allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.180. Сахар. Продукты из сахара. Крахмал

ГОСТ 33919-2016 Молочко маточное пчелиное. Определения восстанавливающих сахаров и сахарозы

Обозначение:
ГОСТ 33919-2016
Наименование:
Молочко маточное пчелиное. Определения восстанавливающих сахаров и сахарозы
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.180.10

Текст ГОСТ 33919-2016 Молочко маточное пчелиное. Определения восстанавливающих сахаров и сахарозы



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

33919—

2016

МОЛОЧКО МАТОЧНОЕ ПЧЕЛИНОЕ

Определение восстанавливающих сахаров

и сахарозы

Издание официальное

«■.......

ШтЯШЛ,

СШ1ЛТТМ|фП[М

201*

ГОСТ 33919—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Научно-исследовательским институтом пчеловодства» (ФГБНУ «НИИ пчеловодства»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. Ne 92-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны

Код страны по МК

Сокращенное наименование национального органа

по МК {ИСО 3166)004-97

(ИСО 3166)004-97

по с?*идаргимции

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2016 г № 1730-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33913—2016 введен в действие в качестве национального стан* дарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях х настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ 33919—2016

Содержание

1    Область применения ............................................................... 1

2    Нормативные ссылки ............................................................... 1

3    Термины и определения............................................................ 2

4    Отбор и подготовка проб ............................................................ 2

5    Сущность метода................................................................... 3

6    Требования безопасности при проведении работ......................................... 3

7    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.................. 3

8    Подготовка к выполнению измерений.................................................. 4

9    Проведение измерений.............................................................. 5

10    Обработка и оформление результатов испытаний ...................................... 6

Библиография....................................................................... 8

ГОСТ 33919—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОЧКО МАТОЧНОЕ ПЧЕЛИНОЕ Определения восстанавливающих сахаров и сахарозы Royal jelly. Determination of reducing sugars and saccharose

Дата введения—201ft—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молочко маточное пчелиное и устанавливает метод определения восстанавливающих сахаров и сахарозы (в пересчете на абсолютно сухое вещество) ко* лориметричесхим методом.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—2009* Система стандартов безопасности труда. Электро безопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.103—83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 (СТ СЭВ 4276-83) Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4206—75 Реактивы. Калий желеэосинеродистый. Технические условия ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов ГОСТ ИСО 5725-1—2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

а< В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».

Издание официальное

1

ГОСТ 33919—2016

ГОСТ ИСО 5725-6—2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5833—75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6708—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплитки, электроплиты и жарочные электрические шкафы. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25629—2014 Пчеловодство. Термины и определения

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 28888—90 Молочко маточное пчелиное. Технические условия

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

При мечакие — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен). то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте приведены термины по ГОСТ ИСО 5725—1. ГОСТ ИСО 5725—6. ГОСТ 25629.

4    Отбор и подготовка проб

Выборку молочка маточного пчелиного для проведения испытания проводят в соответствии с ГОСТ 28888. Для проведения испытаний из середины каждого выбранного из партии флакона стерильным шпателем отбирают точечные пробы, которые затем соединяют в объединенную пробу с общей массой не менее 40 г.

Объединенную пробу делят на две части, каждая массой не менее 14 г. упаковывают в чистую без посторонних запахов потребительскую упаковку, соответствующую требованиям [1] и обеспечивающую сохранность продукции и разрешенную для контакта с пищевыми продуктами. Одну часть плотно закрывают и хранят в замороженном воде в течение 6 месяцев при температуре минус 6 "С или в течение

1    года при температуре не выше минус 18 *С как контрольную до окончания срока годности продукта, на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта. На каждую единицу наклеивают этикетку с указанием:

-    наименования продукта;

•    даты изготовления:

*    наименование изготовителя:

-    даты и места отбора пробы;

•    массы пробы нетто:

-    номера партии.

Другую часть передают в лабораторию для анализов. Замороженное молочко маточное пчелиное размораживают на водяной бане лабораторной при температуре не выше 36 *С, или в сушильном шкафу по ГОСТ 14919 при тех же температурных режимах. Анализируемую пробу тщательно перемешивают не менее 3 мин.

