ

0.000

0.000

оосо

0,000

0000

О.ООС

0,953

OFA

МВСЛОТМ

42.6»

41 37

0026

0.025

0,026

0.000

1.8

1.248

1.392

Всего

3004 01

3023.54

1,826

1.848

1 837

0.016

0.8

89 601

100.000

Всего трансжирных кислот

0 004

0034

0.004

0.000

2.1

0.206

0.230

Произвэдительность переэтерификации

99.7

99.5

99.6

0.2

0.2

Отчет об анализе


Параметры оборудования


Повтор 1 Повтор 2

Масса навески (иг) масла или продукта

3104.00

3097,00

Приготовление образца

Дата приготовления образца (дд/мм/гг)

X

X

Дата ввода ГЖХ пробы (дд/ммЛт)

X

X

Номер пробы

1

2

Название файла

X

X


Капиллярная колонка

X

Размер колонки

X

Режим ввода пробы

X

Газ-носитель

X


Экстрагированный жир (%)

Использованный метод


Рисунок В.9 — Пример расчета жирных кислот с использованием программы для работы с электронными таблицами

Приложение С (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторные испытания прецизионности метода были организованы с 2013 по 2014 г. IDF/ISO иАОАС/ SPIFAN, в котором приняли участие 18 лабораторий (16). Значения, полученные в данных межлабораторных испытаниях, не могут быть применены к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от указанных.

С более подробной информацией по валидации метода можно ознакомиться по адресу http://standards.iso. org/iso/16958.

Для проведения совместного испытания были использованы следующие 12 продуктов:

  • 1 Цельное сухое молоко (26,27 % жира);

  • 2 Цельное жидкое молоко (3,55 % жира);

  • 3 Цельные сливки (35,27 % жира);

  • 4 Масло сливочное (82,93 % жира);

  • 5 Мягкий сыр (13,29 %жира);

  • 6 Смесь детская сухая (25,67 % жира);

  • 7 Сухой молочный белок для питания взрослых (17,44 % жира);

  • 8 Смесь детская сухая с частично гидролизованным порошком сои (26,01 % жира);

  • 9 Смесь детская молочная сухая на молочной основе (28,38 % жира);

  • 10 Смесь детская молочная (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению) (3,57 % жира);

  • 11 Высокобелковый продукт (жидкий) для взрослого питания (готовый к употреблению) (3,58 % жира);

  • 12 Высокожировой продукт (жидкий) для взрослого питания (готовый к употреблению) (8,61 % жира).

В таблицах используются следующие сокращения:

число лабораторий — число учтенных лабораторных результатов;

среднее — среднее рассчитанное значение, г/100 г продукта;

sr — стандартное отклонение повторяемости, г/100 г продукта;

RSDf — относительное стандартное отклонение повторяемости, %;

г — повторяемость, г/100 г продуктов;

$R — стандартное отклонение воспроизводимости, г/100 г продукта;

RSDr — относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %;

R — воспроизводимость, г/100 г продукта.

Таблица С.1 содержит данные совместного испытания, рассчитанные в г жирных кислот/100 г продукта для группы маркируемых (выносимых на этикетку) жирных кислот [транс-изомеров жирных кислот (ТЖК), насыщенных жирных кислот (НЖК), мононенасыщенных жирных кислот (МНЖК), полиненасыщенных жирных кислот (ПНЖК), омега-3, омега-6 и омега-9] и индивидуальных жирных кислот [линолевая кислота (LA), «-линоленовая кислота (ALA), арахидоновая кислота (ARA), эйкозапентаеновая кислота {ЕРА), докозагексаеновая кислота (ОНА)].

Таблица С.1 —Данные по прецизионности для группы маркируемых жирных кислот

Продукт

Число лабораторий

Среднее

sr

RSDr

г

SR

RSDR

R

Сумма /пранс-изомеров жирных кислот (ТЖК)

Цельное сухое молоко

17

1,032

0,035

3,4

0,098

0,115

11.2

0,322

Цельное жидкое молоко

17

0,167

0,005

2,8

0,013

0,015

8,7

0,041

Цельные сливки

17

1,624

0,061

3,7

0,170

0,178

11,0

0,500

Масло сливочное

17

4,235

0,128

3,0

0,357

0,440

10,4

1,233

Сыр (экстрагированный жир)

12

5,056

0,174

3,4

0,486

0,562

11,1

1,573

Смесь детская сухая

16

0,073

0,007

9,8

0,020

0,024

32,9

0,067

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

15

0,056

0,007

13,0

0,020

0,013

23,5

0,037

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

18

0,091

0,015

16,6

0,042

0,036

40,0

0,101

Продолжение таблицы С. 1

Продукт

Число лабораторий

Среднее

sr

RSDr

г

Sr

RSDr

R

Смесь детская сухая на молочной основе

17

0,109

0,007

6.4

0,019

0,032

29,2

0,089

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

17

0,027

0,002

8,0

0,006

0,006

21,3

0,016

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

16

0,009

0,001

5,4

0,001

0,004

38,5

0,010

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

11

0,010

0,001

10,0

0,003

0,004

42,5

0,012

Насыщенные жирные кислоты (НЖК)

Цельное сухое молоко

18

15,116

0,255

1,7

0,713

0.588

3,9

1,646

Цельное жидкое молоко

17

1,999

0,018

0,9

0,050

0,079

4,0

0,222

Цельные сливки

18

20,307

0,657

3,2

1,838

1,161

5,7

3,251

Масло сливочное

18

48,527

0,938

1,9

2,625

2,431

5,0

6,806

Сыр (экстрагированный жир)

11

57,777

1,075

1.9

3,010

3,009

5,2

8,424

Смесь детская сухая

16

7,309

0,106

1,4

0,297

0,174

2,4

0,486

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

1,753

0,035

2,0

0,097

0,114

6,5

0,319

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

18

9,841

0,231

2,3

0,646

0,580

5,9

1,623

Смесь детская сухая на молочной основе

16

11,247

0,157

1.4

0,440

0,216

1.9

0,604

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

1,433

0,018

1,2

0,050

0,033

2,3

0,091

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

18

1,430

0,051

3,6

0,144

0,072

5,0

0,202

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

1,945

0,060

3,1

0,168

0,085

4,4

0,238

Мононенасыщенные жирные кислоты (МНЖК)

Цельное сухое молоко

17

5,411

0,137

2,5

0,385

0.230

4.3

0,644

Цельное жидкое молоко

17

0,717

0,009

1.2

0,025

0,051

7,1

0,142

Цельные сливки

18

7,253

0,265

3,7

0,743

0,638

8,8

1,787

Масло сливочное

17

17,041

0,535

3.1

1,498

0,881

5,2

2,468

Сыр (экстрагированный жир)

