allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.180. Сахар. Продукты из сахара. Крахмал

ГОСТ 34414-2018 Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли фруктового сырья. Часть 2. Определение макроэлементов

Обозначение:
ГОСТ 34414-2018
Наименование:
Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли фруктового сырья. Часть 2. Определение макроэлементов
Статус:
Принят
Дата введения:
07/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.180.10

Текст ГОСТ 34414-2018 Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли фруктового сырья. Часть 2. Определение макроэлементов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC,

ГОСТ

34414—

2018


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Методы определения массовой доли фруктового сырья

Часть 2

Определение макроэлементов

Издание официальное

Иикш

Ст»1липм1фарм

201<

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом кондитерской промышленности — филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения «Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН (8НИИКП — филиал ФГБНУ «ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. No 109-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК <ИСО Э!00) 004-97

Коя страны по МК (ИСО 3100) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандарт» »ации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыртыэстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Уэстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 августа 2018 г. No 473-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34414—2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, оформление. 2018

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии

Содержание

1 Область применения.............................. 1

2 Нормативные ссылки.................................................................1

3 Условия проведения измерений...................... 2

4 Требования безопасности.............................................................2

5 Требования к квалификации оператора..................................................2

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы.....................2

7 Сущность метода....................................................................3

8 Отбор и подготовка проб..............................................................4

9 Подготовка к проведению измерений....................................................4

10 Проведение измерений..............................................................6

11 Обработка результатов..............................................................8

12 Контроль точности результатов измерений..............................................9

Приложение А (справочное) Пример типовой электрофореграммы градуировочного раствора смеси

макроэлементов.........................................................10

ГОСТ 34414—2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Методы определения массовой доли фруктового сырья

Часть 2

Определение макроэлементов

Confectionery.

Methods for determination of mass fraction of fruit raw materials. Part 2. Determination of the presence of macroelements

Дата введения — 2019—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сахаристые кондитерские изделия, изготовленные с использованием фруктово-ягодного сырья, и устанавливает метод определения содержания макроэлементов (калия, натрия, магния, кальция) с использованием капиллярного электрофореза.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019—79* Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИС0 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1—2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6—2003'" Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасность. Общие требования и номенклатура видов зашиты».

“ В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Издание официальное

ГОСТ 5904—82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех» нические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28311—89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет игы по ежегодному информационному указателю «Национагъные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочным стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:


- температура окружающего воздуха...................................(20 ± 5) ’С:

- атмосферное давление............................................. 93.3 — 107 кПа:

- относительная влажность воздуха....................................не более 75 %;

- напряжение в сети.................................................(220 ± 10) В.

4 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. требования пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018. а также требования. изложенные в технической документации на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

5 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший метод и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Система капиллярного электрофореза, оснащенная кварцевым капилляром (эффективная длина не менее 50 см), диодно-матричным детектором, позволяющим регистрировать оптическое поглощение в диапазоне длин волн от 210 до 280 нм.

Весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более 10,2 мг.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OiML R 76-1 класса точности I с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0.001 г.

pH-метр с диапазоном измерений pH от 1 до 14 ед. pH. с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.02 ед. pH.

Центрифуга лабораторная медицинская со скоростью вращения не менее 3000 об/мин.

Баня ультразвуковая, обеспечивающая поддержание температуры до 80 °C.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 *С с погрешностью не более ±2’С.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений 0 ’С—100 вС, с ценой деления 1 "С. с пределом допускаемой погрешности ±2*С по ГОСТ 28498.

Аквадистиллятор.

Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 120 вС до 200 -С по ГОСТ 14919.

Дозаторы пипеточные переменного объема дозирования 1—5 см3 с относительной погрешностью дозирования ± 1 %. с соответствующими наконечниками по ГОСТ 28311.

Дозаторы пипеточные переменного объема дозирования 0.005—0.05 см3 с относительной погрешностью дозирования ± 1 %. с соответствующими наконечниками по ГОСТ 28311.

Пипетки градуированные номинальной вместимостью 1. 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2-50-1, 2-100-1 и 2-1000-1 ло ГОСТ 1770.

Цилиндр 3-500.1-250 или 3-250. 3-25 и 3-50 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-10 ТС. В-1- 50 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки ВФ-1-56 ХС по ГОСТ 25336.

Виалы стеклянные объемом 4 см3 с герметично закрывающимися пластмассовыми крышками и септами.

