allgosts.ru83. РЕЗИНОВАЯ, РЕЗИНОТЕХНИЧЕСКАЯ, АСБЕСТО-ТЕХНИЧЕКАЯ И ПЛАСТМАССОВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ83.080. Пластмассы

ГОСТ 11235-2017 Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного фенола

Обозначение:
ГОСТ 11235-2017
Наименование:
Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного фенола
Статус:
Действует
Дата введения:
06/01/2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
83.080.10

Текст ГОСТ 11235-2017 Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного фенола



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ 11235— 2017 (ISO 119: 1977,

ISO 8974: 2002)

СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ

Методы определения свободного фенола

(ISO 119:1977, Plastics — Phenol-formaldehyde mouldings — Determination of free phenols — lodometric method, MOD)

(ISO 8974:2002, Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol content by gas chromatography, MOD)

Издание официальное

Моет

Стщфттформ

ИИ»

ГОСТ 11235-2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар-ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стакдар* тизации и классификации композитов» при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов» и Акционерного общества «Институт пластмасс имени Г.С. Петрова» на основе собственного перевода на русский язык англоязычных версий стандартов, указанных в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N9 52—2017)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК <ИСО 3166) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Россия

RU

Россгандарт

Таджикистан

TJ

Таджихсгандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2017 г. Ne 1942*ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11235—2017 (ISO 119:1977. ISO 8974:2002) введен в действие е качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2018 г.

5    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международным стандартам IS0119:1977 «Пластмассы. Фенолоформальдегидные формовочные материалы. Определение содержания свободных фенолов. Йодометрический метод» («Plastics — Phenol-formaldehyde mouldings — Determination of free phenols — lodometric method». MOD) и ISO 8974:2002 «Пластмассы. Фенольные смолы. Определение содержания остаточного фенола методом газовой хроматографии» {«Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol content by gas chromatography». MOD).

Дополнительные фразы, слова, показатели и их значения, включенные в текст настоящего стандарта. выделены курсивом.

Ссылки на международные стандарты, которые не приняты в качестве межгосударственных стандартов. заменены ссылками на соответствующие межгосударственные стандарты.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененных в нем международных стандартов приведено в приложении ДА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между* народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам. использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДБ

6    ВЗАМЕН ГОСТ 11235-75

И

ГОСТ 11235—2017

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ, 2018

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 11235-2017

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................1

3    Термины и определения..............................................................2

4    Сущность метода....................................................................2

5    Метод определения свободного фенола в жидких и твердых фенолоформальдетидных смолах

и лаках с помощью газовой хроматографии..............................................2

6    Метод определения свободного фенола в фенолоформальдегидных изделиях.................5

7    Протокол испытания.................................................................6

Приложение ДА (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой

примененных в нем международных стандартов..............................7

Приложение ДБ (справочное) Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте...................................б

«V

ГОСТ 11235—2017 (ISO 119:1977, ISO 8974:2002)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ Методы определения свободного фонола PhenolformakJehyde resins. Methods for determination of free phenol

Дата введения — 2018—06—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на жидкие и твердые фенолоформальдегидные смолы, лаки и изделия из них и устанавливает методы определения содержания свободного фенола: в жидких и твердых фенолоформальдегидных смолах и лаках — методом газовой хроматографии: в изделиях — водной экстракцией.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 166—89 Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3022—80 Водород технический. Технические условия ГОСТ 4159—79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4199—76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый Ю-всдный. Технические условия ГОСТ4204— 77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4517—2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов. применяемых при анализе

ГОСТ 6006—78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10455—80 Реактивы. 1.4-Диоксан. Технические условия

ГОСТ 17433—80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 20289—74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706—83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

1

ГОСТ 11235-2017

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    внутренний эталон: Эталонный материал, добавленный в известных количествах к анализируемому раствору в целях определения коэффициента реакции на фенол.

3.2    соотношение масс: Отношение массы фенола к массе внутреннего эталона в анализируемом растворе.

3.3    коэффициент площади пика: Отношение площади пика фенола к площади пика внутреннего эталона.

