allgosts.ru83. РЕЗИНОВАЯ, РЕЗИНОТЕХНИЧЕСКАЯ, АСБЕСТО-ТЕХНИЧЕКАЯ И ПЛАСТМАССОВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ83.080. Пластмассы

ГОСТ Р 54555-2011 Каучуки бутадиен-стирольные (SBR). Приготовление и испытание резиновых смесей

Обозначение:
ГОСТ Р 54555-2011
Наименование:
Каучуки бутадиен-стирольные (SBR). Приготовление и испытание резиновых смесей
Статус:
Действует
Дата введения:
07/01/2013
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
83.080

Текст ГОСТ Р 54555-2011 Каучуки бутадиен-стирольные (SBR). Приготовление и испытание резиновых смесей



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ


ГОСТР

54555-

2011


НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КАУЧУКИ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЕ (SBR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Издание официальное

Москва

Стакдартинформ

2013


Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N® 639-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3185—06 «Стандартные методы испытаний каучука. Оценка SBR (стирол-бутадиеноеого каучука). включая смеси с маслом» (ASTM D 3185—06 «Standard test methods for rubber — Evaluation of SBR (styrene-butadiene rubber) including mixtures with oil»). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам и стандартам АСТМ. использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публихуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменении и поправок — е ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

© Стандартинформ. 2013

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов

международным стандартам и стандартам АСТМ, использованным в качестве

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАУЧУКИ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЕ (SBR) Приготовление и испытание резиновых смесей Styrene-butadiene rubbers (SBR). Preparation end testing of rubber compounds

Дета введения — 2013—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепты, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканиэатов. используемых для оценки бутадивн-стирольного (SBR) и бутадиенового (EBR) каучуков эмульсионной полимеризации. Стандарт распространяется также на маслонаполненные эмульсионные бутадиеновый и бутадиен-стирольный каучуки, а также на частично подшитые каучуки и каучуки с высокой вязкостью по Муни.

1.2    Настоящий стандарт применим также ктем типам ненаполненных и маслонаполненных бу-тадиен-стиропьных каучуков растворной полимеризации, использование которых требует вулканизации.

1.3    В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 54547—2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием беэроторных реометров

ГОСТ Р 54549—2011 Каучуки синтетические. Отбор проб

ГОСТ Р 54552—2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни

ГОСТ Р 54553—2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ Р 54554—2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

ГОСТ ИСО 1795—96 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры

ГОСТ 12535—84 Смеси резиновые. Метод определения вулканизационных характеристик на вулкаметре

ГОСТ 27109—86 Каучуки синлютичвские. Методы отбора и подготовки проб

Издание официальное

Пр и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проварить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулировано» и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю яНациональные стандарты». который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены. то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность методов

3.1    Настоящий стандарт устанавливает требования к стандартным рецептам, процедурам смешения. а также методы испытаний резиновых смесей на основе следующих типов синтетических каучуков:

3.1.1    Не наполненные маслом — смешение на вальцах и в закрытом микросмесителе.

3.1.2    Наполненные маслом — смешение на вальцах и в закрытом микросмесителе.

3.2    Результаты смешения на вальцах и в закрытом микросмесителе несопоставимы.

4    Назначение и применение методов испытаний

4.1    Настоящие методы испытаний предназначены, главным образом, для арбитражных целей, но могут быть также использованы для контроля качества при производстве синтетических каучуков. Кроме того, их можно использовать в научных исследованиях и разработках, а также для сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.

Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.

5    Стандартные рецепты

5.1    Стандартные рецепты для каучуков, не наполненных маслом, приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Стандартные рецепты для каучуков, не наполненных маслом

Наименование

Номер SRM/IRM по N1ST

Массовая часть для рецепта

Каучук S8R или маточная смесь

100.00

100.00

Оксид цинка

• |

3.0

3.0

Сера

•|

1.7S

1.75

Стеариновая кислота

• |

1.00

1.00

Печной технический углерод из нефтяного сырья*'

• |

50.00

35.00

tsbs''

• |

1.00

1.00

всего:

156.75

141,75

Коэффициент загрузки при смешении на вальцах'"

3.0

3.3

Коэффициент загрузки при смешении в закрытом мик-росмесителе":

•    с головкой кулачкового типа*1

•    с головкой типа Бенбери

0.47

0.41

0.49

0.46

а| Используют очередные партии стандартного ингредиента SRM/IRM.