Склянки стеклянные с широкой горловиной объемом 50 см3 с герметично закрывающимися винтовыми крышками.

Пробирки центрифужные из полипропилена объемом 50 см3 с винтовыми крышками.

Фильтры мембранные с порами диаметром не более 0,45 мкм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные.

Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов калия, кальция. магния, натрия массовой концентрации 1 г/дм3 с допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения не более ± 2 %. Для расчетов используется аттестованное значение из паспорта изготовителя.

Гидроокись натрия, х. ч. по ГОСТ 4328.

Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118.

Винная кислота, массовая доля основного вещества не менее 99.5% (С4НвОв).

18-Crown-6. (далее — 18-Краун-6). массовая доля основного вещества не менее 99.0% <C12H24NOe).

Бензимидазол. ч.д.а.. массовая доля основного вещества не менее 98.0% (C7HeN2).

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным ло метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

7 Сущность метода

Метод определения массовой доли макроэлементов с использованием капиллярного электрофореза основан на миграции и разделении катионов под действием электрического поля вследствие их различной электрофоретической подвижности.

8 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 5904.

9 Подготовка к проведению измерений

9.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 для промывания капилляра

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 400—500 см3 дистиллированной воды, при перемешивании добавляют 4.0 г гидроокиси натрия. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора — не более 6 мес.

9.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0.5 моль/дм3 для промывания капилляра

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 400—500 см3 дистиллированной воды, при перемешивании добавляют 20.0 г гидроокиси натрия. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора — не более 6 мес.

9.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 для промывания капилляра

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 400—500 см3 дистиллированной воды, добавляют 40 см3 соляной кислоты и перемешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора — не ограничен.

9.4 Приготовление компонентов для буферного раствора

9.4.1 Приготовление раствора бензимидазола молярной концентрацией 40 ммоль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0.473 г бензимидазола, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения, затем доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Срок хранения раствора — не более 3 мес.

9.4.2 Приготовление раствора винной кислоты молярной концентрацией 20 ммоль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0.30 г винной кислоты, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения, затем доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °C до 8 ’С — не более 1 мес.

9.4.3 Приготовление раствора 18-Краук-б молярной концентрацией 19,85 ммоль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,525 г 18-Краун-в. добавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения, затем доводят дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °C до 8 °C — не более 6 мес.

9.5 Приготовление буферного раствора

Для приготовления 20 см3 буферного раствора в сухую емкость приливают 5 см3 раствора бензимидазола (см. 9.4.1), 5 см3 раствора винной кислоты (см. 9.4.2), 2.0 см3 раствора 18-Краун-6 (см. 9.4.3) и 8.0 см3 дистиллированной воды, перемешивают. Затем полученный буферный раствор фильтруют через мембранный фильтр в центрифужную пробирку, центрифугируют в течение 10 мин при скорости 2900 об/мин.

Буферный раствор должен иметь значение pH = 5.05 ± 0.05.

Примечание — Допускается доводить значение pH до требуемой величины.

Раствор готовят е объеме, необходимом и достаточном для проведения работ в течение одного рабочего дня.

Буферный раствор можно использовать для выполнения не более пяти измерений. После проведения пяти измерений буферный раствор в виале заменяют на новую порцию раствора.

Примечание — Приготовленный буферный раствор содержит 10 ммопь/дм3 бензимидазола. 5 ммоль/дм3 винной кислоты. 2 ммоль/дм3 1&-Краун-6 в 1 дм3.

9.6 Приготовление градуировочных растворов смеси макроэлементов

9.6.1 Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция массовой концентрацией по 50 мг/дм3 и магния массовой концентрацией 25 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой по 5 см3 ГСО калия, натрия, кальция и 2.5 см3 ГСО магния, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов при температу* ре от 2 X до 8 вС — не более 3 мес.

9.6.2 Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, каль-ция массовой концентрацией по 0,5 мг/дм3 и магния массовой концентрацией 0,25 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 1 см3 градуировочного раствора смеси макроэлементов (см. 9.6.1), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов при температуре от 2 ”С до 8 °C — не более 7 сут.

9.6.3 Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, каль-ция массовой концентрацией по 2,0 мг/дм3 и магния массовой концентрацией 1,0 мг/дм3

8 мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 4 см3 градуировочного раствора смеси макроэлементов (см. 9.6.1). доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов при температуре от 2 ’С до 8 ’С — не более 7 сут.