*    В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

2

ГОСТ 33919—2016

5 Сущность метода

Метод основан на определении оптической плотности раствора калия железосинеродистого после того, как он прореагирует с восстанавливающими сахарами молочка маточного пчелиного. Метод испытания включает определение сахаров молочка маточного пчелиного до и после инверсии сахарозы.

6 Требования безопасности при проведении работ

6.1    При проведении измерений необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. требования электробеэопасности при работе с приборами и электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019. требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.2    Помещение лаборатории должно соответствовать санитарным правилам проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с веществами 1-го и 2-го классов опасности.

Аналитическая лаборатория должна быть оснащена вентиляционной системой согласно ГОСТ 12.4.021. и вытяжным шкафом. Чистота воздуха в рабочей зоне должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

При выполнении анализов необходимо выполнять требования безопасности при работе с реактивами по ГОСТ 12.4.103.

К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.

6.3    Условия проведения измерений

При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

•    температура окружающего воздуха.......................................от 18 *С до 25 *С:

•    относительная влажность воздуха при температуре 25 вС........не более 80 %.

6.4    Температура рабочих растворов от 18 ®С до 25 *С. Испытание проводят только со свежеприготовленными растворами анализируемой пробы. Температуру контролируют термометром.

7 Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы и реактивы

7.1    Колориметр фотоэлектрический концентрационный, снабженный светофильтром с максимумом пропускания при длине волны (440 ±10) нм. позволяющий проводить измерение оптической плотности в диапазоне длин волн (400 — 800) нм.

7.2    Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см.

7.3    бесы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0.001 г.

7.4    Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом с диапазоном поддержания температур: от комнатной +5 ®С до 100 ®С и погрешностью ± 0.5 *С.

7.5    Секундомер механический СОСпр-26-2-000.

7.6    Шпатель лабораторный.

7.7    Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

7.8    Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 *С по ГОСТ 28498 с ценой деления шкалы 1 *С.

7.9    Колбы мерные по 1(2)-50(100.200.250.1000)-2(ПМ) по ГОСТ 1770.

7.10    Колбы конические КН-1(2.3>-250-29/32(34) по ГОСТ 25336.

7.11    Пипетки 1-2-1-5(10.25) по ГОСТ 29227.

7.12    Цилиндры 3-100-2 по ГОСТ 1770.

7.13    Стаканы 6-1-100(800) ТС по ГОСТ 25336.

7.14    Бюретка 1-1(2>-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.

7.15    Эксикатор по ГОСТ 25336.

7.16    Калий желеэосинеродистый по ГОСТ 4206, х. ч.

3

ГОСТ 33919—2016

7.17    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., раствор молярной концентрацией 2.5 моль/дм3 и раствор массовой долей 25 %.

7.18    Сахароза оо ГОСТ 5833. х. ч.

7.19    Кислота соляная ло ГОСТ 3118, х. ч.

7.20    Метиловый оранжевый, ч д. а., раствор массовой долей 0.2 %.

7.21    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.22    Бумага фильтровальная лабораторная ло ГОСТ 12026.

7.23    Воронки В-36-60 по ГОСТ 25336.

Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам, не уступающим указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже указанных.

8 Подготовка к выполнению измерений

8.1    Приготовление раствора калия желеэосинеродистого

Калий желеэосинеродистый по ГОСТ 4206 массой (10.00 ± 0.01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 1000 см3 ло ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20±5) *С — не более 3 мес.

8.2    Приготовление раствора метилового оранжевого

0.02 г метилового оранжевого растворяют е 10 см3 горячей дистиллированной воды. После отстаивания фильтруют.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20±5) *С — не более 3 мес.

8.3    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) =2.5 моль/дм3

В стакане ло ГОСТ 25336 вместимостью 800 см3 наливают около 700 см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды по ГОСТ 6709. вносят (100.00 ± 0.01) г гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 и оставляют до полного растворения гидроокиси натрия и охлаждения. После охлаждения раствора до температуры (20 ± 3) *С содержимое стакана с помощью воронки ГОСТ 25336 переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3. Раствор доводят дистиллированной водой по ГОСТ 6709 до метки, перемешивают.

