allgosts.ru83. РЕЗИНОВАЯ, РЕЗИНОТЕХНИЧЕСКАЯ, АСБЕСТО-ТЕХНИЧЕКАЯ И ПЛАСТМАССОВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ83.080. Пластмассы

ГОСТ 25737-91 Пластмассы. Гомополимеры и сополимеры винилхлорида. Определение остаточного мономера винилхлорида. Газохроматографический метод

Обозначение:
ГОСТ 25737-91
Наименование:
Пластмассы. Гомополимеры и сополимеры винилхлорида. Определение остаточного мономера винилхлорида. Газохроматографический метод
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1993
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
83.080.20

Текст ГОСТ 25737-91 Пластмассы. Гомополимеры и сополимеры винилхлорида. Определение остаточного мономера винилхлорида. Газохроматографический метод



24 руб. БЗ 8-91/922

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

г*

ПЛАСТМАССЫ. ГОМОПОЛИМЕРЫ И СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНОГО МОНОМЕРА

ВИНИЛХЛОРИДА-

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

ГОСТ 25737-91 (ИСО 6401—85)

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАР1 ИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 678.5.543.06-006.354    Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕНЫИ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ. ГОМОПОЛИМЕРЫ И СОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА

ГОСТ

25737—91

Определение остаточного мономера винилхлорида. Газохроматографическии метод

Plastics Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride Determination of residual vinyl chloride monomer Gas chromatograpmc method

(ИСО 6401—85)

ОКСТУ 2209

Дата введения 01.01.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения остаточного мономера винилхлорида в гомополимерах и сополимерах винилхлорида Область применения настоящего стандарт а ограничена этими гомополимерами и сополимерами Однако метод применим также к материалам и изделиям, изготовленным из Э1ИХ смол.

Допускается не применять метод для материалов, полуфабрикатов и изделий строительного назначения, содержащих наполнители и подосновы из натуральных и синтетических волокон.

Нижний предел обнаружения винилхлорида зависит от того, насколько примеси в растворителе мешают определению Использование указанных растворителей позволяет определять содержание винилхлорида 0,5 мг/кг, но если влияние примесей достаточно мало, то можно определять 0,2 мг/кг.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

Растворение и суспендирование образца в соответствующем растворителе и определение содержания винилхлорида методом газовой хроматографии на основе метода «равновесия в паровой фазе».

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть частично или полностью воспроизведен»

тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ

2—71Q3

3, РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть заведомо аналитически чистыми, а применяемая вода — дистиллированной или такой же чистоты, как дистиллированная.

Предупреждение. Винилхлорид — опасное соединение, существующее при комнатной температуре в виде газа, поэтому приготовление растворов должно проводиться только под тягой с хорошей вентиляцией.

3.1.    Винилхлорид чистоты выше 99,5 %.

3.2.    NiN-диметилацегамид или другие растворители, такие как NiN-диметилформамид, тетрагидрофуран или дихлорэтан, не содержащие примеси, имеющие такое же хроматографическое время удерживания, как винилхлорид или «внутренний эталон» (п. 3.3) в условиях испытания.

3.3.    Диэтиловый эфир или другой реагент, например, цыс-бу-тен-2 в растворителе (п 3.2), применяемый как «внутренний эталон».

«Внутренний эталон» не должен содержать примесей с таким же хроматографическим временем удерживания в условиях испытания как винилхлорид.

Использование «внутреннего эталона» не обязательно (п. 5.3.1)*

3.4.    Винилхлорид, стандартный раствор, соответствующий приблизительно 2000 мг винилхлорида на килограмм.

Взвешивают с точностью до 0,1 мг стеклянный сосуд и помещают в него соответствующий объем (например, 50 см3) растворителя (п. 3.2). Снова взвешивают. Добавляют соответствующую массу (например, 0,1 г) винилхлорида в виде жидкости или газа, медленно вводя ею в растворитель.

Винилхлорид можно также добавлять, барботир)я его через растворитель, при условии использования устройства, предотвращающего потерю раствс.рителя.

Повторно взвешивают с точностью до 0,1 мг. Оставляют на 2 ч до достижения равновесия. Раствор хранят в холодильнике.

3.5.    Винилхлорид, разбавленный стандартный раствор.

Разбавляют взвешенное количество стандартного раствора винилхлорида (п. 3.4) до известного объема или массы, используя растворитель (п. 3.2) или «внутренний эталон» (п. 3.3).