*■ Очередная партия промышленного контрольного технического углерода (IRB). предварительно высушенного при температуре <125 ± 3) *С в течение 1 ч.

« 1Ч-трет-бутил-2-бенэотиааолсульфенамид.

41 При изготовлении смесей не вальцах каучук и технический углерод взвешивают с точностью до 1.0 г. серу и ускоритель вулканизации — с точностью до 0.02 г. другие ингредиенты — с точностью до 0.1 г.

•' При изготовлении смесей в закрытом микросмесителе взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 0.1 г. смесь ингредиентов — с точностью до 0.01 г. отдельно вводимые ингредиенты, при наличии таковых. — с точностью до 0.001 г.

Допускается использовать отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных.

При разногласиях используют стандартные ингредиенты SRM/IRM.

5.1.1    При смешении е закрытом микросмвсителв для повышения точности взвешивания ингредиентов рекомендуется смешивать все ингредиенты, кроме технического углерода. Смесь ингредиентов получают смешением пропорциональных масс каждого ингредиента в биконическом смесителе, предназначенном для сухих порошков, или в V-обраэном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку с пестиком.

5.1.2    Рецепт 1А применяют для каучуков общего назначения, не наполненных техническим углеродом и маслом. Этот рецепт приведен в (I) для оценки каучуков общего назначения, не наполненных техническим углеродом и маслом. Рецепт 2А применяют для частично подшитых каучуков и каучуков с высокими значениями вязкости по Муни (более 90 ML1+4 при температуре 100 *С). например SBR1009. 1018.1012.

5.2    Стандартные рецепты для каучуков, наполненных маслом, приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Стандартные рецепты для каучуков, наполненных маслом

Наименование

Номер

SRM/IRM

Массовая часть для рецепта

38

Маслонвполненный каучук

125.00

137.50

150.00

162.50

175.00

100 + Y"

Содержание масла в каучуке

25

37.50

50

62.SO

7S

Стандартное

Оксид цинка

Ы

3.00

3.00

3.00

3.00

3.00

3.00

Сера

Ы

1.75

1.75

1.7S

1.7S

1.75

1.75

Стеариновая кислота

ы

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

Печной технический углерод из нефтяного сырья*’

Ы

62.50

68.75

75.00

81.25

87.50

50(100 ♦ Y)0.01

T8BS'"

384

1.25

1.38

1.50

1.63

1.75

1(100+ YJ0.01

Всего:

194.50

213.38

232.25

251.13

270.00

Коэффициент загрузки при смешении на вальцах*'

2.4

2.2

2.0

1.9

1.7

Коэффициент загрузки при смешении в закрытом микросмесителе:

-    с головкой кулачкового типа

-    с головкой типа Бенбери”

0.37

0.328

0.34

0.298

0,31

0.273

0.29

0.252

0.27

0.234

*' Y — массовая часть масла на 100 частей каучука а маточной смеси.

м Используют очередную лвртию стандартного ингредиента SRM/IRM.

о Очередная партия промышленного контрольного технического углерода (IRB). предварительно высушенного при температуре (125 *3) 'С в течение 1 ч.

*■ Ы-трет-бутил-2-бензотиазолсульфенвмид.

*' При изготовлении смесей на вальцах взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 1.0 г. серу и ускоритель — с точностью до 0.02 г. другие ингредиенты — с точностью до 0.1 г.

■> При изготовлении смесей в закрытом микросмесителе взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 0.1 г. смесь ингредиентов — с точностью до 0.01 г. отдельно вводимые ингредиенты, при их наличии. — с точностью до 0.001 г.

Допускается использовать отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных.

При разногласиях используют стандартные ингредиенты SRU/IRM.

5.2.1    Рецепты 1 В—6В применяют для не содержащих технического углерода маслонаполненных каучуков общего назначения в соответствии с содержанием масла в каучуке. Рецепт 1А может быть использован в качестве альтернативы рецептам 1В—6В. В (f) приведен рецепт 1А для оценки маслока-полненных не содержащих технического углерода бутадиен-стиролькых каучуков общего назначения.

5.2.2    При смешении в закрытом микросмеситепе рекомендуется для большей точности приготовления смеси смешивать все ингредиенты, кроме технического углерода, в процессе взвешивания. Смесь ингредиентов получают смешением пропорциональных масс каждого ингредиента в смесителе биконического типа для приготовления сухих порошков или в V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств можно использовать ступку и пестик.