11

18,894

0,356

1.9

0,997

1,309

6.9

3,666

Смесь детская сухая

16

11,148

0,236

2,1

0,661

0,629

5,6

1,760

Продолжение таблицы С. 1

Продукт

Число лабораторий

Среднее

SA

RSDr

г

SR

RSDr

R

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

16

10,574

0,242

2,3

0,678

0,590

5.6

1,653

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

16

7,230

0,115

1,6

0,323

0,354

4,9

0,990

Смесь детская сухая на молочной основе

17

9,213

0,265

2.9

0,742

0,381

4,1

1,067

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

15

1,174

0,014

1,2

0,039

0,055

4,7

0,154

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,966

0,034

3,5

0,094

0,083

8,6

0,234

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

15

4,552

0,115

2,5

0,322

0,228

5,0

0,639

Полиненасыщенные жирные кислоты (ПНЖК)

Цельное сухое молоко

14

0,751

0,013

1,7

0,035

0,040

5.4

0,113

Цельное жидкое молоко

18

0,107

0,004

3,4

0,010

0,007

7,0

0,021

Цельные сливки

15

1,040

0,036

3,4

0,100

0,072

6,9

0,201

Масло сливочное

18

2,775

0,070

2,5

0,195

0,206

7.4

0,576

Сыр (экстрагированный жир)

12

2,795

0,070

2.5

0,197

0,312

11.2

0,874

Смесь детская сухая

16

4,292

0,074

1,7

0,206

0,117

2,7

0,328

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

2,912

0,060

2,1

0,169

0,149

5.1

0.416

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

18

6,063

0,293

4,8

0,822

0,537

8,9

1,505

Смесь детская сухая на молочной основе

18

5,340

0,160

3,0

0,448

0,245

4,6

0,685

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

0,639

0,010

1,5

0,027

0,033

5,1

0,091

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

18

0,692

0,027

3,9

0,076

0,039

5,7

0,110

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

1,129

0,046

4,0

0,128

0,060

5.3

0,169

Омега-3 жирные кислоты (ся-3)

Цельное сухое молоко

18

0,147

0,006

3,9

0,016

0,011

7,3

0,030

Цельное жидкое молоко

16

0,022

0,000

1,8

0,001

0,001

6,4

0,004

Цельные сливки

17

0,235

0,008

3,6

0,024

0,022

9.2

0,061

Продолжение таблицы С. 1

Продукт

Число лабораторий

Среднее

sr

RSDr

г

Sr

RSDr

R

Масло сливочное

18

0,637

0,017

2,7

0,049

0,041

6,4

0,114

Сыр (экстрагированный жир)

12

0,580

0,011

2.0

0,032

0,068

11,7

0.190

Смесь детская сухая

16

0,524

0,008

1,5

0,022

0,023

4,5

0,066

Сухой молочный белок для энтерального литания взрослых

17

0,494

0,010

2,0

0,028

0.029

5.8

0,080

Смесь детская с частично гидроли-зоеанным порошком сои

17

0,643

0,030

4,6

0,083

0,052

8.1

0,147

Смесь детская сухая на молочной основе

18

0,569

0,022

3.9

0,062

0,030

5,3

0,085

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

18

0,059

0,004

7.0

0,012

0,005

8.4

0,014

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

18

0,121

0,006

4,8

0,016

0,008

6.6

0,022

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,110

0,005

4,2

0,013

0,008

7,5

0,023

Омега-6 жирные кислоты (о>6)

Цельное сухое молоко

16

0,387

0,013

3,2

0,035

0,019

5.0

0,054

Цельное жидкое молоко

18

0,051

0,002

3.8

0,005

0,003

6.6

0,009

Цельные сливки

15

0,478

0,024

4,9

0,066

0,037

7,8

0,104

Масло сливочное

17

1,172

0,029

2,4

0,080

0,074

6,3

0,207

Сыр (экстрагированный жир)

11

1,262

0,033

2.6

0,093

0,066

5,2

0,183

Смесь детская сухая

16

3,764

0,071

1,9

0,200

0,108

2,9

0,301

Сухой молочный белок для энтерального литания взрослых

17

2,414

0,051

2,1

0,144

0,127

5,3

0,357

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

18

5,419

0,252

4,7

0,706

0,486

9,0

1,360

Смесь детская сухая на молочной основе

18

4.764

0,140

2.9

0,393

0,220

4.6

0,615

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

0,579

0,008

1,4

0,023

0,029

5,0

0,080

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

18

0,571

0,022

3,8

0,061

0,033

5,8

0,093

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

1,019

0,041

4,0

0,115

0,054

5,3

0,151

Продолжение таблицы С. 1

Продукт

Число лабораторий

Среднее

SA

RSDr

г

SR

RSDr

R

Омега-9 жирные кислоты (о>9)

Цельное сухое молоко

17

4,786

0,135

2,8

Q,377

0,211

4,4

0,590

Цельное жидкое молоко

17

0,631

0,008

1,3

0,024

0,049

7,7

0,136

Цельные сливки

18

6,400

0,242

3,8

0,678

0,578

9,0

1,620

Масло сливочное

17

15,033

0.416

2,8

1,165

0,782

5,2

2,190

Сыр (экстрагированный жир)

11

16,538

0,306

1.9

0,857

1,150

7.0

3,221

Смесь детская сухая

16

11,104

0,238

2,1

0,666

0.629

5.7

1,761

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

16

10,542

0,241

2,3

0,676

0,588

5,6

1,646

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

16

7,195

0,115

1,6

0,323

0,352

4,9

0,985

Смесь детская сухая на молочной основе

17

9,166

0,264

2,9

0,740

0,379

4.1

1,061

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

15

1,169

0,014

1,2

0,038

0,055

4,7

0,154

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,961

0,034

3,5

0,094

0,083

8,6

0,232

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

15

4,543

0,115

2,5

0,321

0,228

5,0

0,639

Линолевая кислота {LA, С18:2 п-6)

Цельное сухое молоко

17

0,339

0,009

2,6

0,024

0,021

6,3

0,059

Цельное жидкое молоко

18

0,044

0,002

3,5

0,004

0,003

7.6

0,009

Цельные сливки

16

0,421

0,019

4,6

0,054

0,046

10,9

0,129

Масло сливочное

18

1,025

0,033

3,3

0,094

0,079

7,8

0,223

Сыр (экстрагированный жир)

11

1,036

0,025

2,4

0,071

0,122

11,8

0,343

Смесь детская сухая

16

3,690

0,065

1,8

0,182

0,104

2.8

0,293

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

2,406

0,051

2,1

0,144

0,127

5,3

0,356

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

18

5,253

0,239

4,6

0,670

0,446

8,5

1,248

Смесь детская сухая на молочной основе

18

4,584

0,131

2,8

0,366

0,196

4.3

0,550

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

0,553

0,007

1,2

0,019

0,028

5,0

0,077

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

18

0,569

0,021

3,7

0,059

0,033

5,8

0,093

Продолжение таблицы С. 1

Продукт

Число лабораторий

Среднее

sr

RSDr

г

Sr

RSDr

R

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

1,017

0,041

4,0

0,115

0,054

5,3

0,150

гх-Линоленовая кислота (ALA, С18:3 л-3)

