allgosts.ru83. РЕЗИНОВАЯ, РЕЗИНОТЕХНИЧЕСКАЯ, АСБЕСТО-ТЕХНИЧЕКАЯ И ПЛАСТМАССОВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ83.080. Пластмассы

ГОСТ 11736-78 Пластмассы. Метод определения содержания воды

Обозначение:
ГОСТ 11736-78
Наименование:
Пластмассы. Метод определения содержания воды
Статус:
Действует
Дата введения:
06/30/1979
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
83.080

Текст ГОСТ 11736-78 Пластмассы. Метод определения содержания воды



Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

т

ПЛАСТМАССЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

ГОСТ 11736—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 678.5.01 : 546.212.06 : 006.354    Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

Метод определения содержания воды

ГОСТ

11736-78* *

Plastics Method for determination of water content

Взамен

ГОСТ 11736—68

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. N9 838 срок действия установлен

с 01.57.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта

от 04.01.84 № 8 срок действия продлен    до 03.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на полимеризациопньге и гюликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды электрометрическим титрованием реактивов Фишера.

Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями.

Стандарт не распространяется на полиамидные и карбамидные смолы.

Диапазон определяемого содержания воды 0,005—80%.

Относительная погрешность метода 5%.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Прибор для мнкроопределения воды типа ПМВ или титрометрический анализатор «Влага», или любой другой титратор аналогичного типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.

Колбы    Кп-1—100—19/26 ТС ГОСТ 25336—82, снабженные

пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под прямым углом по чертежу.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

* Переиздание февраль 1984 г. с Изменением Ле 1, gi вержденным & январе J984 г. (МУС 4—84).

© Издательство стандартов, 1985

Эксикатор 2—250 ГОСТ 25336—82,

Пробирки П 40—17—80—14/23 ХС ГОСТ 25336—82,

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72, марки Mr 96 Метанол-яд по ГОСТ 2222—-78 или по ГОСТ 6995—77, осушенный или перегнанный по п. 1 рекомендуемого приложения 2 Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968—73, осушенный н перегнанный по п. 2 рекомендуемого приложения 2,

Окись кальция по ГОСТ 8677—76, ч.д.а.

Халышй хлористый но ГОСТ 4460—77, ч.

Реактив Фишера.

Пиридин по ГОСТ 13647—78, ч.д а., осушенный и перегнанный по и 3 рекомендуемого приложения 2.

Иод по ГОСТ 4159—79, ч.

Бензол по ГОСТ 5955—75, ч.д.а.

Изатин, ч.д.а.

? Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2 1. Включение прибора, подготовка к работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2 2. Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции.

Водный эквивалент реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения проводят не реже одного раза в сутки.

В ячейку для титрования наливают растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов. Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровыва-ют реактивом Фишера до точки эквивалентности. Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют.

Из капельницы через отверстие для ввода проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают

пробкой. Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний

Проводят титрование до точки эквивалентности. Объем реактива Фншер.а, израсходованный на титрование, определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят не менее трех параллельных определений.

Водный эквивалент (дитр) реактива Фишера (Т) в г/сма вычисляют по формуле

Т=

пг

V

у

где пг— масса воды, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3.

За водный эквивалент принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00004 г/см3.

(Измененная редакция Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение содержания воды с предварительным растворением или экстракцией

Колбу для экстракции воды или растворения навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные концы трубок соединяют резиновой трубкой.

От 1,0 до 10 г анализируемого материала, в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см3 растворителя и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1 ч — в бисере, на 15 мин — в порошке и до полного растворения — в эпоксидных смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс — на 1 ч при определении воды в гранулах и на 20 мин — в бисере.

В отверстие для ввода проб ячейки для титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему, заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.

После тщательного перемешивания раствор титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору ь ячейку, не обновляя растворителя.

Воду, содержащуюся в растворителе, взятом для экстракции, определяют таким же образом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Определение содержания воды экспресс-методом

Анализируемый материал в виде порошка, латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.

Воду, содержащуюся в анализируемой пробе, оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.

В 100 см3 растворителя подряд проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40 г.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. .Массовую долю воды (Xi) в процентах с предварительной экстракцией вычисляют по формуле

т• V __ m* V)

nii_т2

тъ

•Г* 100,

где т— масса растворителя, взятая для экстракции, г;

т{— масса растворителя после экстракции, взятая для титрования, г;

тг— масса растворителя до экстракции, взятая для титрования, г;

тв— масса навески анализируемого материала, г;

V—объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы rrii9 ем3;

Vi — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы та, см3;

Т -— водный эквивалент реактива Фишера, г/см3

4.2. Массовую долю воды (X?) в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле

Г т' V (m—m3)* У\ ~1

Ха=[—-—-----J Г-100,

где т— общая масса растворителя и анализируемого материала, г;

пи— масса раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г;

тг— масса растворителя, взятая для титрования, г; тг— масса навески анализируемого материала, г;

V— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы ти см3;

—объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т% см3;

Т — водный эквивалент реактива Фишера, г,см*.

