ГОСТ 25268-82
Группа Н49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
Методы определения ксилита и сорбита
Confectionary. Methods for determination of xylite and sorbite content
MКC 67.180.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 1984-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1982 года N 2032
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1988 года (ИУС 8-88).
Настоящий стандарт распространяется на диабетические кондитерские изделия и устанавливает методы определения ксилита и сорбита.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИТА И СОРБИТА
2.1. Сущность методов
Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрировании образовавшегося иона Сr после окисления их сернокислым раствором двухромовокислого калия.
Метод определения сорбита основан на определении разницы между оптической активностью исследуемого раствора с добавлением молибденовокислого аммония в кислой среде и без добавления.
Ксилит определяют расчетным путем по разности между суммой сорбита, ксилита и общего сахара и суммой сорбита и общего сахара.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
_______________
* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС, Кн-2-500-34 ТС, Кн-2-1000-42 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-250-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.
Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147-80.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91.
Плитка электрическая.
Сахариметр типов СУ-3, СУ-4.
Стаканы В-1-50 ТС, В-1-100 ТС, В-1-600 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.
Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147-80.
Термометр ГОСТ 28498-90 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315-630 нм с основной погрешностью не более ±1% (по коэффициенту пропускания) или ±0,01 (по оптической плотности).
Цилиндры отливные 1-25, 1-100, 1-500 или 3-25, 3-100, 3-500 по ГОСТ 1770-74.
Часы песочные на 5, 10 мин.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336-82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Аммоний молибденовокислый ч., по ГОСТ 3765-78.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий двухромовокислый, ч.д.а. по ГОСТ 4220-75.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.; раствор концентрации (KОН)=1 моль/дм
(1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации (1/2 H
SО
)=1 моль/дм
(1 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.; раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм
(1 н.).
Сахароза, х.ч., по ГОСТ 5833-75.
Сахар-рафинад по ГОСТ 22-94.
Фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1-77.
Цинк сернокислый, ч., по ГОСТ 4174-77.
Допускается применять импортное оборудование, посуду, реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калия
49 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см дистиллированной воды при нагревании. Отдельно к 300 см
дистиллированной воды осторожно, небольшими порциями, при перемешивании, постепенно приливают 300 см
концентрированной серной кислоты и охлаждают. Сначала первый, затем второй растворы осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
2.3.2. Приготовление 1 н. раствора серной кислоты
Мерным цилиндром отмеряют 27,7 см концентрированной серной кислоты относительной плотности 1,84 г/см
(для концентрированной серной кислоты другой плотности надо провести перерасчет объема). Осторожно, небольшими порциями приливают ее к 100 см
дистиллированной воды и охлаждают. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
2.3.3. Приготовление реактивов для осаждения мешающих несахаров - по ГОСТ 5903-89.
2.3.4. Построение градуировочного графика
Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут, затем берут навеску массой 1,0 г с погрешностью не более ±0,001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Раствор содержит 4 мг сахарозы в 1 см.
В пять мерных колб вместимостью по 100 см каждая отмеряют мерным цилиндром осторожно по 25 см
сернокислого раствора двухромовокислого калия и градуированной пипеткой по 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см
раствора сахарозы, что соответствует 8,0; 16,0; 24,0; 32,0; 40,0 мг сахарозы.
Колбы помещают в кипящую баню на 10 мин, затем охлаждают, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности растворов при красном светофильтре (ФЭК-56, светофильтр N 8, кювета 30 мм; ФЭК-М, светофильтр N 4, кювета 50 мм, первый способ измерения, отсчет оптической плотности по левому барабану).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенное количество сахарозы в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
Градуировочный график проверяют один раз в 3 мес, а также при замене реактива или фотоэлектроколориметра.
2.3.5. Приготовление исследуемого раствора I
Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г из такого расчета, чтобы в 100 см раствора было около 4 г ксилита, сорбита и сахаров.
Массу навески () в граммах вычисляют по формуле
,
где - вместимость мерной колбы, взятой для растворения навески, см
;
- предполагаемая суммарная массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара в исследуемом изделии, %.
Для мучных диабетических кондитерских изделий навеска берется в два раза меньше из такого расчета, чтобы в 100 см исследуемого раствора было 2 г ксилита, сорбита и общего сахара.
