allgosts.ru81. СТЕКОЛЬНАЯ И КЕРАМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ81.080. Огнеупоры

ГОСТ 2642.9-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

Обозначение:
ГОСТ 2642.9-2018
Наименование:
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)
Статус:
Действует
Дата введения:
02/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
81.080

Текст ГОСТ 2642.9-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

ГОСТ2642.9-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида хрома (III)

Refractories and refractory raw materials. Methods fordetermination of chrome (III) oxide

МКС81.080

Датавведения 2019-02-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ 1.2-2015"Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Правила разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью"Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")

2ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию иметрологии

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)

За принятиепроголосовали:

Краткоенаименование страны
по MК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
поMК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенноенаименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики РеспубликиАрмения

Беларусь

BY

Госстандарт РеспубликиБеларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт РеспубликиКазахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4Приказом Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии от 26 сентября 2018 г. N 657-ст межгосударственныйстандарт ГОСТ 2642.9-2018 введен в действие в качественационального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2019г.

5ВЗАМЕН ГОСТ 2642.9-97

Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальныестандарты", а текст изменений и поправок - вежемесячном информационном указателе "Национальныестандарты". В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будетопубликовано в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". Соответствующаяинформация, уведомление и тексты размещаются также в информационнойсистеме общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет(www.gost.ru)

1Область применения

Настоящий стандартраспространяется на высокомагнезиальные, магнезиальношпинелидные,магнезиальноизвестковые, глиноземоизвестковые и алюмосиликатныеогнеупоры и огнеупорное сырье и устанавливает методыколичественного определения оксида хрома (III):

-титриметрический - при массовой доле от 1% до 65%;

-ускоренный титриметрический - при массовой доле от 5% до 65%;

-атомно-абсорбционный - при массовой доле от 0,1% до 10%;

-фотометрический - при массовой доле от 0,1% до 1%.

2Нормативные ссылки

Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.4.253-2013 (EN 166:2002) Системастандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз.Общие технические требования

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная.Технические условия

ГОСТOIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единстваизмерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый.Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрийуксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II)сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Сереброазотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80)Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2642.0-2014 Огнеупоры и огнеупорноесырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-2014 Огнеупоры и огнеупорноесырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная.Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный.Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрийтетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная.Технические условия

ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закисижелеза и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Техническиеусловия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калийдвухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый.Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый.Технические условия

ГОСТ 4462-78 Реактивы. Кобальт (II)сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4465-74 Реактивы. Никель (II)сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислотаортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563-2016 Изделия технические изблагородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриеваяэтилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водородапероксид. Технические условия

ГОСТ 14183-78 Стекло органическоечасовое. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требованияк компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммонийнадсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калиймарганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общиетехнические требования

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весынеавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и техническиетребования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудованиелабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то припользовании настоящим стандартом следует руководствоватьсязаменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отмененбез замены, то положение, в котором дана ссылка на него,применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Общие требования

3.1 Общие требования кметодам анализа - по ГОСТ2642.0 с дополнением по 3.1.1, 3.1.2.

3.1.1 Массовоесоотношение компонентов в смесях для сплавления указано в порядкеих перечисления.

3.1.2 Параллельно саналитической пробой через все стадии анализа проводитсяконтрольный опыт на загрязнение реактивов.

4Требования безопасности

4.1 Требованиябезопасности - по ГОСТ2642.0 с дополнением по 4.1.1.

4.1.1 При проведениииспытания следует применять индивидуальные средства защиты глаз поГОСТ 12.4.253.

5Титриметрический метод определения оксида хрома (III) (при массовойдоле от 1% до 65%)

5.1 Сущностьметода

Метод основан насплавлении аналитической пробы со смесью для сплавления,переведении хрома в шестивалентное состояние и прямом титрованиираствором соли Мора с использованием в качестве индикатора растворафенилантраниловой кислоты.

5.2 Аппаратура,реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Печь муфельная стерморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры 1000°С спределами допустимого отклонения ±50°С.

Шкаф сушильный,обеспечивающий поддержание заданной температуры 200°С с пределамидопустимого отклонения ±5°С.

Электроплитка потехнической документации.

Весы по ГОСТ24104 или ГОСТOIML R 76-1, класс точности II.

Тигли платиновые N 100-7и N 100-10 по ГОСТ6563.

Посуда лабораторнаястеклянная по ГОСТ 25336.

Посуда мернаялабораторная стеклянная по ГОСТ1770.

Вода дистиллированная поГОСТ6709.

Кислота серная поГОСТ4204 и разбавленная 1:5.

Кислота соляная поГОСТ3118, разбавленная 1:4.

Калий марганцовокислый поГОСТ 20490, раствор с молярнойконцентрацией 0,02 моль/дм: 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в1000 см дистиллированной воды, нагревают до кипенияи охлаждают. Переливают раствор в сосуд из темного стекла спритертой пробкой, отстаивают в течение 2-3 сут, осторожно сливают(декантируют) или фильтруют через фильтр из спекшегося стеклянногопорошка по ГОСТ 25336 класса ПОР10 или ПОР 16.