Срок хранения раствора не более 3 месяцев в посуде из темного стекла.

8.4    Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей c(NaOH) * 25 %

В стакан ло ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3 наливают мерным цилиндром по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 (75.0 1 0.5) см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды ло ГОСТ 6709. вносят (25.00 ♦ 0.01) г гидроокиси натрия по ГОСТ 4328. наливают, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют до полного растворения гидроокиси натрия до температуры (20 ± 3) *С.

Срок хранения раствора не более 3 месяцев в посуде из темного стекла.

Примечание — Все работы по приготовлению растворов проводят в вытяжном шкафу.

8.5    Приготовление основного раствора инвертного сахара

В стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3 взвешивают навеску высушенной в эксикаторе по ГОСТ 25336 в течение 3 суток сахарозы по ГОСТ 5833 массой (0.381± 0.001) г. взвешенную на весах по п.7.24. К навеске приливают 20—30 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709. тщательно перемешивают стеклянной палочкой и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 200 см3 ло ГОСТ 1770. Обработку стаканчика с навеской повторяют 2—3 раза до полного растворения навески. Стакан ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды, сливают в ту же мерную колбу. Объем жидкости в колбе не должен превышать 100 см3.

4

ГОСТ 33919—2016

В колбу вносят 5 см3 концентрированной соляной кислоты ло ГОСТ 3118, помещают термометр по 7.8 и ставят колбу в нагретую до (80—82) °С водяную баню ло 7.4. Содержимое колбы нагревают до (67—70) вС. включают секундомер и выдерживают при этой температуре точно 5 мин. Охлаждают до 20 вС. Добавляют одну каплю раствора метилового оранжевого, приготовленного по 8.2. и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия массовой долей 25 % приготовленного по 8.4. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Полученный раствор содержит 2 мг сахара в 1 см3.

8.6    Построение градуировочного графика

В сухие конические колбы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336 вносят пипетками по ГОСТ 29227 по 20 см3 раствора калия желеэосинеродистого. приготовленного ло 8.1. по 5 см3 раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 2.5 моль/дм3 ло 8.3 и по 4.5; 5.0: 5.5; 6.0; 6.5; 7.0; 7.5; 8.0; 8,5: 9.0: 9.5 см3 основного раствора инвертного сахара, приготовленного по 8.4. что соответствует 9:10:11:12: 13; 14; 15:16; 17:18; 19 мг инвертного сахара. В каждую колбу припивают из бюретки ло ГОСТ 29251 соответственно по 5.5; 5.0: 4.5: 4.0; 3,5: 3.0; 2.5; 2.0; 1.5; 1.0: 0.5 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709 (общий объем жидкости в каждой колбе должен составить 35 см3). Содержимое колб нагревают до кипения и кипятят точно 1 мин. охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к дистиллированной воде на фотоколориметре по 7.1 в кюветах по

7.2 при длине волны А= 440 нм. Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее 3 раз.

вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности каждого раствора при условии. если абсолютное расхождение (0max - £>min) результатов трех определений не превосходит значений критического диапазона С/?095(3). равного О.О20ср. При невыполнении этого условия проводят повторные испытания. Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптической плотности каждого раствора, а на оси абсцисс — соответствующую этому значению массу инвертного сахара в миллиграммах. Градуировочный график должен быть линейным в заданном диапазоне с коэффициентом корреляции не ниже 0,99. График используют для определения содержания восстанавливающих сахаров и общего сахара после инверсии. При смене партии реактивов строят новый градуировочный график.

8.7    Приготовление испытуемого раствора маточного молочка пчелиного

Анализируемую пробу молочка маточного пчелиного, подготовленного по 4. массой (6.00 ± 0,01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

8.8    Определение массовой доли влаги в молочке маточном пчелином

Массовую долю влаги в молочке маточном пчелином определяют по ГОСТ 28888.