Записывают концентрацию разбавленного стандартного раствора в миллиграммах на кубический дециметр или миллиграммах на килограмм.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также:

4.1. Газовый хроматограф, снабженный автоматическим дозатором равновесной паровой фазы или приспособлением для ручного дозирования образца.

4.2.    Пламенно-ионизаиионный детектор.

В некоторых случаях можно использовать другие детекторы, например, детектор микроэлектролитической проводимости.

4.3.    Газохроматографическая колонка.

Колонка должна обладать способностью полностью отделять пик воздуха и пик винилхлорида от пиков стандартного раствора (п. 3.5) и «внутреннего эталона», если он используется.

Сигнал раствора, содержащего 0,02 мг винилхлорида на кубический дециметр или килограмм, должен быть по меньшей мере в 5 раз больше фонового ш>ма.

Примеры колонок даны в приложении.

4.4.    Самопишущий потенциометр и интегратор (по желанию).

4.5.    Колбы или ампулы для образца, снабженные пробками из силиконового или бутилового каучука.

Если образец из равновесной паровой фазы берут вручную с помощью шприца внутри ампулы или колбы, то может образоваться частичный вакуум. Поэтому при работе вручную, если емкость не подвергается давлению от отбора проб, рекомендуется использование для образцов больших емкостей (50 см?).

4.6.    Микрошприцы '

4.7.    Газонепроницаемые шприцы для ручного отбора проб из равновесной паровой фазы.

Допускается притенять комбинированный шприц типа «Рекорд с силиконовыми уплотнительными кольцами по ГОСТ 22967.

4 8. Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.

5. МЕТОДИКА

5.1.    Общая ч асть

Следует принять все необходимые меры, чтобы не произошло потерь винилхлорида или растворителя вследствие улетучивания.

При использовании ручного метода отбора проб настоятельно рекомендуется использовать «внутренний эталон» (п. 3.3).

Если используется «внутренний эталон», то в .течение всего испытания следует использовать один и тот же раствор.

5.2.    Анализируемые пробы

Приготовляют три пробы путем взвешивания с точностью до 0,1 мг не менее 200 мг образца (п. 4.5).

Следует удостовериться, что пробы имеют равные массы. Затем необходимо сразу же закрыть колбы.

5.3.    Определение

5.3.1. Приготовление раствора анализируемой пробы

К пробам (п. 5.2) в колбах добавляют в пропорции 10 см3 на грамм пробы растворитель (п. 3.2), содержащий, если считают нужным, «внутренний эталон» (п. 3.3). Сосуды закрывают.

5.3.2.    Приготовление калибровочных растворов

В две партии по семь колб (п. 4.5) вводят объем разбавленного стандартного раствора винилхлорида (п. 3.5) и растворителя (п. 3.2) или «внутреннего эталона» (п. 3.3) таким образом, чтобы получить две партии растворов, содержащих приблизительно* О—0,050—0,075—0,100—0,125—0,150 и 0,200 мг/дм3 винилхлорида, и чтобы все колбы содержали тот же объем растворителя, что и растворы анализируемой пробы (п. 5.3.1). Колбы закрывают.

5.3.3.    Приготовление калибровочных контрольных растворов

Приготовляют новый стандартный раствор винилхлорида, повторяя методику, указанную в п. 3.4, а затем приготовляют разбавленный cl андартный раствор винилхлорида с содержанием винилхлорида 0,1 мг/дм3, используя методику, описанную в п. 3.5,

Для газовой хроматографии каждое аликвотное разбавление приготовляют дважды.

5.3.4.    Газовая хроматография

5.3.4.1.    Колбы, содержащие растворы анализируемой пробы (п. 5.3.1), калибровочные растворы (п. 5,3.2) и калибровочные контрольные растворы, помещают (п. 5.3.3) в водяную баню при температуре (60±1)°С и оставляют на 2 ч до достижения равновесия. Содержимое колбы перемешивают, избегая контакта жидкости с пробкой, до получения по возможности гомогенной суспензии полимера.

5.3.4.2.    Отбирают пробы из равновесной паровой фазы каждой колбы.

Если пользоваться ручным методом отбора проб, то следует соблюдать осторожность, чтобы получить воспроизводимый образец (п. 4.5). В частности, шприц нужно нагревать до той же температуры, что и образец.