Примечание — На хромаю* рамме площадь пика фенола представляет собой область между пиком фенола и начальной линией. Площадь пика внутреннего эталона представляет собой область между пиком внутреннего эталона и начальной линией.

3.4    коэффициент реакции: Реакция на фенол в сравнении с реакцией на внутренний эталон:

^ _ Соотношение масс

Коэффициент площади пика

3.5    время удерживания: Время между вводом раствора достижения вершины предполагаемого симметричного пика.

4    Сущность метода

4.1    Метод определения свободного фенола в жидких и твердых фвнолоформальдегидных смолах и лаках заключается в растворении анализируемой пробы в соответствующем растворителе и определении содержания фенола методом газовой хроматографии.

4.2    Метод определения свободного фенола в изделиях заключается в экстракции свободного фенола из измельченного образца горячей водой и определении фенола йодометрическим методом.

5    Метод определения свободного фенола в жидких и твердых

фенолоформальдегидных смолах и лаках с помощью газовой

хроматографии

5.1    Реактивы

5.1.1    Газ-носитель: азот технический по ГОСТ 9293 или гелий по нормативному или техническому документу.

5.1.2    Газ-детектор: водород технический по ГОСТ 3022 или водород от генератора водорода.

5.1.3    Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

5.1.4    Внутренний эталон

5.1.4.1    Спирт дециловый. ч.

5.1.4.2    м-креэол. ч.

5.1.5    Растворители в соответствии с таблицей 1

5.1.5.1    Спирт этиловый по нормативному или техническому документу.

5.1.5.2    1-пропанол хроматографически чистый.

5.1.5.3    Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.

5.1.5.4    Диоксан по ГОСТ 10455. х. ч.

5.1.5.5    Диметилформамид по ГОСТ 20289. х. ч.

5.1.5.6    Бутанол-1 по ГОСТ 6006.

Примечания

1    Испогъзувмые растворители должны полностью растворять внутренний эталон и образец смолы.

2    Время выхода гыкое растворителя и определяемых компонентов смолы на хроматограмме не должны совпадать.

5.2 Средства измерений, аппаратура, посуда

5.2.1    Весы, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

5.2.2    Штангенциркуль по ГОСТ 166.

2

ГОСТ 11235—2017

5.2.3    Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706.

5.2.4    Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором чувствительно стью 2-107 мВ-с/мг.

5.2.5    Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали, длиной от 1,8 до 3 м. с внутренним диаметром 3 мм.

5.2.6    Регистрирующее устройство, например самопишущий регистратор, интегратор, компьютеризированная система сбора данных.

5.2.7    Микрошприц, с помощью которого можно вводить от 0,5 до 1 мкл.

5.2.8    Пипетки вместимостью 2. 5.10 и 25 см3 по ГОСТ 29169.

5.2.9    Стакан вместимостью 50 или 100 см3 по ГОСТ 25336.

5.3 Проведение испытания

5.3.1    Подготовка к анализу

5.3.1.1    Подготовку колонки хроматографа и заполнение ее насадкой, а также вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

Устройство для ввода проб (испаритель), предварительно промытое ацетоном, заполняют стекловатой или стекловолокном, которые заменяют после анализа 10—20 проб, а испаритель прочищают стальной проволокой или просверливают. Для облегчения чистки допускается установка в испаритель съемной металлической трубки, в верхней части которой сделаны отверстия для подачи газа-носителя.

5.3.1.2    Приготовление проб для анализа

От 1 до 10 г анализируемого продукта взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, добавляют внутренний эталон (для фенолокреэолофор-мальдегцдных смол — дециловый спирт, для остальных — ц-крезоп) в количестве, примерно равном предполагаемому содержанию фенола в смоле или лаке, добавляют в смесь от 1 до 10 см3 растворителя и растворяют смесь.

Применяемые растворители в зависимости от анализируемого продукта приведены в таблице 1.

Дополнительные требования к подготовке проб при необходимости указывают в нормативном документе или технической документации на конкретный продукт.