4.3.    Массовую долю воды (Х3) в процентах по экспресс-методу вычисляют по формуле

v V-r-100

Ля —- ,

пг *

где V—объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого материала, см3

Т — водный эквивалент реактива Фишера, г/см®; пг— масса навески анализируемого материала, г.

4.4.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% оти.

4.5.    Результаты анализов записывают в протокол, который должен содержать следующие данные: наименование и марку анализируемого материала, номер партии, наименование предприятия-изготовителя;

наименование растворителя в ячейке для титрования;

наименование растворителя, применяемого для растворения или экстракции воды из анализируемого материала; его массу, взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах;

масса анализируемого материала, взятая для анализа, в граммах;

общая масса растворителя и анализируемого материала, в граммах;

масса пробы анализируемого материала, взятая для титрования, в граммах, и объем реактива Фишера, израсходованный на ее титрование, в кубических сантиметрах;

объем реактива Фишера, израсходованный па титрование в экспресс-методе, кубических сантиметрах;

водный эквивалент реактива Фишера в граммах на кубические сантиметры,

результаты проведенных анализов.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Растворитель

Наименование

материала

для заполнения ячейки титратора

для растворения или экстрагирования анализируемого материала

Растворимость

1.    Фонолоформаль-дегидные смолы

2.    Эпоксидные смолы

3.    Полиолефины

4.    Полистирол и сю сополимеры

5 Фторопласты f порошок)

6. Полививилхло-

Метанол

Пиридин с метанолом 1 : 1 (по обьсму)

Метанол

Метанол с мети-ленхлорндом 1 : 1 (по объему)

Метанол

Метанол

Метанол

Пиридин с ме танолом 3 : 1 (по объему)

Метанол Метанол с мети-ленхлоридом I : 1 (по объему) Метанол

Метанол

Набухают

Растворяются

Не набухают Набухают

Не набухают Не набухают

риды

7.    Поливиниловый спирт

8.    Поливинил а петит

Метанол

Метанол с мети-ленчлоридоад 1 . 1 (по объему)

9.    Поливинилацетали

10.    Полиметилметакрилат, полиакрилаты и и\ производные

Метанол с мети-ленхлоридом I : 1 (по объему) Метанол с мети-ленхлорндом 1 : 1 (по объему)

Метанол

Метанол с мети-ленхлоридом 1 : 1 (по объему)

Метанол с Л1ети-ленхлорндом 1 ; 1 (по объему) Метанол с мети-ленхлоридом 1 : 1 (по объему)

Не набухает

Набт хает. Про определении воды в поливиннлаце-татном лаке навеску лака вносят непосредственно » ячейку для титрования, заполненную метанолом

Растворяются или набухают

Растворяются или набухают

Примечание. Содержание воды в растворителях, применяемых дли растворения или экстрагирования воды из анализируемого материала не должно превышать 0,02%

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНЫХ РЕАКТИВОВ

1    Приготовление безводного метанола

Безводный метанол получают обработкой его метилатом магния, который, реагируя с водой, находящейся в метаноле, дает гидроокись магния В круглодонную колбу вместимостью 1 дм3, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния в стружках, 0,5 г йода и вливают 250—300 см3 метанола При этом происходит энергичное выдетение водорода Если водород выделяется слабо, то смесь слегка нагревают на во дяной бане до тех пор, пока весь магний превратится в метилат магния

Затем через верхнюю часть холодильника приливают в колбу 500—600 см3 метанола и кипятят смесь в течение 30 мин Безводный метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор В склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64—65,5°С (при дав 1екии 101330 Па) При перегонке применяют все меры предосторожности против попадания влаги воздуха в метанол

2    Приготовление безводного хлористого метилена

Безводный хлористый метилен получают осушкой хлористым кальцием или

окисью кальция с последующей перегонкой при нагревании на водяной бане Собирают фракцию, кипящую в пределах 40—42°С (при давлении 101330 Па)

3    Приготовление безводного пиридина

Осушку пиридина проводят азеотропной отгонкой воды с бензолом Для это-го в круглодонную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 500 см3 пиридина и 100 см3 бензола без тиофена (реакция с изатином кристаллик изатина смачивают несколькими милтилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в присутствии тиофена появляется синяя окраска) Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5—10 мин и подвергают разгонке используя при этом елочный дефлегматор Затем в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114—116°С (при дав зении 101330 Па)

Приготовление безводных реактивов допускается проводить любым др\гим методом, обеспечивающим осушку реактивов до содержания в них воды не более 0,02 %

Редактор И В Виноградская Технический редактор Э В Митяй Корректор Г И Чуйка

Сдано в наб 30 08 84 Подп в печ 29 0185 0 5 п л 0 5 уел к,) отг 0 4G vq изд л*

Тираж 10000 Цена 3 коп

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 123840 Москва ГСП,

Новопресненсхий пер д 3

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул Минда> го 12Т4 Зак 4242