9 Проведение измерений

9.1    Определение массовой доли редуцирующих сахаров до инверсии

9.1.1    Приготовление рабочего раствора молочка маточного пчелиного.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770 вносят 10 см3 раствора маточного молочка, приготовленного по 8.7.0бъем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

9.1.2    8 коническую колбу вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336 вносят 20 см3 раствора калия железосинеродистого, приготовленного по 8.1; 5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 2,5 моль/дм3 по 8.3 и 10 см3 рабочего раствора молочка маточного пчелиного, приготовленного по 9.1.1. Смесь нагревают до кипения на электроплитке ло ГОСТ 14919 и кипятят точно 1 мин. быстро охлаждают до комнатной температуры и делают не менее трех измерений оптической плотности (О) по отношению к дистиллированной воде на фотоколориметре по 7.1 в кюветах по 7.2 при длине волны А= 440 нм.

Вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности раствора при условии, если абсолютное расхождение (Отах - 0тт) результатов трех определений не превосходит значений кри

5

ГОСТ 33919—2016

тического диапазона CR0 9S(3), равного О.О20ср. При невыполнении этого условия проводят повторные испытания. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

9.1.3 Для каждого параллельного определения анализируемой пробы по градуировочному графи* ку находят массу редуцирующих сахаров до инверсии, соответствующую значению оптической плотности. определенному по 9.1.2.

9.2 Определение массовой доли общего сахара после инверсии

9.2.1    Приготовление рабочего раствора молочка маточного пчелиного.

В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 200 см3 вносят 20 см3 раствора молочка маточного пчелиного, приготовленного по 8.7,80 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709 и 5 см3 концентрированной соляной кислоты по ГОСТ 3118. помещают в эту колбу термометр по 7.8 и ставят колбу в нагретую до (80—82) ®С водяную баню по 7.4. Содержимое колбы нагревают до (67—70) *С. выдерживают при этой температуре точно 5 мин. охлаждают до 20 *С. Добавляют одну каплю раствора метилового оранжевого. приготовленного по 8.2. и нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроокиси натрия массовой долей 25 % по 8.4. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

9.2.2    В коническую колбу вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336 вносят 20 см3 раствора калия желеэосинеродистого. приготовленного по 8.1, 5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 2.S мапь/дм3 по 8.3 и 10 см3 раствора молочка маточного, приготовленного по 9.2.1. Смесь нагревают до кипения, включают секундомер и кипятят точно 1 мин. быстро охлаждают до комнатной температуры и делают не менее трех измерений оптической плотности (D) по отношению к дистиллированной воде на фотоколориметре по 7.1 в кюветах по 6.3.2 при длине волны А= 440 нм.

Вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности раствора при условии, если абсолютное расхождение (Omax - Dmin) результатов трех определений не превосходит значений критического диапазона СЯ095(3), равного О,О20ср. При невыполнении этого условия проводят повторные испытания. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

9.2.3    При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.

9.2.4    Для каждого параллельного определения анализируемой пробы по градуировочному графику находят массу восстанавливающих сахаров после инверсии, соответствующую значению оптической плотности, определенному по 9.2.2.

Примечание — Испытание проводят при температуре растворов 18 *С — 25 *С. Температуру растворов контролируют термометром по ГОСТ 28498.

10 Обработка и оформление результатов испытаний

10.1 Массовую долю восстанавливающих сахаров в молочке маточном пчелином до инверсии в пересчете на абсолютно сухое вещество X,. % вычисляют по формуле

_ АгУ, У2 К V3 m -1000 V4

100

100

100-W

(D

где >4, — количество восстанавливающих сахаров до инверсии, найденное по градуировочному графику, мг:

V, — объем мерной колбы, в которой растворена навеска, см3 (50 см3):

V2 — объем рабочего раствора пчелиного маточного молочка, см3 (100 см3};

У3 — объем раствора маточного молочка, израсходованный для реакции с калием железо-синеродистым, см3 (10 см3);

К — постоянный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы, равный 0.95; m — масса навески, г;

V4 — объем раствора маточного молочка, взятый для приготовления рабочего раствора, см3 (10 см3);

1000 — коэффициент переводе мг в г;

100 '    100    — пересчет на абсолютно сухое вещество. %, где W— массовая доля влаги в маточном

10°” w молочке, % (определяемая по ГОСТ 28888).