6    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — в соответствии с ГОСТ Р 54549.

Допускается проводить отбор и подготовку проб по ГОСТ 27109 или ГОСТ ИСО 1795.

При разногласиях используют ГОСТР 54549.

7    Методы смешения

7.1    Применяют три метода смешения:

7.1.1    Метод А — Смешение на вальцах {72).

7.1.2    Метод В — Смешение в закрытом микросмеситепе (7.3).

7.1.3    Метод С — Смешение в закрытом резиносмесителе (7.4).

Примечание — Указанные методы смешения могут давать несопоставимые результаты.

7.2 Метод А — Смешение на вальцах

7.2.1    Общие требования по процедурам смешения приведены в ГОСТР 54554.

7.2.2    При смешении температура поверхности валков должна быть (50 ± 5} *С. Необходимо поддерживать. насколько это возможно, указанный ниже зазор между валками, чтобы обеспечить одинаковую механопластикацию каучука вследствие вальцевания.

7.2.3    Режим смешения приведен в таблице 3.

Таблица 3 — Режим смешения при приготовлении смеси на вальцах

Операция смешения

Продолжи 1в ЛЬ' ность. мин

Общее врем*, мин

Вальцуют каучук при зазоре между валками (1.15 tO.OS) мм на медленном валке. Через каждые 30 с подрезают смесь на *14 валка попеременно с каждой стороны

7

7

Вводят серу

2

9

Вводят стеариновую кислоту. После того как стеариновая кислота войдет в смесь, делают по одному подрезу на v4 валка с каждой стороны

2

11

вводят 50 % технического углерода. Увеличивают звзор между валками до 1.25 мм и делают по одному подрезу на */4 валка с каждой стороны. Вводят оставшийся технический углерод, увеличивают зазор до 1.40 мм и делают по одному подрезу на */4 валка с каждой стороны

10

21

Вводят остальные ингредиенты

3

24

Делают по три подреза на */4 валка с каждой стороны и срезают смесь с вальцов

2

26

Операция смешения

Продолжи? ель > ность. мин

Общее время, мин

Устанавливают зазор между валками 0.8 мм и пропускают свернутую рулоном смесь перпендикулярно поверхности валков шесть раз

2

28

Увеличивают зазор между валками для получения минимальной толщины смеси 6 мм и пропускают смесь четыре раза через зазор между валками, каждый раз складывая ее вдвое

1

29

Примечания

1    Ингредиенты вводят в смесь с постоянной скоростью по всей длине валка.

2    Смесь не подрезают, если на поверхности валков или в запасе имеются ингредиенты, не вошедшие в смесь.

3    Все ингредиенты, просыпавшиеся через валки, следует возвращать в смесь.

7.2.3.1    После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0.5 %. смесь бракуют.

7.2.3.2    Отрезают образцы от смеси для определения вязкости и способности к переработке в со* ответствии с методами испытания по ГОСТР 54552 и [2]. а также вулканизационных характеристик в со* ответствии с методами испытания по [3] и ГОСТР 54547.

7.2.3.3    Для определения улругопрочносткых свойств при растяжении листуют смесь до толщины около 2.2 мм и кондиционируют ее в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.3    Метод В — Смешение в закрытом микросмесмтеле

7.3.1    Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

Смесь готовят при температуре головки смесителя (60 ± 3) вС и угловой скорости вращения не* нагруженного ротора 6.3—6.6 рад/с.

7.3.2    Подготавливают каучук, пропуская его один раз через вальцы при температуре поверхности валков (50 ± 5) *С и зазоре между валками 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полосы шириной около 25 мм.

7.3.3    Режим смешения в закрытом микросмесителе приведен в таблице 4.

Таблица 4 — Смешение а закрытом микросмесителе

Операция смешения

Продолжительность. мин

Общее время, мин

Загружают в смесительную камеру полоски каучука, опускают затвор и включают таймер

0.0

0.0

Перемешивают

1.0

1.0

Поднимают затвор и добавляют предварительно смешанные оксид цинка. серу, стеариновую кислоту и TB6S. не долуская потерь ингредиентов. Затем добавляют технический углерод. Чистят отверстие и опускают затвор

1.0

2.0

Перемешивают

7.0

9.0

7.3.3.1    После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 выключают мотор, поднимают за* твор. снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную зарегистрированную температуру смеси.

