ГОСТ 24523.5-2023
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения оксида магния
Electrotechnical periclase. Method for determination of magnesium oxide
МКС 81.080
Дата введения 2024-06-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 9 "Огнеупоры"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июля 2023 г. N 163-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 августа 2023 г. N 716-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24523.5-2023 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2024 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 24523.5-80
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает объемный комплексонометрический метод количественного определения массовой доли оксида магния в диапазоне от 93% до 100%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
_______________
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
_______________
_______________
ГОСТ 24523.0 Периклаз электротехнический. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 24523.1-2021 Периклаз электротехнический. Метод определения оксида кремния (IV)
ГОСТ 24523.4 Периклаз электротехнический. Методы определения оксида кальция
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0.
4 Требования безопасности
Требования безопасности - по ГОСТ 24523.0.
5 Объемный комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле от 93% до 100%)
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в титровании суммы оксидов магния и кальция трилоном Б при pH 10 в присутствии индикаторов кислотного хрома темно-синего, тимолфталексона или метилтимолового синего. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Электроплитка с закрытой спиралью по технической документации.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности высокий.
Ступки и пестики фарфоровые N 5 или N 7 по ГОСТ 9147.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Фильтр "красная лента" по технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Триэтаноламин по технической документации, разбавленный 1:3. Допускается использовать неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, который очищают следующим образом:
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор с массовой долей 20%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор тимолфталексон или метилтимоловый синий по технической документации.
Смесь индикаторная тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием: 0,05 г тимолфталексона или метилтимолового синего и 50 г хлористого калия тщательно растирают в фарфоровой ступке.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Подготовку анализируемого раствора проводят по ГОСТ 24523.1-2021, раздел 5.
При применении индикатора кислотного хрома темно-синего: вводят 5-7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в синюю.
При применении индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием: прибавляют 0,3-0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трилоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь неизменяющийся слабо-голубоватый цвет.
5.4 Обработка результатов
m - масса аналитической пробы, г;
0,719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;
6 Обработка результатов определений
6.1 Проверка приемлемости
Проверяют приемлемость результатов определений массовой доли оксида магния. Результат проверки считают удовлетворительным, если выполнено условие
r - предел повторяемости (см. таблицу 1).
Таблица 1
В процентах | ||||
Массовая доля оксида магния | Нормы точности и нормативы контроля точности | |||
U(w) | r | |||
От 93 до 100 включ. | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,3 |
Если условие (3) не выполнено, проводят два дополнительных определения и проверяют приемлемость вновь полученных результатов.
Если результаты дополнительных определений не удовлетворяют требованиям приемлемости, то за результат определений принимают среднее арифметическое из четырех полученных значений при условии, что ряд последовательно полученных значений не возрастает или не убывает монотонно.
_______________
6.2 В документе о качестве результат определения массовой доли оксида магния приводят в сокращенном формате без указания расширенной неопределенности.
По требованию заказчика результат определения массовой доли оксида магния может быть приведен в полном формате
Примеры:
6.3 Контроль внутрилабораторной прецизионности
При превышении норматива измерения повторяют. При повторном превышении выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
6.4 Оперативный контроль точности
результаты контрольной процедуры признают удовлетворительными. При невыполнении условия (6) определение повторяют. При повторном невыполнении условия (6) определения прекращают до выявления и устранения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.
7 Протокол испытания
Результаты определений записывают в протокол, в котором указывают:
- обозначение настоящего стандарта;
- наименование организации, проводившей испытание;
- обозначение испытуемого огнеупора или огнеупорного сырья, марку, номер партии;
- дату проведения испытания;
- значение результата определения массовой доли оксида магния;
- должность, фамилию, имя, отчество исполнителя;
- подпись исполнителя.
Примечание - Допускается проводить оформление результатов измерений в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025 либо с правилами, действующими в конкретной организации.
УДК 621.315.612.8:546.284-31.06:006.354 | МКС 81.080 |
Ключевые слова: периклаз электротехнический, оксид магния, объемный комплексонометрический метод |