Таблица 1

Наименование анализируемого продукта

Наименование растворителе

Смолы

Ноаолзчные

Этиловый спирт Ацетон

Твердые реэолькые:

феиолоформальдвгиднью

Диоксан

фенолоэнилиноформатъдвгидные

Джжсан

Ацетон

фенолокреэопоанилиноформальдегцдные

Диметилформамид

Ацетон

Водоэмульсионные и водорастворимые

Этиловый спирт 1-пропанол Диоксан Ацетон 1-бутанол

Лаки и жидкий бакелит

Этиловый спирт

5.3.2 Проведение анализа

Полученную пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и записывают хроматограмму в соответствии с инструкцией к хроматографу при следующих условиях:

•    температура термостата колонок. 170—180 '‘С;

•    температура испарителя. 210—250 °С;

3

ГОСТ 11235-2017

•    температура детектора. 200 °С:

•    скорость потока газа-носителя (азота). 30 см3/мим;

-    скорость потока воздуха. 300 смэ/мин:

-    скорость потока водорода. 30 см3/мин;

•    время выхода всех компонентов. 10—20 мин:

-    скорость движения диаграммной ленты. 120—240 мм/час;

•    объем вводимой пробы, от 0.2 до 3.0 мкл.

Порядок выхода компонентов приведен на рисунках 1 и 2.

z

I

с

} — растворитель. 2 — дециновый спирт. 3 — фенол

> — растворитель. 2 — феиол. 3 — крезол

Рисунок 1 — Хроматограмма    Рисунок 2 — Хроматограмма

фенолокреэолоформальдегидных смол    фенолоформальдвгидных смол и лаков

5.4 Обработка результатов

5.4.1    Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

5.4.2    8 случае отсутствия указанных выше устройств площадь каждого пика S(. мм2, вычисляют по формуле

(1)

где ht — высота пика, мм:

д. — ширина пика на половине высоты:

М, — масштаб пиков компонентов.

Высоту пиков измеряют штангенциркулем, а ширину — измерительной лупой.

5.4.2.1 Массовую долю фенола X. %. вычисляют по формуле

S. К. R

-100.

'эт

(2)

где

S| — площадь пика фенола, мм2:

К. — калибровочный коэффициент для фенола, определяемый по искусственным смесям: R — отношение массы внутреннего эталона к массе анализируемой пробы:

S9I — площадь пика внутреннего эталона, мм2.

4

ГОСТ 11235—2017

6 Метод определения свободного фенола в фенолоформальдегидных

изделиях

6.1    Реактивы

6.1.1    Натрий тетраборнокислый десятиводный (бура) по ГОСТ 4199.

6.1.2    Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации 2 моль/дм3.

6.1.3    Йод по ГОСТ 4159. раствор концентрации 0,05 моль/дм3.

6.1.4    Тиосульфат натрия по нормативному документу или технической документации, раствор концентрации 0.05 моль/дм3.

6.1.5    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 1 %. приготовленный по ГОСТ 4517.

6.1.6    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.2 Аппаратура, средства измерений, посуда

6.2.1    Устройство любое для измельчения формованных изделий в порошок.

6.2.2    Сито с сеткой 025 К по ГОСТ 6613.

6.2.3    Весы, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до второго десятичного знака.

6.2.4    Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

6.2.5    Воронка ВФ-1-32ПОР 100 по ГОСТ 25336.

6.2.6    Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 по ГОСТ 29169.

6.2.7    Бюретка вместимостью 25 см3 с иеной деления 0.05 см3 по ГОСТ 29251.

6.2.8    Цилиндр вместимостью 100 см3, исполнение 1 по ГОСТ 1770.

6.3    Подготовка к анализу

Образец изделия измельчают в порошок, не допуская перегрева материала. Порошок просеивают через сито и хранят в банке с пришлифованной пробкой.

Взвешивают от 5 до 10 г полученного порошка, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Порошок помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми заливают десятикратным количеством по массе дистиллированной воды, нагретой до температуры от 90 до 100 «С. Колбу закрывают пробкой и встряхивают для равномерного смачивания порошка.

Содержимое колбы в течение 1 ч охлаждают при температуре окружающей среды, периодически взбалтывая, а затем фильтруют через воронку.