Цельное сухое молоко

18

0,130

0,004

3,2

0,012

0,007

5,6

0,021

Цельное жидкое молоко

18

0,020

0,001

3,0

0,002

0,002

8,6

0,005

Цельные сливки

17

0,210

0,007

3.4

0,020

0,016

7,6

0,044

Масло сливочное

18

0,574

0,017

2,9

0,047

0,035

6,2

0.099

Сыр (экстрагированный жир)

12

0,508

0,009

1,8

0,025

0,048

9,5

0,136

Смесь детская сухая

16

0,457

0,006

1.4

0,018

0,022

4.9

0,063

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

0,493

0,010

2,0

0,028

0,029

5.8

0,080

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

15

0,570

0,011

1.9

0,031

0,035

6,2

0,099

Смесь детская сухая на молочной основе

18

0,482

0,015

3,1

0,042

0,023

4.9

0,066

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

18

0,048

0,003

6,0

0,008

0,004

7,7

0,010

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

18

0,121

0,006

4,8

0,016

0,008

6,6

0.022

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,109

0,004

3.8

0,012

0,007

6.2

0,019

Арахидоновая кислота (ARA, С20:4 л-6)

Цельное сухое молоко

15

0,025

0,001

4,2

0,003

0,006

25,4

0,018

Цельное жидкое молоко

15

0,003

0,000

3.2

0,000

0,001

19,0

0,002

Цельные сливки

15

0,031

0.002

8.0

0,007

0,007

23,9

0.021

Масло сливочное

16

0,072

0,002

2,7

0,005

0,018

24,6

0,049

Сыр (экстрагированный жир)

12

0,089

0,018

20,7

0,051

0,030

33.7

0,084

Смесь детская сухая

15

0,059

0,004

6.2

0,010

0,006

10,7

0,018

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

15

0,146

0.004

3,0

0,012

0,011

7,3

0.030

Смесь детская сухая на молочной основе

16

0,165

0,006

3,8

0,018

0,010

6,3

0,029

Продолжение таблицы С. 1

Продукт

Число лабораторий

Среднее

SA

RSDr

г

SR

RSDr

R

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

13

0,023

0,000

2,1

0,001

0,001

3,6

0,002

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Эйкозапентаеновая кислота (ЕРА, С20:5 л-3)

Цельное сухое молоко

16

0,016

0,002

13,4

0,006

0,004

26,8

0,012

Цельное жидкое молоко

14

0,002

0,000

6,8

0,000

0,000

10,3

0,001

Цельные сливки

14

0,023

0,001

5,0

0,003

0,004

17,3

0,011

Масло сливочное

15

0,055

0,003

5,5

0,009

0,007

13.4

0,021

Сыр (экстрагированный жир)

12

0,069

0,007

10,6

0,020

0,018

25,3

0,049

Смесь детская сухая

11

0,012

0,001

6,8

0,002

0,001

8.3

0,003

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая на молочной основе

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального литания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Докозагексаеновая кислота (ОНА, С22:6 л-3)

Цельное сухое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Цельное жидкое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Цельные сливки

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Масло сливочное

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сыр (экстрагированный жир)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая

16

0,055

0,003

6,0

0,009

0,005

8,5

0,013

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Окончание таблиц# С.1

Продукт

Число лабораторий

Среднее

sr

RSDr

г

Sr

RSDr

R

Смесь детская с частично гидроли-зованным порошком сои

18

0,070

0,010

13,8

0,027

0,010

14,6

0,029

Смесь детская сухая на молочной основе

17

0,087

0,005

5.5

0,013

0,005

5,5

0,013

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

14

0,011

0,000

2.5

0,001

0,001

6,8

0,002

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Таблица С. 2 содержит данные совместного испытания, рассчитанные как г жирных кислот/100 г продукта для всех остальных индивидуальных жирных кислот (за исключением приведенных в таблице С.1)

Таблица С.2 — Данные по прецизионности для всех остальных индивидуальных жирных кислот

Продукт

Число лабораторий

Среднее

s,

RSDr

г

sr

RSDr

R

С4 0

Цельное сухое молоко

16

0,846

0,025

2,9

0,069

0,103

12,2

0,289

Цельное жидкое молоко

16

0,115

0,002

2,1

0,007

0,013

11,4

0,037

Цельные сливки

17

1,215

0,072

5.9

0,202

0,119

9.8

0,334

Масло сливочное

16

2,934

0,087

3,0

0,243

0,407

13,9

1,139

Сыр (экстрагированный жир)

13

3,028

0,161

5.3

0,451

0,451

14,9

1,263

Смесь детская сухая

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская с частично гидроли-зоеанным порошком сои

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая на молочной основе

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

С6:0

Цельное сухое молоко

17

0,500

0,009

1,8

0,025

0,021

4,1

0,058

Цельное жидкое молоко

17

0,068

0,001

1.1

0,002

0,003

3.8

0,007

Продолжение таблицы С. 2

Продукт

Число лабораторий

Среднее

RSDr

г

’я

RSDR

R

Цельные сливки

18

0,695

0.025

3,5

0,069

0,040

5.7

0,111

Масло сливочное

18

1,682

0,041

2,4

0,114

0,088

5,2

0,245

Сыр (экстрагированный жир)

12

1,967

0,054

2,8

0,152

0,095

4.9

0,267

Смесь детская сухая

17

0,039

0,003

7,1

0,008

0,004

10,7

0,012

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

12

0,005

0,001

12,8

0,002

0,002

30,4

0,004

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

18

0,033

0,002

5,4

0,005

0,005

14,1

0,013

Смесь детская сухая на молочной основе

18

0,042

0,003

6,1

0,007

0,006

15,1

0,018

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (потовая к употреблению)

17

0,005

0,000

2,2

0,000

0,001

11,3

0,002

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

13

0,002

0,000

4,1

0,000

0,000

13,2

0,001

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

8

0,002

0,000

12,2

0,001

0,001

32,8

0,002

С8:0

Цельное сухое молоко

17

0,291

0,003

1,1

0,009

0,008

2,8

0,023

Цельное жидкое молоко

18

0,040

0,000

1.1

0,001

0,001

3.0

0,003

Цельные сливки

18

0,403

0,014

3,5

0,039

0,021

5,2

0,058

Масло сливочное

17

0,972

0,022

2,3

0,061

0,029

3,0

0,081

Сыр (экстрагированный жир)