5.3.4.3.    Дозируют образцы поочередно в колонку и записывают хром атогр а м мы.

При необходимости выводят избыток растворителя из колонки,, используя соответствующий метод, как только пики растворителя появятся на хроматограмме.

5.4.    Получение калибровочного графика

5.4.1.    Строят график, в котором содержание винилхлорида в калибровочных растворах, выраженное в миллиграммах на кубический дециметр или миллиграммах на килограмм, откладывают на оси абсцисс, а соответствующие площади пиков (или высоты)-или эти площади (или высоты) относительно «внутреннего эталона» на оси ординат.

5.4.2.    При расчете калибровочного графика необходимо тщательно соблюдать следующие требования.

График должен строиться при наличии не менее семи пар точек.

Сходимость откликов должна быть лучше, чем 0,02 мг винилхлорида на литр или килограмм. Кривая зависимости рассчитывается по точкам методом наименьших квадратов.

График должен быть линейным, т. е. стандартное отклонение откликов от линии регрессии, деленное па среднее значение всех откликов, не должно превышать 0,07.

5.4.3. Среднее значение результатов определений на калибровочных контрольных растворах не должно отличаться от соответствующей точки на калибровочном графике более чем на 7%.

Если разница превышает 7 %, то стандартный раствор винилхлорида (п. 3.4) и последующие разбавления вместе со стандартным раствором винилхлорида, используемые для приготовления калибровочных контрольных растворов, бракуют и повторяют испытание сначала.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Метод расчета

Если при определении использовали одни и те же количества образца и растворителя известной и постоянной концентрации «внутреннего эталона», то содержание винилхлорида в растворе анализируемой пробы, выраженное в миллиграммах на кубический дециметр или килограмм, считывают непосредственно с калибровочного графика.

В других случаях содержание винилхлорида в миллиграммах на кубический дециметр или килограмм раствора анализируемой пробы определяют путем интерполяции из калибровочного графика.

Содержание винилхлорида в образце (с) в миллиграммах на кубический дециметр или на килограмм рассчитывают по формуле

т

где V— объем используемого раствора, см3; т— масса анализируемой пробы, мг.

В качестве результата берется среднее арифметическое результатов трех определений или расчетов.

6.2. Точность

Цикл испытаний, проведенных на гомогенных образцах пленки, дали следующие результаты при содержании мономера винилхлорида по 1 мг/кг: сходимость — 0,2 мг/кг; воспроизводимость 0,4 мг/кг.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    полную идентификацию испытуемого материала, включая номерной код изготовителя, марку и вид;

в)    описание используемой хроматографической колонки;

г)    тип детектора;

д)    калибровочный график;

е)    результаты трех экспериментальных проб отдельно и их •среднее арифметическое значение.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Колонки, пригодные для определения содержания мономера винилхлорида в гомополимерах и сополимерах

Номер по порядку

Длина, м

Диа

метр,

мм

Неподвижная

фаза

Носитель

Диапазон рабочих температур, °С

1

2,00

2

Карбоваке 1500 20% (м/м)

Карбопак В 180—150 мкм

50—70

21

1,00

2

Порапак Q или QS 180—150 мкм

120—140

3

3,00

2

Диизодецилфталат 25% (м/м)

Хромкюр'б WHP 180—150 мкм

50—70

4

3,00

3

1,2,3-три (2-цианоэ-токси) пропан 20 % (м/м)

Хромсорб WAW-OMCS 180—150 мкм

35—55

5

3,60

2

Полипропиленгли-коль 3000, 15% (м/м)

Кизельгур 250—180 мкм

40—60

1 Эта колонка не пригодна для определения на сополимерах винилхлорида н винилацетата (ВХ/ВА).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ВНЕСЕН ТК 200 «Поливинилхлорид, полиметилметакрилат»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 15.11.91 № 1748

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 6401—85 «Пластмассы. Гомо-полимеры и сополимеры винилхлорида. Определение остаточного мономера винилхлорида. Газохроматографический метод» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    Срок первой проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-

ты

Обозначение НТД» нг- который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 22967—90

4.7

Редактор Я. Я. Щукина Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор М. С, Кабашова

Сдано в наб. 05 12 91 Подп в печ. 23 12 91. Уел. печ л 0,75 Уел кр-отт 0,75 Уч-изд л 0,45 Тир 510 экз.    Цена 24 р

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер , 6. За к. 703