6.4    Проведение анализа

8 колбу вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 5 см3 фильтрата, добавляют пипеткой 10 см3 раствора йода, от 3 до 4 г буры и цилиндром добавляют около 100 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают содержимое и выдерживают колбу в течение 10 мин при температуре окружающей среды в темном месте. Затем пипеткой добавляют в колбу 25 см3 серной кислоты и снова взбалтывают. Йод. не вступивший в реакцию, титруют раствором серноватистокислого натрия, предварительно добавив 2 см3 раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, при этом вместо фильтрата используют 5 см3 дистиллированной воды.

Проводят два рабочих и два контрольных определения.

Вычисляют среднеарифметические значения объемов серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование в рабочих опытах (У,) и контрольных опытах (У), эти значения используют при вычислении результата анализа.

6.5    Обработка результатов

Массовую долю свободного фенола Xv %. вычисляют по формуле

где

(У-У,) У2 0,0007835 100 m У3

(3)

У — объем раствора серноватистокислого натрия (см. 6.1.4). израсходованного на титрование в контрольном опыте, см3;

5

ГОСТ 11235-2017

0.0007835 —

объем раствора серноватистокислого натрия (см. 6.1.4). израсходованного на титрование

анализируемой пробы, см3;

объем воды, взятый для экстракции порошка, см3;

масса фенола, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,05 моль/дм3 (см. 6.1.4). г; масса пробы порошка, взятой для определения, г; объем аликвоты раствора, взятый для определения, см3

7 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать;

-    ссылку на настоящий стандарт;

•    всю информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала;

•    условия проведения анализа (см. 5.3.2) или метод измельчения образца в порошок (см. 6.3);

-    результат испытания, %. вычисленный в соответствии с 6.5;

•    дату проведения испытания;

•    все операции, не указанные в настоящем стандарте, а также сведения о любых отклонениях, которые могут повлиять на результат.

6

ГОСТ 11235—2017

Приложение ДА (справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененных в нем

международных стандартов

Таблица ДА.1

Структура настоящего стандарта

Структура международного стандарта ISO 0974.2002

Структура международного стандарта ISO 119:1977

Решены

Подразделы

Решены

Решены

1

1

1

2

2

2

3

3

4

4

5

5.1

5

5.2

6

5.3

7

5.4

8

6

6.1

4

6.2

5

6.3

6

6.4

7

6.5

8

7

9

Приложение ДА

Приложение ДБ

7

ГОСТ 11235—2017

Приложение ДБ (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном

международном стандарте

Таблица ДБ.1

Обозначение ссылочного м ежгосуд а рс тее н него стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование ссылочного международною стандарта

ГОСТ 29251—91

NEQ

ISO 385-1:1984 «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования*

ISO 385-2:1984 «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания*

ГОСТ 6613—86

NEQ

ISO 565:90 «Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий*

ГОСТ 29169—91

NEQ

ISO 648:2008 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетхи с одной отметкой»

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИС04788—80)

NEQ

ISO 1042:1998 «Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой*

ГОСТ 25336—82

NEQ

ISO 4787:2010 «Посуда лабораторная стеклянная. Объемные приборы. Методы испытаний вместимости и применения»

Примечание — В настоящей таблице испотъзованоследующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

• NEO — неэквивалентные стандарты.

УДК 678.5:632'32'21:006.354    МКС 83.080.10    MOD

Ключевые слова: феколоформальдегидные смолы, бакелитовые лаки, свободный фенол, газовая хроматография, формованные изделия, йодометрический метод

БЗ 12—2017/95

Редактор Р.Г. Говврдовская Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор Е.Р. Ароян Компьютерная верстка И.В. Бвпюсенко

Сдано в набор 14.12.2017. Подписано в печать 16.01.201В. Формат 60*841/д. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1 АО. Уч.-изд. п. 1.26. Тирах 23 экэ. За». 2694.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ИД «Юриспруденции». 11641$. Москва, ул. Орджоникидзе. 11. .

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИИФОРМ». 123001. Москва. Гранатный лер., 4. www.90stinlo.1u