11

1,230

0,019

1.5

0,053

0,049

4,0

0,137

Смесь детская сухая

16

0,446

0,009

2.1

0,026

0,014

3,1

0,039

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

0,042

0,001

1,4

0,002

0,002

5,5

0,007

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

16

0,382

0,003

0,8

0,008

0,016

4.1

0.044

Смесь детская сухая на молочной основе

17

0,415

0,008

1,8

0,021

0,020

4,7

0,055

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

0,051

0,001

1,5

0,002

0,002

3,6

0,005

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

18

0,708

0,027

3,8

0,076

0,039

5,4

0,108

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

16

0,821

0,017

2.1

0,048

0,030

3,6

0,083

С10:0

Цельное сухое молоко

17

0,642

0,006

0.9

0,017

0,016

2.5

0,045

Цельное жидкое молоко

18

0,089

0,000

0,5

0,001

0,002

2,7

0,007

Продукт

Число лабораторий

Сред

нее

Ъ

RSDr

г

sr

RSDR

R

Цельные сливки

17

0,880

0.033

3.7

0,092

0.042

4.8

0,118

Масло сливочное

17

2,146

0,027

1,2

0,075

0.068

3,2

0,189

Сыр (экстрагированный жир)

11

2,972

0,040

1.3

0,111

0,091

3,1

0,256

Смесь детская сухая

17

0,348

0,007

1,9

0,019

0,012

3,4

0,033

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

16

0,039

0,001

2.2

0,002

0,002

4.6

0,005

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

17

0,294

0,004

1,4

0,012

0,014

4.9

0,040

Смесь детская сухая на молочной основе

17

0,325

0,006

1,8

0,016

0,013

4,1

0,037

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

18

0,040

0,001

1.4

0,002

0,002

5,2

0,006

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

18

0,501

0,017

3.5

0,049

0,024

4,8

0,067

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального литания взрослых (готовый к употреблению)

16

0,578

0,013

2.2

0,036

0,020

3.4

0,055

С12:0

Цельное сухое молоко

17

0,733

0,008

1,1

0,023

0,020

2,7

0,055

Цельное жидкое молоко

18

0,101

0,001

1.0

0,003

0,003

2,6

0,007

Цельные сливки

18

1,002

0,036

3,6

0,102

0,050

4,9

0,139

Масло сливочное

17

2,447

0,031

1.3

0,086

0,084

3,4

0,235

Сыр (экстрагированный жир)

12

3,543

0,090

2,5

0,252

0,123

3,5

0.346

Смесь детская сухая

17

2,670

0,050

1,9

0,140

0,071

2,7

0,199

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

0,075

0,001

1,5

0,003

0,004

4,9

0,010

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

16

2,192

0,017

0.8

0,049

0,048

2,2

0,135

Смесь детская сухая на молочной основе

16

2,454

0,016

0,6

0,044

0,030

1.2

0,085

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

0,293

0,002

0,7

0,006

0,005

1,7

0,014

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,013

0,000

2,8

0,001

0,001

5,7

0,002

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

16

0,016

0,000

2,6

0,001

0,002

10,9

0,005

С14:0

Цельное сухое молоко

17

2,509

0,033

1.3

0,091

0,064

2,6

0,180

Цельное жидкое молоко

18

0,336

0,004

1,3

0,012

0,010

2,9

0,027

Продолжение таблицы С. 2

Продукт

Число лабораторий

Среднее

RSDr

г

’я

RSDR

R

Цельные сливки

18

3,375

0.121

3,6

0,339

0,174

5.2

0,488

Масло сливочное

18

8,241

0,147

1,8

0,412

0,323

3,9

0,905

Сыр (экстрагированный жир)

12

10,485

0,352

3.4

0,987

0,474

4.5

1,327

Смесь детская сухая

16

1,105

0,020

1.8

0,055

0,028

2,6

0,079

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

0,069

0,001

1,8

0,004

0,003

5.0

0,010

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

17

0,928

0,012

1,2

0,032

0,033

3,5

0,091

Смесь детская сухая на молочной основе

16

1,106

0,009

0,8

0,026

0,022

2,0

0,063

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (потовая к употреблению)

15

0,133

0,001

1,0

0,004

0.002

1,7

0,006

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,008

0,000

2,9

0,001

0,000

5.2

0,001

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

16

0,011

0,000

3,7

0,001

0,001

7,3

0,002

С141 л-5

Цельное сухое молоко

16

0,227

0,004

1,8

0,012

0,010

4.3

0,028

Цельное жидкое молоко

17

0,032

0,001

1,9

0,002

0,001

3.7

0,003

Цельные сливки

17

0,315

0,013

4,3

0,038

0,019

6.1

0,054

Масло сливочное

16

0,777

0,018

2,3

0,050

0,038

4.9

0,106

Сыр (экстрагированный жир)

10

0,924

0,019

2.0

0,053

0,038

4.1

0,106

Смесь детская сухая

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

9

0,002

0,000

10,7

0,001

0,001

31,0

0,002

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая на молочной основе

10

0,004

0,000

13,4

0,001

0,001

26,9

0,003

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

С15:0

Цельное сухое молоко

18

0,279

0,008

2.9

0,022

0,059

21,0

0,164

Цельное жидкое молоко

18

0,038

0,001

2,8

0,003

0,008

21,2

0,023

Продукт

Число лабораторий

Сред

нее

Ъ

RSDr

г

sr

RSDR

R

Цельные сливки

14

0,359

0,008

2.2

0,022

0,011

3,0

0.030

Масло сливочное

14

0,866

0,008

1,0

0,023

0,019

2,2

0,053

Сыр (экстрагированный жир)

13

1,283

0,057

4.4

0,160

0,349

27,2

0,976

Смесь детская сухая

14

0,009

0,000

5,0

0,001

0,002

20,2

0,005

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

14

0,008

0,001

6.4

0,001

0,001

13,5

0,003

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

13

0,009

0,001

6,6

0,002

0,001

7,9

0,002

Смесь детская сухая на молочной основе

14

0,013

0,001

4,4

0,002

0,002

15,4

0,006

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

15

0,002

0,000

4.8

0,000

0.000

14.9

0,001

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

14

0,001

0,000

6.8

0,000

0,000

14,3

0,001

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального литания взрослых (готовый к употреблению)

13

0,002

0,000

12,8

0,001

0,000

15,7

0,001

С16:0

Цельное сухое молоко

18

6,775

0,120

1.8

0,336

0,267

3,9

0,748

Цельное жидкое молоко

16

0,892

0,010

1.1

0,027

0,027

3,1

0,076

Цельные сливки

18

8,988

0,286

3,2

0,800

0,522

5,8

1,462

Масло сливочное

18

21.349

0,506

2.4

1,416

1,101

5,2

3,083

Сыр (экстрагированный жир)