7.3.3.2    Смесь из смесителя сразу же пропускают сначала дважды на вальцах при температуре (50 ± 5) °С и зазоре между валками 0.5 мм. а затем дважды при зазоре, равном 3 мм. для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают свернутую рулоном смесь перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0.8 мм.

7.3.3.3    Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0.5 %. смесь бракуют.

7.3.3.4    Отрезают от смеси образцы для определения вязкости, способности смеси к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [2] и вулканизационных характеристик в соответствии с [3] или ГОСТ Р 54547.

7.3.3.5    Для определения упругопрочностных свойств при растяжении смесь листуют до толщины около 2.2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТР 54554.

7.4 Метод С — Смешение в закрытом резиносмесителе

7.4.1    Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТР 54554.

7.4.2    Начальная стадия смешения приведена в таблице 5.

Таблице 5 — Начальная сталия смешения в закрытом резиносмесителе

Операция смешения

Продолжительность. мин

Общее врем*, мим

Регулируют температуру закрытого резиносмесителя для достижения условий выгрузки смеси, приведенных ниже. Закрывают разгрузочное отверстие. включают ротор с угловой скоростью 6.1 рад/си поднимают затвор

0.5

0.5

Загружают 50 % необходимого количества каучука, весь оксид цинка, технический углерод, стеариновую кислоту, а затем оставшуюся половину каучука. Опускают затвор

3.0

3.5

Перемешивают смесь

0.5

4.0

Поднимают затвор и очищают бункер смесителя и поверхность затворе. Опускают затвор

2.0

6.0

Перемешивают смесь до достижения температуры 170 *С или общего времени смешения 6 мин. в зависимости от того, что наступит раньше. Выгружают смесь

2.0

6.0

7.4.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе приведена в таблице 6.

Таблица 6 — Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе

Операция смешения

Продолжительность. мин

Общее ерем», мии

Снижают температуру закрытого резиносмесителя до (40 2 5} *С отключением пара и подачей охлаждающей воды на роторы. Включают роторы с угловой скоростью 6.1 рад/с и поднимают затвор

0.0

0.0

Заворачивают всю серу и ускоритель в половину смеси и загружают в закрытый резиносмеситель. Добавляют оставшуюся часть смеси. Опускают затвор

5.0

5.0

Перемешивают смесь до достижения температуры (110 * S) *С или общего времени смешения 3 мин. в зависимости от того, что наступит раньше, выгружают смесь

2.5

3.0

Пропускают свернутую рулоном смесь перпендикулярно поверхности валков шесть раз при температуре поверхности валкое (40 15> *С и зазоре между валками 0.6 мм

2.0

5.0

Увеличивают зазор для получения минимальной толщины листа 6 мм и пропускают смесь четыре раза, складывая ее каждый раз вдвое

1.0

6.0

7.4.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

7.4.3.2    Отрезают образцы для определения вязкости и способности смеси к ее переработке в со* ответствии с ГОСТ Р 54552 или [2] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

7.4.3.3    Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листу* ют до толщины около 2.2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТР 54554.

8    Проведение испытания

8.1    Для определения упругопрочностных свойств готовят вулканизованные пластины в соответствии с ГОСТ Р 54554.

8.1.1    Рекомендуемыми стандартными режимами вулканизации смесей, полученных на вальцах, являются 25,35.50 мин при температуре 145 *С. Рекомендуемое стандартное время вулканизации для смесей, приготовленных в закрытых микросмесителях. — 35 мин при температуре 145 *С.

8.1.2    Вулканизованные пластины кондиционируют при температуре (23 ± 3) *С в течение 16— 96 ч.

Примечание — В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытв-ний через 1—6 ч после вулканизации. при этом могут быть получены несколько отличавшиеся результаты.

8.1.3    Готовят образцы для испытания и определяют улругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении в соответствии с ГОСТР 54553.

8.2 Вместо определения вулканизационных характеристик путем измерения упруголрочностных свойств вулканизатов при растяжении можно определять вулканизационные характеристики резиновой смеси в соответствии с методами испытаний по [3) или ГОСТ Р 54547. Эти методы дают несопоставимые результаты.

8.2.1    Рекомендуемыми условиями испытания по [3] являются:

•    частота колебаний — 1.67 Гц;

•    амплитуда колебаний — 1е;

•    температура полуформ — 160 *С;

•    время испытания — 30 мин. без предварительного нагревания.