Массу навески ( ) в граммах вычисляют по формуле
.
Навеску изделия переносят в стакан и растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60-70 °С.
Если навеска растворяется без остатка, то полученный раствор переносят в мерную колбу, охлаждают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (белки, жиры, пектин, крахмал и т.п.), то навеску из стакана переносят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60 °С, на 15 мин, периодически взбалтывая.
Раствор охлаждают, мешающие несахара осаждают и прибавляют к нему 20 см 1 н. раствора сернокислого цинка и такой объем 1 н. раствора гидроокиси натрия (или 1 н. раствора гидроокиси калия), который устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сернокислого цинка с фенолфталеином гидроокисью натрия. Введение спиртового раствора фенолфталеина в раствор навески не допускается. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно два раза ополаскивают небольшой порцией фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.
Полученный раствор используют для определения суммы ксилита, сорбита и общего сахара, а также для определения сорбита и общего сахара.
2.3.6. Приготовление исследуемого раствора II
В мерную колбу вместимостью 250 см пипеткой вносят 25 см
исследуемого раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
Для мучных диабетических кондитерских изделий в мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой вносят 25 см
исследуемого раствора 1 и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
2.4. Проведение испытаний
2.4.1. Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара
В мерную колбу вместимостью 100 см мерным цилиндром вносят 25 см
сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см
исследуемого раствора II. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют значение оптической плотности на фотоколориметре.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют сумму ксилита, сорбита и общего сахара , условно выраженную в миллиграммах сахарозы во взятом для определения объеме исследуемого раствора II.
Массовую долю ксилита, сорбита и общего сахара () в процентах, условно выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле
,
где - сумма ксилита, сорбита и общего сахара, определенная по градуировочному графику, мг;
- вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I, см
;
- объем исследуемого раствора I, взятый для приготовления исследуемого раствора II, см
;
- вместимость мерной колбы, используемой для приготовления исследуемого раствора II, см
;
- объем исследуемого раствора II, взятый для испытания, см
;
- масса навески изделия, г;
1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,7% - в одной лаборатории и 1,0% - в разных лабораториях.
Предел допускаемых значений погрешности измерения 1,4% (0
,95).
2.4.2. Определение сорбита
В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой вносят 50 см
исследуемого раствора I. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и поляриметрируют на сахариметре в стеклянной трубке 200 мм при температуре 20 °С.
Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение .
В другую мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой вносят 50 см
исследуемого раствора I, прибавляют 4 г молибденовокислого аммония (порошок) и мерным цилиндром 25 см
1 н. раствора 1 н. раствора серной кислоты. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и сразу поляриметрируют.
Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение .
Массовую долю сорбита () в процентах вычисляют по формуле
,
где - показание сахариметра для молибденовокислого раствора;
- показание сахариметра для водного раствора;
- вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I, см
;
- объем исследуемого раствора I, взятый для испытания, см
;
- масса навески изделия, г;
0,167 - коэффициент для шкалы сахариметра.
Массовую долю сорбита () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% - в одной лаборатории и 0,7% - в разных лабораториях.
Предел допускаемых значений погрешности измерения 1% (0,95).
2.4.1-2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.3. Определение общего сахара - по ГОСТ 5903-89.
2.4.4. Определение ксилита
Массовую долю ксилита () в процентах, выраженную в сахарозе, определяют расчетным путем по разности между массовой долей ксилита, сорбита и общего сахара, выраженной в сахарозе, и массовой долей общего сахара и сорбита, также выраженных в сахарозе по формуле
,
где - массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара, выраженная в сахарозе, %;
- массовая доля общего сахара, выраженная в инвертном сахаре, %;
- массовая доля сорбита, %;
,
,
- соответственно коэффициенты условного пересчета общего сахара (
), сорбита (
) и ксилита (
) в сахарозу при
=0,975;
=0,96;
=1,03.
Массовую долю ксилита ( ) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,2% - в одной лаборатории и 2,5% - в разных лабораториях.
Предел допускаемых значений погрешности измерения 2,4% (0,95).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Сахарные кондитерские изделия. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004
