allgosts.ru11. ЗДРАВООХРАНЕНИЕ11.220. Ветеринария

ГОСТ 34258-2017 Средства лекарственные для ветеринарного применения, кормовые добавки. Метод определения содержания водорастворимых витаминов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием

Обозначение:
ГОСТ 34258-2017
Наименование:
Средства лекарственные для ветеринарного применения, кормовые добавки. Метод определения содержания водорастворимых витаминов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
11.220, 65.120

Текст ГОСТ 34258-2017 Средства лекарственные для ветеринарного применения, кормовые добавки. Метод определения содержания водорастворимых витаминов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием


ГОСТ 34258-2017



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ВЕТЕРИНАРНОГО ПРИМЕНЕНИЯ,КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Метод определения содержания водорастворимых витаминов спомощью высокоэффективной жидкостной хроматографии соспектрофотометрическим детектированием

Veterinary preparations, feed additives. Method fordetermination of water-soluble vitamins content by high performanceliquid chromatography with spectrophotometric detection



МКС 11.220
65.120

Датавведения 2019-01-01

Предисловие

Предисловие


Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Правила разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением"Всероссийский государственный Центр качества и стандартизациилекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию иметрологии

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)

За принятиепроголосовали:

Краткоенаименование страны по МК (ИСО3166) 004-97

Код страныпо
МК (ИСО3166) 004-97

Сокращенноенаименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики РеспубликиАрмения

Беларусь

BY

Госстандарт РеспубликиБеларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4ПриказомФедерального агентства по техническому регулированию и метрологииот 8 ноября 2017 г. N 1677-ст межгосударственный стандарт ГОСТ34258-2017 введен в действие в качестве национального стандартаРоссийской Федерации с 1 января 2019 г.

5ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальные стандарты", а текстизменений и поправок - в ежемесячном информационномуказателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены)или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будетопубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальныестандарты". Соответствующая информация, уведомление и текстыразмещаются также в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1Область применения


Настоящий стандартраспространяется на лекарственные средства для ветеринарногоприменения, кормовые добавки и устанавливает методвысокоэффективной жидкостной хроматографии соспектрофотометрическим детектированием (далее - ВЭЖХ) дляопределения содержания водорастворимых витаминов в диапазонеизмерений для , РР: от 60 до 4800 мг/кг; для , , , Н, : от 25 до 2000 мг/кг; для : от 125 до 10000 мг/кг.

2Нормативные ссылки


Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

ГОСТ12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общиесанитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредныевещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда.Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видовзащиты*
_______________
*В Российской Федерации действует ГОСТ Р12.1.019-2009.


ГОСТOIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единстваизмерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ201-76 Тринатрийфосфат. Технические условия

ГОСТ1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторнаястеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие техническиеусловия

ГОСТ4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Техническиеусловия

ГОСТ4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003Точность (правильность и прецизионность) методов и результатовизмерений. Часть 6. Использование значений точности напрактике**
_______________
** В Российской Федерациидействует ГОСТ РИСО 5725-6-2002.


ГОСТ6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые.Технические условия

ГОСТ13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отборапроб

ГОСТ25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы,основные параметры и размеры

ГОСТ31929-2013 Средства лекарственные для ветеринарного применения.Правила приемки, методы отбора проб

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то припользовании настоящим стандартом следует руководствоватьсязаменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отмененбез замены, то положение, в котором дана ссылка на него,применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Сущность метода


Определение содержанияводорастворимых витаминов проводят методом внешнего стандарта поплощадям пиков идентифицированных соединений с помощьюградуировочной характеристики высокоэффективной жидкостнойхроматографии со спектрофотометрическим детектированием.Детектирование осуществляется на диодной матрице в диапазоне длинволн, соответствующем поглощению каждого витамина.

Параметры идентификациивитаминов , , , , , , PР, Н приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Параметры идентификации витаминов , , , , , , PР, Н

Витамин

Времяудерживания, мин

Длина волны,, нм, при максимуме светопоглощения

Тиамина гидрохлорид ()

4,9-5,2

250±2

Никотинамид (РР)

8,0-8,3


Пиридоксин ()

12,3-12,5

210±2

Пантотеновая кислота()

14,0-14,1

Фолиевая кислота ()

14,9-15,0

Цианокобаламин ()

15,1-15,2

Биотин (Н)

16,5-16,6


Рибофлавин ()

15,9-16,0

275±2

4Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 Применяемые в работереактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности поГОСТ12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требованиябезопасности, установленные для работ с токсичными, едкими илегковоспламеняющимися веществами по ГОСТ12.1.005.