Измеряют показатели согласно ГОСТ 12535 при следующих услоеиях испытаний:

•    частота колебании — (1.7 ±0.1) Гц;

•    амплитуда колебаний— (1.00±0.02)':

•    чувствительность должна обеспечивать не менее 75 % полного смещения:

•    температура полуформ — (160.0 ± 0.1) “С:

•    время предварительного прогрев а — не прогревают, если применяют малый ротор: 1 мин. если применяют большой ротор.

Рекомендуемыми условиями испытания по ГОСТР 54547 являются:

•    частота колебаний — 1.67 Гц;

•    амплитуда колебаний — 0.5*;

•    температура полуформ— 160 *С;

•    время испытания — 30 мин. без предварительного нагревания.

Отклонения условий испытания от заданных определяются методами испытания.

8.2.2    Рекомендуемые стандартные параметры испытания: ML. Мм. 141,Г50,Г90.

9    Прецизионность и систематическая погрешность

9.1 Настоящий раздел подготовлен в соответствии с (4]. Термины и другие пояснения по испытаниям и статистике приведены в [4].

Примечание—В настоящем стандарта использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытания каучуков, использованных в конкретной программе межпабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний материалов с применением данного метода.

9.2    Прецизионность типа 2 была определена по результатам межлабораторных испытаний каучуков типов 1712 и 1502. Семь лабораторий готовили смеси в закрытом микросмесителе и проводили испытание каждого каучука в течение двух дней.

9.3    В таблице 7 приведены основные данные по прецизионности, полученные в ходе программы межлабораторных испытаний. Испытание с использованием реометра проводили в соответствии с [3]. 8 соответствии с терминами, приведенными в [4]. прецизионность типа 2 включает в себя в качестве компонентов испытаний, приводящих к рассеянию результатов, операции приготовления и вулканизации резиновых смесей в каждой лаборатории.

9.4    Результат испытания на реометре (метод испытания по [3]) представлен одним определением.

9.5    Результат определения упругопрочностных свойств при растяжении по ГОСТ Р 54553 представлен медианой из результатов испытаний трех образцов в форме двусторонней лопатки.

9.6    Результат определения вязкости с использованием вискозиметра по ГОСТ Р 54552 представлен одним определением.

9.7    Прецизионность данных методов испытания может быть выражена с использованием соответствующего значения г. R. (г) или (R). т. е. того значения, которое должно использоваться при принятии решений по результатам испытания, полученным по соответствующему методу. Соответствующие значения — это значения г или R. соотнесенные с тем средним уровнем определяемых параметров, приведенным в таблице 7. который является наиболее близким среднему рассматриваемому уровню в любое время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.

Таблице 7 — Прецизионность типа 2

Параметр

Единица

измерения

Диапазон

значений

внутри лабораторная повторяемость, стандартное отклонение повторяемости

М ежпа бора тор на я воспроизводимое? ь, стандартное отклонение воспроизводимости

S,

(0*‘

Г

Я

(«>••

Испытания по [3] (температура 160 *С, частоте колебаний 1.7 Гц. амплитуда 1*)

м,

ДН м

9.7—9.8

0.21

0.594

6.1

0.52

1.47

15.2

Мн

ДН м

32.5—43.8

0.77

2.18

5.7

2.21

6.25

16.4

М

мин

3.5—4.9

0.13

0.368

6.8

0.67

1.90

45.2

Г'50

мин

8.2—8.3

0,20

0.S66

6.9

0.74

2.09

25.3

t'90

мин

13.6—16.4

0.48

1.36

9.1

1.12

3.17

21.1

Испытания по ГОСТР 54553 (время вулканизации смеси

— 35 мин при температуре 145 ®С>

Напряжение при 300 %-ноы удлинении

МПа

8.7—13.8

0.62

1.75

15.6

1.55

4.39

39.0

Прочность при растяжении

МПа

21.9—25.9

0.83

2.3S

9.8

1.40

3.96

16.6

Удлинение

%

504—S99

16.2

45.8

6.3

67.7

191.0

34.7

Испытания по ГОСТ Я 54552

вязкость по Муни ML1+4 при 100 ‘С

63.8—70.3

1.51

4.27

6.4

6.61

18.7

27.9

а| Среднее значение интервала, используемого для расчета (г) и (Я). Примечание — Использованы следующие обозначения.