9.6.4 Приготовление градуировочного растворасмеси макроэлементов калия, натрия, кальция массовой концентрацией по 5,0 мг/дм3 и магния массовой концентрацией 2,5 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 градуировочного раствора смеси макроэлементов (см. 9.6.1). доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов при температуре от 2 X до 8 вС — не более 21 сут.

9.6.5 Приготовление градуировочного растворасмеси макроэлементов калия, натрия, кальция массовой концентрацией по 20 мг/дм3 и магния массовой концентрацией 10 мг/дм3

8 мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 40 см3 градуировочного раствора смеси макроэлементов (см. 9.6.1). доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов при температуре от 2 *С до 8 ’С — не более 21 сут.

9.7 Подготовка пробы

Для сахаристых кондитерских изделий (мармелада, желейных конфет, карамели с фруктовой начинкой, пастилы, зефира) предварительно готовят водный раствор.

Из средней пробы кондитерского изделия, отобранной в соответствии с разделом 8. а затем измельченной, берут навеску массой 1 г, взвешивают с записью до третьего десятичного знака и помещают в стеклянную склянку вместимостью 50 см3. Затем добавляют 50 см3 дистиллированной воды и взбалтывают до получения однородной суспензии. Плотно закрывают крышкой и помещают в ультразвуковую баню.

Если результат измерения не укладывается в диапазон содержания макроэлементов, то следует взять массу навески, обеспечивающую результат в требуемом диапазоне.

Экстракцию макроэлементов проводят на ультразвуковой бане:

«для ластильных изделий и зефира при температуре 65 X в течение 45 мин с целью осаждения белковых веществ;

- для остальных кондитерских изделий при температуре 40 вС в течение 45 мин.

Затем экстракты фильтруют сначала через бумажный фильтр, затем через мембранный фильтр е центрифужную пробирку и центрифугируют е течение 10 мин при скорости 2900 об/мин.

Массовую долю фруктового сырья в карамели с фруктовой начинкой определяют в начинке, а массовую долю фруктового сырья в готовом изделии определяют расчетным путем, исходя из процентного содержания начинки в карамели.

При определении макроэлементов проводят два измерения в условиях повторяемости (ГОСТ ИСО 5725-1. подраздел 3.14).

10 Проведение измерений

10.1 Подготовка системы капиллярного электрофореза к измерениям

Для детектирования макроэлементов используют косвенный метод при длине волны 254 нм. Капилляр с внутренним диаметром 75 мкм. эффективной длиной 50—95 см. Систему капиллярного электрофореза подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают следующие рабочие параметры:

- рабочее напряжение 13 к8:

- рекомендуемая температура для анализа 21 вС;

- длительность анализа 40 мин;

- ввод пробы гидродинамический под давлением 150 мбар «5 с.

Примечание — Все растворы для системы капиллярного электрофореза должны быть профильтрованы через мембранный фильтр и дегазированы на центрифуге.

10.2 Подготовка капилляра

10.2.1 Подготовка нового капилляра

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. При отсутствии в руководстве (инструкции) указаний к подготовке нового капилляра его последовательно промывают дистиллированной водой в течение 10 мин. раствором 0.5 моль/дм3 соляной кислоты (см. 9.3) в течение 30 мин. дистиллированной водой в течение 10 мин. раствором 0.5 моль/дм3 гидроокиси натрия (см. 9.2) в течение 30 мин. дистиллированной водой е течение 10 мин и буферным раствором (см. 9.5) в течение 30 мин.

10.2.2 Подготовка капилляра к работе

Перед измерением подготавливают капилляр к работе, промывая его раствором 0.1 моль/дм3 гидроокиси натрия (см. 9.1) в течение 5 мин (давление ввода 1500 мбар), дистиллированной водой е течение 5 мин (давление ввода 1500 мбар). затем буферным раствором (см. 9.5) в течение б мин (давление ввода 1500 мбар).

Капилляр промывают каждый раз при включении прибора.

10.2.3 Промывка капилляра между измерениями и в конце рабочего дня

Между измерениями капилляр промывают раствором 0.1 моль/дм3 гидроокиси натрия (см. 9.1) в течение 5 мин (давление ввода 1500 мбар), дистиллированной водой в течение 5 мин (давление ввода 1500 мбар), затем буферным раствором (см. 9.5) в течение б мин (давление ввода 1500 мбар).