4.2 Помещения, в которыхпроводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованыприточно-вытяжной вентиляцией.

4.3 Приготовление идозирование градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

4.4 Применяемые приопределении содержания витаминов средства измерений должны иметьсвидетельства о поверке, вспомогательные устройства - свидетельстваоб аттестации, оформленные в соответствии с требованияминационального законодательства в области обеспечения единстваизмерений, действующего на территории государства, принявшегостандарт.

4.5 При выполненииизмерений на высокоэффективном жидкостном хроматографе следуетсоблюдать правила по электробезопасности в соответствии с ГОСТ12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.6 К выполнениюподготовки проб и измерений на высокоэффективном жидкостномхроматографе допускаются специалисты, имеющие высшее или среднееспециальное образование, прошедшие соответствующий курс обучения,владеющие техникой ВЭЖХ и изучившие инструкции по эксплуатациииспользуемого оборудования.

4.7 При выполненииизмерений соблюдают следующие условия:

-температура окружающего воздуха

от 15°С до30°С;

-относительная влажность воздуха

от 20% до80%.

5Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, посуда иреактивы

5.1 Для определениясодержания витаминов применяют следующие средства измерений,вспомогательные устройства, материалы и посуду:

-весы неавтоматического действия высокого класса точности поГОСТOIML R 76-1 с максимальной нагрузкой не более 500 г и пределамидопускаемой погрешности не более ±0,001 г;

-весы утвержденного типа с пределами допускаемой погрешности неболее ±0,1 мг;

-высокоэффективный жидкостный хроматограф с насосом высокогодавления, диодноматричным детектором, позволяющим проводитьизмерения оптической плотности на нескольких длинах волн вдиапазоне от 190 до 800 нм;

-колонку хроматографическую для ВЭЖХ длиной 250 мм, внутреннимдиаметром 4,60 мм, заполненную обращено-фазным сорбентом С18 сразмером частиц не более 5 мкм;

-компьютер с установленным программным обеспечением для управленияхроматографом и обработки результатов измерений;

-образец с аттестованными значениями анализируемых витаминов(SRM);

-рН-метр или универсальный иономер диапазоном измерения от 4 до 9ед. рН с погрешностью измерения ±0,05 ед. рН;

-одноканальные пипетки переменной вместимости 40-200 мм, 200-1000 мм, 1-5 см с допустимой относительной погрешностьюдозирования по метанолу и ацетонитрилу не более ±1%;

-колбы мерные 1-10(50, 100, 500)-2 по ГОСТ1770;

-баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом неменее 1 дм;

-систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельнымсопротивлением 18 МОм·см;

-центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения неменее 15000 об/мин и диапазоном температур от 4°С до 20°С садаптерами для микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5см;

-мельницу лабораторную;

-виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлоновымипрокладками;

-пробирки микроцентрифужные вместимостью 1,5 см;

-шприцы медицинские вместимостью 2 см;

-фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм;

-стакан В-1-600 ТС по ГОСТ25336;

-ступка с пестиком по ГОСТ9147;

-цилиндры 1-50-2 и 1-500-2 по ГОСТ1770;

-холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочимдиапазоном температур от 2°С до 8°С.

5.2 Для определениясодержания витаминов применяют следующие реактивы:

-ацетонитрил для ВЭЖХ с массовой долей основного вещества не менее99,9%;

-воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системыпроизводства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ6709;

-калий двухромовокислый по ГОСТ4220;

-кислоту серную по ГОСТ4204, х.ч.;

-кислоту трифторуксусную для ВЭЖХ с массовой долей основноговещества не менее 99,9%;

-натрия гидроокись по ГОСТ4328, ч.д.а.;

-натрий фосфорнокислый двузамещенный с массовой долей основноговещества не менее 98,0%;

-натрий фосфорнокислый однозамещенный (моногидрат) с массовой долейосновного вещества не менее 98,0%;

-тринатрийфосфат по ГОСТ201.

5.3 При измерениисодержания витаминов для приготовления исходного раствора вкачестве образцов сравнения применяют следующие вещества:

-биотин с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;

-никотинамид с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;

-пантотеновую кислоту с массовой долей основного вещества не менее98,0%;

-пиридоксин с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;

-рибофлавин с массовой долей основного вещества не менее 98,0%;

-тиамина гидрохлорид с массовой долей основного вещества не менее99,9%;

-фолиевую кислоту с массовой долей основного вещества не менее98,0%;

-цианокобаламин с массовой долей основного вещества не менее98,9%.