allgosts.ru81. СТЕКОЛЬНАЯ И КЕРАМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ81.080. Огнеупоры

ГОСТ 2642.11-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксидов калия и натрия

Обозначение:
ГОСТ 2642.11-2018
Наименование:
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксидов калия и натрия
Статус:
Действует
Дата введения:
02/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
81.080

Текст ГОСТ 2642.11-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксидов калия и натрия

ГОСТ2642.11-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Метод определения оксидов калия и натрия

Refractories and refractory raw materials. Method fordetermination of potassium and sodium oxides

МКС81.080

Датавведения 2019-02-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ 1.2-2015"Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Правила разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью"Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")

2ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию иметрологии

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)

За принятиепроголосовали:

Краткоенаименование страны по МК (ИСО 3166)004-97

Код страны
поМК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенноенаименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики РеспубликиАрмения

Беларусь

BY

Госстандарт РеспубликиБеларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт РеспубликиКазахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4Приказом Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии от 27 сентября 2018 г. N 659-ст межгосударственныйстандарт ГОСТ 2642.11-2018 введен в действие в качественационального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2019г.

5ВЗАМЕН ГОСТ 2642.11-97

Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальные стандарты", а текстизменений и поправок - в ежемесячном информационномуказателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены)или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будетопубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальныестандарты". Соответствующая информация, уведомление и текстыразмещаются также в информационной системе общего пользования- на официальном сайте Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии в сети Интернет(www.gost.ru)

1Область применения

Настоящий стандартраспространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые,глиноземоизвестковые, магнезиальные, магнезиальноизвестковыеогнеупоры и огнеупорное сырье и устанавливаетпламенно-спектрометрический метод количественного определенияоксидов калия и натрия при их массовой доле от 0,1% до 5%.

2Нормативные ссылки

Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.4.253-2013 (EN 166:2002) Системастандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз.Общие технические требования

ГОСТOIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единстваизмерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80)Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2642.0-2014 Огнеупоры и огнеупорноесырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная.Технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калийсернокислый. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрийсернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная.Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый.Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый.Технические условия

ГОСТ 6563-2016 Изделия технические изблагородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.Технические условия

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислотафтористоводородная. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требованияк компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общиетехнические требования

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весынеавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и техническиетребования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудованиелабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то припользовании настоящим стандартом следует руководствоватьсязаменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отмененбез замены, то положение, в котором дана ссылка на него,применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Общие требования

3.1 Общие требования кметодам анализа - по ГОСТ2642.0.

4Требования безопасности

4.1 Требованиябезопасности - по ГОСТ 2642.0 сдополнением по 4.1.1.

4.1.1 При проведениииспытания следует применять индивидуальные средства защиты глаз поГОСТ 12.4.253.

5Пламенно-спектрометрический метод определения оксидов калия инатрия

5.1 Сущностьметода

Метод основан наизмерении интенсивности характерного излучения возбужденных впламени пропан - бутан - воздух, ацетилен - воздух или природныйгаз - воздух атомов калия при длине волны 766,5 нм и атомов натрияпри длине волны 589,0 нм.

Взаимное влияние щелочныхэлементов устраняется введением в раствор соли цезия.

5.2 Аппаратура,реактивы, растворы и вспомогательныеустройства

Печь муфельная стерморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева950°С-1000°С с пределами допустимого отклонения ±50°С.

Шкаф сушильный,обеспечивающий поддержание заданной температуры 110°С с пределамидопустимого отклонения ±5°С.

Электроплитка закрытоготипа по технической документации.

Фотометр пламенный илиспектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения (полымкатодом) для натрия и калия.

Весы по ГОСТ 24104 или ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.

Посуда мерная стекляннаяпо ГОСТ 1770.

Посуда лабораторнаястеклянная по ГОСТ 25336.

Чашки платиновые поГОСТ 6563 или чашки изстеклоуглерода по технической документации.

Вода дистиллированная поГОСТ 6709.

Кислота серная поГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная поГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислотафтористоводородная по ГОСТ10484.

Натрий сернокислыйбезводный по ГОСТ 4166.

Натрий хлористый поГОСТ 4233.

Калий сернокислый поГОСТ 4145.

Калий хлористый поГОСТ 4234.

Цезий хлористый потехнической документации или другие соли цезия, раствор с массовойдолей цезия 1,5%.

Фильтр обеззоленный"синяя лента" по технической документации.

5.2.1Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор смассовой концентрацией оксида калия 0,001 г/см (раствор А): 1,583 г хлористого калия,предварительно прокаленного при температуре 500°С до постоянноймассы, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбувместимостью 1000 см, доводят объем раствора дистиллированнойводой до метки и перемешивают.

Допускается дляприготовления раствора А использовать 1,8499 г сернокислого калия,предварительно высушенного при температуре 100°С до постоянноймассы.

Стандартный раствор смассовой концентрацией оксида натрия 0,001 г/см (раствор Б): 1,886 г хлористого натрия,предварительно прокаленного при температуре 500°С до постоянноймассы, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбувместимостью 1000 см, доводят объем раствора дистиллированнойводой до метки и перемешивают.

Допускается дляприготовления раствора Б использовать 2,2918 г сернокислого натрия,предварительно высушенного при температуре 100°С до постоянноймассы.

Градуировочный раствор смассовой концентрацией оксида калия (натрия) 0,0001 г/см (раствор В): в мерную колбу вместимостью250 см отмеряют 25 см раствора А и 25 см раствора Б, доводят объем растворадистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.2Построение градуировочных графиков

Вмерные колбы вместимостью 100 см каждая отбирают аликвотные частиградуировочного раствора В: 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0см, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005;0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г оксида калия (натрия). В каждуюколбу добавляют 5 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1,4 см раствора соли цезия с массовой долей цезия1,5%, доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки иперемешивают.

Приготовленные растворывводят в пламя измерительного прибора в порядке увеличения в нихконцентрации определяемого элемента и для каждого растворапоследовательно измеряют интенсивность излучения элементов: калия -при длине волны 766,5 нм и натрия - при длине волны 589,0 нм.

Процесс фотометрированиядля каждого раствора проводят дважды и далее используютсреднеарифметическое значение интенсивности излучения двухопределений. При смене измеряемого раствора для промывания системыраспыления и проверки нуля прибора распыляют дистиллированнуюводу.

Для внесения в результатанализа поправки на содержание оксидов калия и натрия виспользуемых реактивах через все стадии анализа проводятконтрольный опыт без добавления градуировочного раствора оксидовкалия и натрия.

Градуировочный графикстроят по вычисленным значениям интенсивности излучения растворовза вычетом интенсивности излучения раствора контрольного опыта исоответствующим им массам оксидов калия или натрия.

5.2.2.1 Градуировочнуюхарактеристику представляют в виде линейного уравнения илиграфика.

Градуировочнаяхарактеристика в виде линейного уравнения

На основе полученныхданных строят градуировочную характеристику по уравнению

, (1)