12

23,523

0,533

2,3

1,493

2,413

10,3

6,756

Смесь детская сухая

16

1,790

0,034

1,9

0,095

0.076

4,2

0,212

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

0,878

0,018

2,1

0,051

0,054

6,1

0,151

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

16

5,010

0,070

1.4

0,196

0,221

4,4

0,618

Смесь детская сухая на молочной основе

17

5,621

0,128

2,3

0,358

0,188

3,3

0,526

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

0,739

0,010

1,3

0,027

0,023

3,2

0,065

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,136

0,004

2,8

0,011

0,008

5,7

0,022

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,321

0,013

4,0

0,036

0,019

5,9

0,053

С16:1 л-7

Цельное сухое молоко

17

0,327

0,008

2.5

0,022

0,016

4.9

0,045

Цельное жидкое молоко

17

0,046

0,001

1,1

0,001

0,002

5,2

0,007

Продолжение таблицы С. 2

Продукт

Число лабораторий

Среднее

RSDr

г

’я

rsdr

R

Цельные сливки

18

0,461

0,018

4.0

0,052

0,038

8.2

0.106

Масло сливочное

18

1,060

0,029

2,7

0,081

0,077

7.3

0,216

Сыр (экстрагированный жир)

14

1,144

0,091

8.0

0,255

0,178

15,5

0,497

Смесь детская сухая

16

0,037

0,002

4,6

0,005

0,003

8,0

0,008

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

18

0,026

0,001

5,1

0,004

0,003

11,7

0,009

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

18

0,030

0,002

6.4

0,005

0,003

10,3

0,009

Смесь детская сухая на молочной основе

16

0,040

0,001

3,6

0,004

0,004

9,8

0,011

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (потовая к употреблению)

16

0,004

0,000

5,6

0,001

0.000

7.7

0.001

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,004

0,000

6.6

0,001

0,001

12,0

0,001

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

15

0,007

0,000

4.1

0,001

0,001

8.1

0,002

С17:0

Цельное сухое молоко

14

0,129

0,004

3.2

0,011

0,007

5.7

0,021

Цельное жидкое молоко

16

0,019

0,001

4,6

0,002

0,010

54.5

0,029

Цельные сливки

14

0,174

0,007

4,0

0,019

0,014

8,2

0,040

Масло сливочное

18

0,503

0,026

5,1

0,072

0.281

55,9

0,787

Сыр (экстрагированный жир)

13

0,614

0,035

5,7

0,098

0,404

65,8

1,131

Смесь детская сухая

14

0,011

0,001

9,9

0,003

0,003

30,6

0,009

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

16

0,009

0,001

8.4

0,002

0,002

25,7

0,006

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

17

0,019

0,001

7,1

0,004

0,002

10,0

0,005

Смесь детская сухая на молочной основе

17

0,022

0,002

8.0

0,005

0,003

14,1

0,009

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

0,003

0,000

7,6

0,001

0,000

10,4

0,001

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

15

0,001

0,000

25.4

0,001

0,000

29,9

0,001

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

11

0,002

0,000

10.5

0,001

0,000

16,6

0,001

С17:1

Цельное сухое молоко

12

0,054

0,002

3.1

0,005

0,003

5.1

0,008

Цельное жидкое молоко

15

0,007

0,000

5.2

0,001

0,001

11,3

0,002

Продукт

Число лабораторий

Сред

нее

RSDr

г

sr

RSDR

R

Цельные сливки

13

0,072

0,003

3.5

0,007

0.007

10,3

0,021

Масло сливочное

12

0,170

0,006

3,6

0,017

0,016

9,7

0,046

Сыр (экстрагированный жир)

9

0,203

0,009

4.3

0,025

0,028

14,0

0,079

Смесь детская сухая

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

11

0,008

0,001

12,4

0,003

0,003

30,9

0,007

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

10

0,008

0,001

8,8

0,002

0,002

20,4

0,005

Смесь детская сухая на молочной основе

9

0,009

0,001

8,0

0,002

0,002

17,1

0,004

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

8

0,001

0,000

9.0

0,000

0,000

16,9

0,000

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального литания взрослых (готовый к употреблению)

8

0,003

0,000

11,7

0,001

0,001

30,7

0,002

С18:0

Цельное сухое молоко

18

2,363

0,073

3,1

0,204

0,091

3,9

0,255

Цельное жидкое молоко

16

0,315

0,005

1,4

0,013

0,011

3,4

0,030

Цельные сливки

18

3,165

0,126

4,0

0,352

0,206

6,5

0,578

Масло сливочное

18

7,305

0,245

3.3

0,685

0,356

4.9

0,997

Сыр (экстрагированный жир)

12

8,223

0,180

2,2

0,505

0,897

10,9

2,511

Смесь детская сухая

16

0,690

0,014

2,0

0,039

0,028

4.0

0,078

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

0,445

0,010

2,2

0,028

0,027

6,0

0,075

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

16

0,938

0,016

1.7

0,046

0,051

5,4

0,142

Смесь детская сухая на молочной основе

17

1,075

0,030

2,8

0,085

0,042

3,9

0,117

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

15

0,146

0,002

1,5

0,006

0,004

3,0

0,012

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,042

0,002

3,8

0,004

0,003

6,2

0,007

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,129

0,005

4,1

0,015

0,008

5,9

0,021

С18:1 ТЖК

Цельное сухое молоко

18

0,845

0,036

4.3

0,102

0,063

7,5

0,176

Цельное жидкое молоко

18

0,134

0,004

3,1

0,011

0,010

7,6

0,028

Продолжение таблицы С. 2

Продукт

Число лабораторий

Среднее

RSDr

г

’я

RSDR

R

Цельные сливки

18

1,323

0.070

5.3

0,197

0,128

9.7

0,358

Масло сливочное

17

3,415

0,128

3,7

0,358

0,231

6.8

0,647

Сыр (экстрагированный жир)

12

4,131

0,118

2,9

0,330

0,409

9.9

1,144

Смесь детская сухая

11

0,016

0,001

7.5

0,003

0,005

28,4

0,013

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

16

0,034

0,002

6,7

0,006

0,006

17.5

0,017

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

11

0,015

0,001

6.0

0,003

0,005

31,9

0,014

Смесь детская сухая на молочной основе

14

0,033

0,002

6,1

0,006

0,006

17.0

0,016

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (потовая к употреблению)

16

0,013

0,001

5,7

0,002

0.002

16,4

0,006

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

16

0,003

0,000

13,4

0,001

0,001

36,2

0,003

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

9

0,005

0,000

5,8

0,001

0,002

31,6

0,005

С 18:1 л-9/7

Цельное сухое молоко

17

4,760

0,132

2,8

0,369

0,210

4.4

0,587

Цельное жидкое молоко

17

0,628

0,008

1.4

0,024

0,049

7.8

0.137

Цельные сливки

18

6,369

0,239

3,7

0,669

0,572

9,0

1,602

Масло сливочное

17

14,961

0.417

2,8

1,166

0,773

5,2

2,165

Сыр (экстрагированный жир)