После завершения измерений капилляр промывают в течение 10 мин раствором 0.1 моль/дм3 гидроокиси натрия (см. 9.1) и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой.

Примечание — При обнаружении на эпвстрофореграммах дрейфа нулевой линии, ступеней и смещения времен миграции макроэлементов рекомендуется:

• увеличить продолжительность промывания капилляра буферным раствором между измерениями:

• провести промывание капилляра буферным раствором при рабочем напряжении в течение 2—3 мин:

• заменить буферный раствор в виалах на входе и на выходе свежими порциями.

10.2.4 Условия хранения капилляра

Если перерыв в работе составляет:

- не более 14 сут. то перед хранением капилляр промывают раствором 0.1 моль/дм3 гидроокиси натрия {см. 9.1) е течение 10 мин и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой:

- более 14 сут. то перед хранением капилляр промывают последовательно раствором 0.1 моль/дм3 гидроокиси натрия (см. 9.1) в течение 10 мин, дистиллированной водой в течение 10 мин. затем ка* пилляр продувают воздухом в течение 10 мин. Хранят капилляр в сухом состоянии, при этом перед использованием капилляр подготавливают к работе по 10.2.1.

10.3 Градуировка прибора

10.3.1 Установление градуировочной характеристики

Градуировку прибора проводят, используя градуировочные растворы смеси макроэлементов, приготовленные по 9.6. при заданных рабочих параметрах прибора по 10.1. При этом непосредственно перед измерениями подготавливают капилляр к работе по 10.2.2. Устанавливают в прибор градуировочные растворы смеси макроэлементов и анализируют их в порядке возрастания массовой концентрации. Оптическое поглощение (высота пика) соответствующего макроэлемента определяют в двух параллельных определениях.

Пример электрофореграммы градуировочного раствора смеси макроэлементов представлен на рисунке А.1 приложения А.

Устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости оптического поглощения соответствующего макроэлемента от его массовой концентрации в градуировочном растворе смеси макроэлементов, которая должна проходить через 0.

Градуировочные характеристики признаются приемлемыми, если соблюдается следующее требование:

- коэффициент корреляции должен быть не менее 0.9.

При несоблюдении требования находят причины несоответствия и устраняют их. после чего градуировку прибора проводят повторно.

При замене капилляра, после проведения ремонта или длительного простоя прибора (более 14 сут). при смене партии хотя бы одного из компонентов буферного раствора, при изменении хотя бы одного из параметров или характеристик прибора (см. 10.1). а также при получении неудовлетворительных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики (см. 10.3.2) градуировку прибора проводят заново.

10.3.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики контролируют перед началом анализа проб после промывания капилляра в соответствии с 10.2.2. используя в качестве контрольного образца раствор, содержащий определяемые макроэлементы в концентрациях, соответствующих середине диапазонов градуировочных характеристик (см. 9.6.5).

Контрольный образец анализируют при заданных параметрах прибора по 10.1. Результаты первого измерения (оптическое поглощение) не используют.

На электрофореграмме идентифицируют определяемые макроэлементы, сравнивая с электро-фореграммой градуировочного раствора по времени миграции. Определяют оптическое поглощение для каждого определяемого макроэлемента из электрофореграммы.

Используя градуировочную характеристику (см. 10.3.1), устанавливают значение массовой концентрации конкретного макроэлемента в контрольном образце Ск, мг/дм3.

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия

ко|£0.01 G-Co. (1)

где Сх — установленное из градуировочного графика значение массовой концентрации конкретного макроэлемента, мг/дм3:

Со — действительная массовая концентрация конкретного макроэлемента в контрольном растворе. использованном для контроля стабильности градуировочной характеристики, мг/дм3:

G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. %. рассчитываемый по формуле

G«0.86. (2)

где б — границы относительной погрешности (см. таблицу 1). %.

10.4 Порядок выполнения измерений

10.4.1 Промывают капилляр в соответствии с требованиями 10.2.3.

10.4.2 8 виалу вместимостью 4 см3 помещают пипеточным дозатором 3 см3 экстракта пробы, приготовленного по 9.7. Виалу помещают в систему капиллярного электрофореза и проводят измерения при условиях, указанных в 10.1.

На электрофореграмме идентифицируют определяемые макроэлементы, сравнивая с электро-фореграммой градуировочного раствора (см. 9.6.5) по времени миграции. Определяют оптическое поглощение для каждого определяемого макроэлемента из электрофореграммы.