$, — стандартное отклонение повторяемости: г — повторяемость [пределповторяемости) в единицах измерения:

(г) — повторяемость. %:

S*— стандартное отклонение воспроизводимости:

R — воспроизводимость (предел воспроизводимости), в единицах измерения, (Я) — воспроизводимость (предел воспроизводимости). %.

9.8    Повторяемость

Повторяемость (енутрилэбораторная) г настоящих методов испытания была установлена в виде соответствующего значения, приведенного в таблице 7. Два отдельных результата испытания, полу* чекные с использованием обычных процедур проведения испытания, разность между которыми превышает значение г. приведенное в таблице 7 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

9.9    Воспроизводимость

Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытания была установлена в виде соответствующего значения, приведенного в таблице 7. Два отдельных результата испытания, по* лученные в двух разных лабораториях, с использованием обычных процедур проведения испытания, разность между которыми превышает значение R. приведенное в таблице 7 (для любого данного уров* ня), должны рассматриваться как полученные из различных или неидентичных наборов образцов.

9.10    Показатели повторяемости и воспроизводимости (г) и {R). выраженные в процентах от сред* него уровня, применяют аналогично показателям г и R. Для показателей (г) и (/?) разность двух единичных результатов испытаний выражается в виде процента от среднего арифметического значения двух результатов испытания.

9.11    Систематическая погрешность

В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания эталонных значений не существует, так как значения рассматриваемых параметров определяют только с использованием приведенных методов. Следовательно, систематическая погрешность не может быть определена.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных

в примененном стандарте

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного национального стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наииеноаание ссылочного международного стандарта или стандарта АСТМ

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002

ют

ИСО 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения»

ГОСТ Р 54547—2011

MOD

АСТМ Д 5289—2007а «Стандартный метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без ротора»

ГОСТ Р 54549—2011

MOO

АСТМ Д 3896—2007 «Стандартная методика для синтетических каучуков. Отбор проб»

ГОСТ P54S52—2011

MOD

АСТМ Д 1646—2007 «Ствндартные методы испытаний резины. Оценка вязкости, релаксации внутренних напряжений и характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни)»

ГОСТ Р S4S53—2011

MOO

АСТМ Д 412—2006а «Стандартные методы испытания резин и термопластичных эластомеров. Растяжение»

ГОСТ Р 54554—2011

MOD

АСТМ Д 3182—2007 «Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин»

ГОСТ ИСО 1795—96

IDT

ИСО 1795:1992 «Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры»

ГОСТ 12535—84

ГОСТ 27109—86

Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

• ЮТ — идентичные стандарты:

• MOD — модифицированные стандарты.

Библиография

(1} ИСО 2322:1996

(ISO 2322:1996

12} АСТМ Д 6204—2007

(ASTM О 6204—200?

(3} АСТМ Д 2084— 2007

(ASTM О 2084—2007 }4} АСТМ Д 4483—2005

(ASTM D 4483—2005


Бутадиен-стиропьный каучук эмульсионной полимеризации общего назначения. Стандартная рецептура, оценка еулканизационных характеристик Rubber, styrene-butadiene (SBR} — Em utsion-polym enzed general-purpose type—Test recipe and evaluation of vulcanization characteristics)

Определение свойств невупканизоеанных резин с использованием безроторноео сдвигового реометра

Test method lor rubber — Measurement of unvulcamzed theological properties using rotorless shear rheometers)

Каучуки. Определение вулканизационных характеристик с помощью реометра с колеблющимся диском

Standard test method for rubber properly — Vulcanization using oscillating disk cure meter) Оценка точности методов испытаний на предприятиях — изготовителях резин и технического углерода

Standard practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries)

УДК 678.4:543.06:006.354    ОКС 83.080    Л69    ОКСТУ 2209

Ключевые слова: бутадиен -стирольный каучук, бутадиеновый каучук, приготовление и испытание резиновых смесей

Сдано в набор 11.02.2013.

Редактор П.М. Смирнов Технический редактор Н.С. Грошанова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Подписано в печать 01.03.2013. Формат в0х647(. Гарнитура Ариал. Уел. печ.л. 1.86. Уч.'изд. л. 1,30. Тирах 111 экз Зах. 242.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123095 Москва. Гранатный лер.. 4 «vwiv.goBtnfo.ru info£gostinfo.iu

Набрано во «ГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 106062 Москва, Лялин пер.. 6.