11

16,468

0,304

1.8

0,852

1,146

7.0

3,207

Смесь детская сухая

16

10,992

0,233

2.1

0,653

0,627

5,7

1,757

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

16

10,438

0,240

2,3

0,671

0,582

5,6

1,630

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

16

7,146

0,115

1,6

0.322

0,371

5,2

1,038

Смесь детская сухая на молочной основе

17

9,109

0,263

2,9

0,736

0,384

4,2

1,075

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

15

1,163

0,014

1,2

0,038

0,055

4,8

0,155

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,940

0,033

3,5

0,091

0,082

8,7

0,228

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

15

4,506

0,114

2.5

0,320

0,227

5.0

0,637

С18:2ТЖК

Цельное сухое молоко

18

0,178

0,017

9.7

0,048

0,061

34,2

0,170

Цельное жидкое молоко

17

0,031

0,001

4,3

0,004

0,009

29,0

0,025

Продукт

Число лабораторий

Сред

нее

Ъ

RSDr

г

sr

RSDR

R

Цельные сливки

18

0,306

0,032

10,5

0,090

0.102

33,2

0.285

Масло сливочное

17

0,784

0,021

2,7

0,059

0,261

33,3

0,731

Сыр (экстрагированный жир)

13

0,888

0,084

9,4

0,234

0,326

36,7

0,912

Смесь детская сухая

17

0,027

0,002

7,6

0,006

0,006

23,6

0,018

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

13

0,012

0,001

6.9

0,002

0,003

27,9

0,009

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

16

0,041

0,004

9,8

0,011

0,005

11,6

0,013

Смесь детская сухая на молочной основе

16

0,056

0,004

7,6

0,012

0,007

11,9

0,019

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

17

0,010

0,001

9.1

0,003

0.001

11,0

0,003

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

16

0,003

0,000

8.9

0,001

0,001

25.1

0,002

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального литания взрослых (готовый к употреблению)

12

0,003

0,000

8.6

0,001

0,001

34,5

0,003

С18 2 конъюгированная {CLA)

Цельное сухое молоко

16

0,200

0,009

4.5

0,025

0,017

8.6

0,048

Цельное жидкое молоко

18

0,034

0,001

4,5

0,004

0,003

9,4

0,009

Цельные сливки

17

0,339

0,014

4,2

0,040

0,032

9,5

0,090

Масло сливочное

18

0,945

0,029

3,1

0,081

0,074

7,9

0,208

Сыр (экстрагированный жир)

12

1,017

0,027

2,6

0,075

0,106

10,5

0,298

Смесь детская сухая

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

Ниже пределе обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая на молочной основе

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

С18:3л-6

Цельное сухое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Цельное жидкое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Продолжение таблицы С. 2

Продукт

Число лабораторий

Среднее

RSDr

г

’я

RSDR

R

Цельные сливки

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Масло сливочное

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сыр (экстрагированный жир)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

8

0,010

0,000

4,2

0,001

0,001

6,2

0,002

Смесь детская сухая на молочной основе

12

0,013

0,001

10,9

0,004

0,003

23,3

0,009

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (потовая к употреблению)

13

0,002

0,000

11,2

0,001

0,001

30,6

0.001

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

С18:ЗТЖК

Цельное сухое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Цельное жидкое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Цельные сливки

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Масло сливочное

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сыр (экстрагированный жир)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая

11

0,035

0,002

6,8

0,007

0,010

28,5

0,028

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

12

0,013

0,001

6,9

0,003

0,006

41,9

0,016

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

15

0,047

0,010

20,5

0,027

0,026

55,4

0,072

Смесь детская сухая на молочной основе

11

0,034

0,002

5,7

0,005

0,023

68,4

0,065

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

18

0,005

0,001

26,8

0,003

0,003

72,9

0,009

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

13

0,005

0,000

6,1

0,001

0,002

38,6

0,005

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

11

0,003

0,001

23,6

0,002

0,002

50,9

0,005

С20:0

Цельное сухое молоко

18

0,037

0,003

7,4

0,008

0,004

10,6

0,011

Цельное жидкое молоко

16

0,005

0,000

5,2

0,001

0,001

11,9

0,002

Продукт

Число лабораторий

Сред

нее

Ъ

RSDr

г

sr

RSDR

R

Цельные сливки

17

0,047

0,005

11,3

0,015

0.008

17,8

0.024

Масло сливочное

17

0,110

0,004

3,5

0,011

0,012

10,8

0,033

Сыр (экстрагированный жир)

12

0,116

0,004

3.2

0,010

0,023

19,6

0,064

Смесь детская сухая

17

0,068

0,004

5,1

0,010

0,006

8,2

0,016

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

0,055

0,002

4.2

0,007

0,005

9.5

0,015

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

16

0,073

0,002

2.8

0,006

0,007

10,1

0,021

Смесь детская сухая на молочной основе

17

0,080

0,004

4,8

0,011

0,005

6,7

0,015

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

18

0,010

0,001

7,5

0,002

0.001

9.4

0,003

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,010

0,001

6.9

0,002

0,001

10,1

0,003

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального литания взрослых (готовый к употреблению)

16

0,028

0,001

5.0

0,004

0,002

6.5

0,005

С20:1 п-9

Цельное сухое молоко

14

0,021

0,004

18.8

0,011

0,014

66,8

0,040

Цельное жидкое молоко

15

0,003

0,000

7.6

0,001

0,002

58,6

0,005

Цельные сливки

15

0,031

0,004

11,5

0,010

0,019

61,5

0,054

Масло сливочное

15

0,069

0,008

11.3

0,022

0,041

59,6

0,116

Сыр (экстрагированный жир)

11

0,069

0,003

5.0

0,010

0,039

56,3

0,109

Смесь детская сухая

16

0,101

0,005

5.2

0,015

0,012

11,6

0,033

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

17

0,093

0,003

2,9

0,008

0,008

8,4

0,022

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

15

0,042

0,003

6.7

0,008

0,007

17,9

0,021

Смесь детская сухая на молочной основе

16

0,046

0,005

10,3

0,013

0,007

15,8

0,020

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

17

0,006

0,001

10,4

0,002

0,001

21,4

0,004

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,018

0,001

5,3

0,003

0,001

8,4

0,004

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

15

0,029

0,001

4,4

0,004

0,002

7,7

0,006

С20:2 л-6

Цельное сухое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Цельное жидкое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Продолжение таблицы С. 2

Продукт

Число лабораторий

Среднее

RSDr

г

’я

RSDr

R

Цельные сливки

10

0,008

0,002

26,6

0,006

0,002

32,0

0,007

Масло сливочное

13

0,016

0,001

6,0

0,003

0,002

14,3

0,007

Сыр (экстрагированный жир)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая

10

0,006

0,001

10,1

0,002

0,001

21,1

0,004

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

11

0,004

0,000

8,2

0,001

0,001

20,1

0,002

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

10

0,006

0,001

9,9

0,002

0,002

28,8

0,005

Смесь детская сухая на молочной основе

9

0,005

0,000

8,6

0,001

0,001

14,1

0,002

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (потовая к употреблению)