10.4.3 При сомнении в идентификации макроэлемента используют метод добавок.

В виалу вместимостью 4 см3 пипеточным дозатором помещают 3 см3 экстракта анализируемой пробы (см. 9.7) и добавляют 15 мм3 ГСО водного раствора предполагаемого макроэлемента. Виалу помещают в систему капиллярного электрофореза и проводят анализ при условиях, указанных в 10.1.

Если на полученной электрофореграмме высота пика увеличилась, то макроэлемент идентифицирован правильно, если появился новый пик. то макроэлемент идентифицирован неверно.

11 Обработка результатов

11.1 Содержание конкретного макроэлемента в изделиях С. мг/100г продукта, рассчитывают по формуле

(3)


А„ т-10

где Сст — массовая концентрация макроэлемента в градуировочном растворе, содержащем определяемые макроэлементы в концентрациях, соответствующих середине диапазонов градуировочных характеристик (см. 9.6.5). мг/дм3;

А — оптическое поглощение макроэлемента в анализируемой пробе. %;

Дет — оптическое поглощение макроэлемента в градуировочном растворе. %;

V — объем веды, взятый для приготовления раствора анализируемой пробы, см3; т — масса анализируемой пробы, г:

10—коэффициент пересчета, учитывающий переход от содержания макроэлементов в мг/дм3 к содержанию макроэлементов в мг/100 г продукта.

11.2 За окончательный результат определения содержания конкретного макроэлемента в кондитерских изделиях принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. если выполняется условие приемлемости:

(С,-Cj| s 0.01-г^-С^. (4)

где С, и С2 — результаты двух параллельных определений. %:

г01н — предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в

таблице 1. %;

Сср — среднеарифметическое значение С, и С2. %.

11.3 Результат определения содержания конкретного макроэлемента представляют в виде:

(5)


ср ± Д) % при Р - 0,95,

где Сср — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений содержания макроэлемента. %;

Д — знамение абсолютной погрешности определения содержания макроэлементов, которое рассчитывается по формуле. %.

Д = б-0.01-С_

(в)


где 6 — границы относительной погрешности. %.

Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и

значение абсолютной погрешности измерений, содержащее не более двух значащих цифр.

Настоящий метод выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений в диа

пазонах и с показателем точности и пределами повторяемости и воспроизводимости при Р - 0.95. приведенными в таблице 1.

Таблица 1 — Метрологические характеристики

Наименование

макроэлемента

Диапазон измерений содержания макроэлемента, мгЛООт

Предел повторяемости ■сходимости) <л » 2). Р-0.95^%

Предел еоелронзоо-димости (сходимости) (пт ■ 2).

Показателе точности {границы относительной погрешности)

»й.%.Р-0.95

Калий

5—500

4

7

5

Магний

2—250

22

34

24

Нагрий

3—300

4

8

6

Кальций

4—Э00

16

26

18

При возникновении разногласий в оценке качества продукции за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение не менее четырех параллельных определений (ГОСТ ИСО 5725-6).

12 Контроль точности результатов измерений

Процедуры и периодичность контроля точности (контроля стабильности) получаемых результатов измерений в пределах лаборатории проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 6.2).

Приложение А (справочное)

Пример типовой электрофореграммы градуировочного раствора смеси макроэлементов

Рисунок А.1 — Электрофореграмма градуировочного раствора смеси макроэлементов калия (1). натрия (2). магния (3) и кальция (4)

УДК 664.14:543.06:006.35 МКС 67.180.10

Ключевые слова: изделия кондитерские, макроэлементы, капиллярный электрофорез, электрофоре-грамма градуировочного раствора, смеси макроэлементов калия, натрия, магния, кальция

БЗ 8—2018/9

Редактор Л.В. Корвтникова Технический редактор В.И. Прусакова Корректор ИЛ. Королева Компьютерная верстка АН. Золотаревой

Сдано о набор 10 08.2016. Подписано а печать 22.06.2018. Формат бО’бД’/^. Гарнитура Ариал Усп. печ. п. 1.88 Уч.-изд. л. 1.88.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано а единичном исполнении для комплектования Федеральною информационного фонда стандартов, 123001 Москва. Гранатный пер.. 4. www.goslmfo.ru mfo@gostin1o.ru