В сокращенном виде формула выгладит следующим образом:

_ А1-5-К-100 Х1 = т- (100-IV)

(2)

6

ГОСТ 33919—2016

10.2 Массовую долю восстанавливающих сахаров в молочке маточном пчелином после инверсии в пересчете на абсолютно сухое вещество Х2. % вычисляют по формуле

Х2 =

A2 Vi У2 К

Уз’лНООО’ v4

• 100 '

100

100-W

(3)

где Аг — количество восстанавливающих сахаров после инверсии, найденное по градуировочному графику, мг;

V, — объем мерной колбы, в которой растворена навеска, см3 (50 см3);

V2 — объем рабочего раствора пчелиного маточного молочка, см3 (200 см3);

К — постоянный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы, равный 0,95; V2 — объем раствора маточного молочка, израсходованный для реакции с калием железосинеродистым. см3 (10 см3); т — масса навески, г.

1000 — коэффициент перевода мг в г.

V4 — объем раствора маточною молочка, взятый для приготовления рабочего раствора, см3 (20 см3);

100/(100 - W) — пересчет на абсолютно сухое вещество. %, где 100 — постоянные коэффициенты.

IV— массовая доля влаги в маточном молочке. % (определяемая по ГОСТ 28888).

В сокращенном виде формула выглядит следующим образом:

. Д2-5 К 100

2 т. (100-W) -    ' '

10.3    Массовую долю сахарозы, в пересчете на абсолютно сухое вещество Х3. % вычисляют по формуле

Х32Г    (5)

10.4    За результат испытаний массовой доли восстанавливающих сахаров и сахарозы принимают среднеарифметические значения двух параллельных измерений каждого показателя, полученные в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между ними не превышает предел повторяем мости г по ГОСТ ИСО 5725-6. Значения пределов повторяемости г приведены в таблице 1.

10.5    Расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение.

10.6    Границы абсолютной погрешности результатов испытаний, полученных согласно данному методу. ± Д при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование

показателя

испытания

Диапазон

измерении

Предел

повторяв*

мости г, при Р » 0.96. %

Критический диапазон при трех измерениях СЯ095(3).%

Предел воспроизводимости R при Р » 0.96. %

Границы абсолютной погрешности приР» 0.BS.

Массовая доля восстанавливающих сахаров до инверсии (в пересчете на абсолютно сухое вещество) Х1. %

От 20.00 до 40.00 включ.

0.06 X,

0.08 X,

0.15 X,

0.10Х,

Массовая доля общих сахаров после инверсии (в пересчете на абсолютно сухое вещество) Х2, %

От 20.00 до 43.00 включ.

0.06 х2

0,08 Х2

0.15 Х2

0.10 Х2

Массовая доля сахарозы {в пересчете на абсолютно сухое вещество) Х3. %

От 1.00 до 12.00 включ.

0.15 Х3

0.20 Х3

0.30 Х3

0.20 Х3

10.7    Результаты испытаний, округленные до второю десятичною знака, в документах, предусматривающих их использование, представляют в виае:

(Х± Д) % при Р = 0.95.

гдеХ — среднеарифметическое значение результатов измерений массовой доли контролируемою показателя. %;

д — границы абсолютной погрешности результатов определений. %;

10.8    Результаты испытаний оформляют протоколом испытаний.

7

ГОСТ 33919—2016

Библиография

[1] ТР ТС 005/201 Технический регламент Таможенного союза «О безопасности упаковки»

УДК 638.171:006.35    МКС 67.180.10    С52

Ключевые слова: молочко маточное пчелиное, восстанавливающие сахара, сахароза

Редактор Н.Н. Мигунова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. И. Варвмцовэ Компьютерная верстка АЛ. Борониной

Сдано а набор 23.<1.2016. Подписано а печать 02.12.2016. Формат 60«84*/в. Гарнитура Лриал. Уел. печ. л. 1.40. Уч.'иад. л. 1.28. Тирах 3S эм. Зак. 3013.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 12389S Москва. Гранатный пер.. 4.