Соль закиси железа иаммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ4208, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1моль/дм: 39,2 г соли Мора растворяют в 500см дистиллированной воды, добавляют 100см серной кислоты, охлаждают, доводят объемраствора до 1000 смдистиллированной водой и перемешивают.

Соль закиси железа иаммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ4208, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05моль/дм: 19,6 г соли Мора растворяют в 500см дистиллированной воды, добавляют 100см серной кислоты, охлаждают, доводят объемраствора до 1000 смдистиллированной водой и перемешивают.

Калий двухромовокислый поГОСТ4220, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1моль/дм: 4,903 г двухромовокислого калия, дваждыперекристаллизованного и высушенного при температуре 200°С допостоянной массы, растворяют в дистиллированной воде, переносят вмерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до меткидистиллированной водой и перемешивают.

Натрий углекислый поГОСТ 83.

Кислота фенилантраниловаяпо технической документации, раствор с массовой концентрацией 0,002г/см: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50см дистиллированной воды, нагретой до40°С-50°С, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают,охлаждают, доводят объем раствора до 100 см дистиллированной водой и перемешивают.

Натрий тетраборнокислый10-водный по ГОСТ4199.

Натрий тетраборнокислыйбезводный, изготовленный из 10-водного тетраборнокислого натрия,обезвоженного при температуре (400±20)°С.

Калий углекислый поГОСТ4221.

Смесь для сплавления:углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислыйкалий смешивают в соотношении 1:1:1.

5.2.1 Массовуюконцентрацию раствора соли Мора устанавливают по растворудвухромовокислого калия.

Вконическую колбу вместимостью 250 см отмеряют 10 см раствора двухромовокислого калия, приливаютпримерно 100 см дистиллированной воды, 15 см серной кислоты, 5-6 капель растворафенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до переходаокраски раствора из виннокрасной в ярко-зеленую.

Массовую концентрациюраствора соли Мора по оксиду хрома (III) , г/см, вычисляют по формуле

, (1)

где10 - объем раствора двухромовокислого калия, взятый дляустановления массовой концентрации раствора соли Мора, см;

0,002533 - теоретическаямассовая концентрация раствора двухромовокислого калия с молярнойконцентрацией эквивалента 0,1 моль/дм, г/см;

V - объем растворасоли Мора, израсходованный на титрование, см.

5.3 Проведениеанализа

5.3.1 Отбираютаналитическую пробу в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Массовая доляоксида хрома (III), %

Массааналитической пробы, г

От 1

до

5

включ.

0,5

Св. 5

до

30

включ.

0,2

Св. 30

до

65

включ.

0,1

Аналитическую пробусмешивают с 5-6 г смеси для сплавления в платиновом тигле исплавляют в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 20-50мин до полного разложения аналитической пробы.

Встакан вместимостью 400 см наливают 90 см серной кислоты, разбавленной 1:5, добавляют2-3 см раствора марганцовокислого калия, помещаютв него тигель со сплавом и нагревают на электроплитке до полногорастворения сплава. Вынимают тигель, обмывают его дистиллированнойводой, добавляют в стакан 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, икипятят до исчезновения розовой окраски и 5-7 миндополнительно.

Полученный растворохлаждают, добавляют 5-6 капель раствора фенилантраниловой кислотыи титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией эквивалента0,05 моль/дм при массовой доле оксида хрома (III) до 5%и 0,1 моль/дм при массовой доле оксида хрома (III) свыше5% до перехода окраски раствора из винно-красной вярко-зеленую.

5.4 Обработкарезультатов

Массовую долю оксидахрома (III) , %, вычисляют по формуле

, (2)

гдеV - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование,см;

- массовая концентрация раствора соли Морапо оксиду хрома (III), г/см;

m - массааналитической пробы, г.

5.5 Нормы точности инормативы контроля точности определений массовой доли оксида хрома(III) приведены в разделе 9.

6Ускоренный титриметрический метод определения оксида хрома (III)(при массовой доле от 5% до 65%)

6.1 Сущностьметода

Метод основан наразложении аналитической пробы смесью серной и ортофосфорной кислотпри нагревании, переведении хрома в шестивалентное состояние ипрямом титровании раствором соли Мора с использованием в качествеиндикатора раствора фенилантраниловой кислоты.

6.2 Аппаратура,реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Электроплитка потехнической документации.

Шкаф сушильный,обеспечивающий поддержание заданной температуры 200°С с пределамидопустимого отклонения ±5°С.

Весы по ГОСТ24104 или ГОСТOIML R 76-1, класс точности II.

Посуда мернаялабораторная стеклянная по ГОСТ1770.

Посуда лабораторнаястеклянная по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная поГОСТ6709.

Кислота серная поГОСТ4204.

Кислота ортофосфорная поГОСТ6552.

Смесь серной иортофосфорной кислот: серную кислоту и ортофосфорную кислотусмешивают в объемном соотношении 2:1.

Кислота соляная поГОСТ3118.

Соль закиси железа иаммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ4208, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1моль/дм