8

0,001

0,000

6,6

0,000

0.000

19,6

0,000

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

10

0,001

0,000

15,4

0,000

0,000

16,3

0,000

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

8

0,001

0,000

5,3

0,000

0,000

31,0

0,001

С203л-6

Цельное сухое молоко

13

0,015

0,002

10,5

0,005

0,002

10,5

0,005

Цельное жидкое молоко

15

0,002

0,000

6,7

0,000

0,000

6.9

0,000

Цельные сливки

14

0,019

0,002

10,4

0,006

0,003

15,6

0,008

Масло сливочное

12

0,042

0,001

3.0

0,003

0,004

8.8

0,010

Сыр (экстрагированный жир)

10

0,051

0,003

6,8

0,010

0,009

18,1

0,026

Смесь детская сухая

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

Ю

0,012

0,000

3,9

0,001

0,001

8.0

0,003

Смесь детская сухая на молочной основе

12

0,014

0,001

6,1

0,002

0,002

17,0

0,007

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

14

0,002

0,000

6,5

0,000

0,000

19,1

0,001

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

С22:0

Цельное сухое молоко

14

0,015

0,001

7,5

0,003

0,003

23,2

0,010

Цельное жидкое молоко

13

0,002

0,000

6,3

0,000

0,000

13,1

0,001

Продукт

Число лабораторий

Сред

нее

Ъ

RSDr

г

sr

RSDR

R

Цельные сливки

15

0,021

0,002

8.9

0,005

0,006

30,6

0.018

Масло сливочное

13

0,045

0,001

3,2

0,004

0,010

22,9

0,029

Сыр (экстрагированный жир)

9

0,051

0,003

5,2

0,007

0,011

22,1

0,031

Смесь детская сухая

16

0,109

0,005

4.7

0,014

0,012

10,7

0,033

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

16

0,096

0,004

4,5

0,012

0,010

10,0

0,027

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

15

0,042

0,002

4.7

0,006

0.004

10,5

0,012

Смесь детская сухая на молочной основе

17

0,044

0,007

14,7

0,018

0,007

15,8

0,020

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

0,008

0,001

11,4

0,003

0,001

12,6

0,003

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

0,005

0,001

11,6

0,002

0,001

12.5

0,002

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

15

0,019

0,001

4,3

0,002

0,001

7,2

0,004

С22:1 л-9

Цельное сухое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Цельное жидкое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Цельные сливки

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Масло сливочное

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сыр (экстрагированный жир)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая

11

0,009

0,001

12,1

0,003

0,002

23,8

0,006

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

12

0,006

0,001

12.7

0,002

0,001

16,9

0,003

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая на молочной основе

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Окончание таблицы С.2

Продукт

Число лабораторий

Среднее

RSDf

г

’я

rsdr

R

С24:0

Цельное сухое молоко

12

0,010

0,002

18,1

0,005

0,003

25,3

0,007

Цельное жидкое молоко

11

0,001

0,000

10,8

0,000

0,000

15,3

0,001

Цельные сливки

13

0,014

0,002

16,9

0,007

0,006

42,3

0,017

Масло сливочное

12

0,030

0,002

6,2

0,005

0,005

18,2

0,015

Сыр (экстрагированный жир)

8

0,031

0,003

10,0

0,009

0,005

15,8

0,014

Смесь детская сухая

16

0,042

0,004

9,8

0,011

0,007

16,2

0,019

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

16

0,036

0,003

8,5

0,009

0,005

14,3

0,015

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

15

0,024

0,002

9,1

0,006

0,004

18,5

0,012

Смесь детская сухая на молочной основе

14

0,025

0,002

7,6

0,005

0,003

13,7

0,010

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

0,004

0,001

15,5

0,002

0,001

15,6

0,002

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

15

0,003

0,000

8,4

0,001

0,000

11.3

0,001

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

16

0,011

0,001

7,3

0,002

0,001

11,8

0,004

С24 1 л-9

Цельное сухое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Цельное жидкое молоко

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Цельные сливки

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Масло сливочное

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Сыр (экстрагированный жир)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая

11

0,010

0,001

6,2

0,002

0,002

16,5

0,005

Сухой молочный белок для энтерального литания взрослых

10

0,009

0,001

12,2

0,003

0,001

12,8

0,003

Смесь детская с частично гидролизованным порошком сои

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Смесь детская сухая на молочной основе

9

0.007

0,001

10,8

0,002

0,001

14,0

0,003

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

Ниже предела обнаружения/количественного определения

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

16

0,002

0,000

10,4

0,001

0,000

20,8

0,001

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

14

0,011

0,001

5,7

0,002

0,001

9,6

0,003

Таблица С.З — Данные совместного испытания по прецизионности для суммы жирных кислот

Продукт

Число лабораторий

Среднее

sr

RSDr

г

Sr

RSDr

R

Цельное сухое молоко

18

22,825

0,379

1,7

1,061

0,993

4,4

2,782

Цельное жидкое молоко

17

3,076

0,028

0.9

0,079

0,136

4.4

0,381

Цельные сливки

18

31,146

1,031

3,3

2,886

1,920

6,2

5,376

Масло сливочное

18

74.566

1,393

1.9

3,901

3,717

5.0

10,407

Сыр (экстрагированный жир)

14

83,851

6,712

8,0

18,795

12,072

14,4

33,802

Смесь детская сухая

16

22,867

0,401

1.8

1,122

0,811

3,5

2,270

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

18

15,452

0,598

3,9

1,675

1,478

9,6

4,139

Смесь детская с частично гидроли-зованным порошком сои

16

23,353

0,382

1,6

1,070

1,002

4,3

2,806

Смесь детская сухая на молочной основе

17

25,915

0,621

2.4

1,738

0,885

3,4

2.478

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

16

3,250

0,036

1,1

0,102

0,170

5,2

0,477

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

18

3,104

0,098

3,2

0,275

0,152

4,9

0,426

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

7,617

0,331

4,4

0,928

0,406

5,3

1,138

Таблица С 4 содержит данные совместного испытания по прецизионности, рассчитанные как процент эффективности переэтерификации {Pt) (извлечение внутреннего стандарта С13:0 ТАГ по отношению к внутреннему стандарту С11:0 МЭЖК).

Таблица С.4 — Данные совместного испытания по прецизионности, эффективность переэтерификации

Продукт

Число лабораторий

Среднее

RSD(

г

SR

RSDH

R

Цельное сухое молоко

17

98,9

0.6

0.6

1.8

1.6

1,6

4.5

Цельное жидкое молоко

18

99,1

0,7

0,7

1.9

1.2

1,2

3.4

Цельные сливки

17

99,6

0.5

0.5

1.4

1.1

1,1

3.1

Масло сливочное

17

99,5

0.5

0,5

1.4

1.2

1.2

з.з

Сыр (экстрагированный жир)

14

100,0

1.0

1,0

2.9

2.7

2,7

7.6

Смесь детская сухая

15

99.5

0.7

0,7

2.0

1.1

1,1

3.1

Сухой молочный белок для энтерального питания взрослых

18

99,7

0.7

0,7

1.9

1.2

1.2

3.4

Смесь детская с частично гидроли-зоеанным порошком сои

16

99,5

0.2

0.2

0.6

1.0

1.0

2.9

Окончание таблицы С. 4

Продукт

Число лабораторий

Среднее

RSDr

г

SR

RSDr

Я

Смесь детская сухая на молочной основе

16

99.4

0.4

0,4

1.0

1,2

1.2

3.4

Смесь детская (жидкая) на молочной основе (готовая к употреблению)

17

99,9

0,7

0,7

1,9

1.2

1.2

3.4

Высокобелковый продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

16

99,8

0,6

0,6

1.7

0,9

0,9

2.6

Высокожировой продукт (жидкий) для энтерального питания взрослых (готовый к употреблению)

17

100,0

0.6

0,6

1.8

0.9

0.9

2.6

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 14156/IDF 172

IDT

ГОСТ IS014156—2015 «Молоко и молочная продукция. Методы экстракции липидов и жирорастворимых соединений»

ISO 1042

MOD

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки Общие технические условия»

ISO 1740/IDF 6

*

ISO1735/IDF5

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык международного стандарта Официальный перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов.

Примечание — 8 настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

  • - IDT — идентичный стандарт;

  • - MOD — гармонизированный стандарт.

Библиография


ISO 707/IDF 50


Milk and milk products — Guidance on sampling

(Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб)1)

Milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method) [Молоко. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (Контрольный метод)]1)

Evaporated milk and sweetened condensed milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)

[Молоко сгущенное без сахара и с сахаром. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (Контрольный метод)]

Accuracy (trueness and prequcion) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions

[Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения]1)

Accuracy (trueness and prequcion) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

[Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения]1)

Milk-based infant foods — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)

[Продукты детского литания на основе молока. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (Контрольный метод)]

Milk products and milk-based foods — Determination of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method) — Part 1: Infant foods [Продукты молочные и пищевые продукты на основе молока. Определение содержания жира гравиметрическим методом Вейбулла-Бернтропа (Контрольный метод). Часть 1. Продукты детского питания]1)

Suter В., Grob К., Pacciarelli В. Determination of fat content and fatty acid composition through 1-min transesterification in the food sample; principles. Z Lebensm Unters Forsch A. 1997, 204 pp. 252—258

Suter В. Grob K.. Pacciarelli B. Simultaneous Determination of Milk Fat (Butyric Acid) and Total Fat by 1-min Transesterification Directly in the Food. Mitt. Lebensm. Hyg. 1999,90 pp. 149—166

Dionisi F., Golay P.A., Fay L B. Influence of Milk Fat Presence on the Determination of Trans Fatty Acids in Fats used for Infant Formulae. J. ofAnalytica Chimica Acta. 2002,465 pp. 395—407

MSDA/SLMB 1612.1, Direct Determination of Trans Fatty acids (TFAs) and Conjugated linoleic acids (CLAs) in Dairy Products, MSDA/SLMB (Swiss) method 1612.1. 2007

Golay P.A., Dionisi F.. Hug В, Giuffrida F, Destaillats F. Direct Quantification of Fatty Acids in Dairy Products with Special Emphasis on Trans Fatty Acid Content. Food Chem. 2007,101 pp. 1115—1120

Destaillats F., Golay P A., Joffre F, de Wispeleare M., Hug В, Giuffrida F. Comparison of available analytical methods to measure trans-octadecenoic acid isomeric profile and content by gas-liquid chromatography in milk fat. J. Chromatogr A. 2007,1145 pp. 222—228

Golay PA., Giuffrida F. Dionisi F.. Destaillats F. Streamlined Methods for the Resolution and Quantification of Fatty Acids including Trans Fatty Acids Isomers in Food Products by Gas-Chromatography, Special edition of Journal of AOAC International on «Trans Fats: Update on Health Effects, Methodology and Levels in Processed Foods» — Journal of AOAC International, 92(5), pp. 1301—1309, 2009

Official Method AOAC 2012.13, Determination of Labeled Fatty Acids Content in Milk Products and Infant Formula. Capillary Gas Chromatography. First Action 2012

OMA2012.13, Determination of Labeled Fatty Acids Content in Milk Products, Infant Formula and Adult/Pediatric Nutritional Formula by Capillary Gas Chromatography: Collaborative study


ISO1211/IDF 1


ISO1737/IDF 13


ISO 5725-1


ISO 5725-2


ISO8381/IDF 123


ISO 8262-1/IDF 124-1


)) Официальный перевод стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов.



УДК 613.22:665.335.5.001.4:006.354


МКС 67.200.10


1DT


Ключевые слова: капиллярная газовая хроматография, метиловые эфиры жирных кислот, раствор метилата натрия в метаноле, жирнокислотный состав, молочные продукты, молоко, смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста, смеси для энтерального питания взрослых

БЗ 8—2018/38

Редактор Л. В Коретникоеа

Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор Е.Р. Ароян Компьютерная верстка Д.В. Карденовской

Сдано в набор 23.08.2018. Подписано в печать 11.09.2018. Формат 60 * 841/g. Гарнитура Ариал.

Усл. печ. л. 6,51. Уч.-изд. л. 5,89

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ИД «Юриспруденция». 115419. Москва, ул. Орджоникидзе. 11. www.jurisizdat.ru y-book@mail.ru

Создано в единичном исполнении . 117418 Москва, Нахимовский пр-т. д. 31. к. 2.

1

* Supelco Inc., торговая марка Sigma Aldrich, каталожный номер 40495-U и каталожный номер 47791, является примером подходящего продукта, доступного на коммерческой основе Эта информация предоставляется для удобства пользователей этого стандарта Возможно применение аналогичных продуктов, если может быть показано, что их использование приводит к получению таких же результатов

2

* Supelco Inc., торговая марка Sigma Aldrich, каталожный номер 47792, является примером подходящего продукта, доступного на коммерческой основе. Эта информация предоставляется для удобства пользователей этого стандарта. Возможно применение аналогичных продуктов, если может быть показано, что их использование приводит к получению таких же результатов

3

* Supelco Inc., торговая марка Sigma Aldrich, каталожный номер 05507, является примером подходящего продукта, доступного на коммерческой основе. Эта информация предоставляется для удобства пользователей этого стандарта. Возможно применение аналогичных продуктов, если может быть показано, что их использование приводит к получению таких же результатов.

4

) Nu-Check-Prep. каталожный номер GLC-Nestle36, является примером подходящего продукта, доступного

5

на коммерческой основе Эта информация предоставляется для удобства пользователей настоящего стандарта.

6

Возможно применение аналогичных продуктов, если может быть показано, что их использование приводит к получению таких же результатов.