База ГОСТовallgosts.ru » 81. СТЕКОЛЬНАЯ И КЕРАМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 81.080. Огнеупоры

ГОСТ 13997.8-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция

Обозначение: ГОСТ 13997.8-84
Наименование: Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция
Статус: Действует
Дата введения: 06/30/1985
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 81.080
Скачать PDF: ГОСТ 13997.8-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция.pdf
Скачать Word:ГОСТ 13997.8-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция.doc

Текст ГОСТ 13997.8-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИИСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси кальция

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of calcium oxide

ГОСТ

13997.8-84

МКС 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси кальция в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: комплексонометрический метод с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина (при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 10 %); атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция (при массовой доле окиси кальция от 0,1 до 10 %); комплексонометрический метод определения окиси кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина или с индикатором флуорексоном в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых (при массовой доле окиси кальция до 1 % и свыше 2 %); комплексонометрический метод с использованием индикатора кислотного хромтемно-синего (при массовой доле окиси кальция от 3 до 35 %).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431—83 в части определения окиси кальция комплексоно-метрическим методом при анализе огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина при pH 12—13 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином.

2.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 25 %; хранить в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Смесь индикаторная: 0,5 г флуорексона и 0,5 г тимолфталеина растирают со 100 г хлористого калия в фарфоровой ступке.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага индикаторная конго.

Триэтаноламин (2,2, 2"-нитрилотриэтанол) по действующей нормативно-технической документации, разбавленный 1:3, или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10 %.

Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см3 триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см3, охлаждают стакан в холодной

Издание^официальное

Перепечатка воспрещена

воде и добавляют при помешивании 150 см3 смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Вьщелившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25 %.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и 1 %.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.

Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: навеску массой 2,5022 г углекислого кальция, высушенного при 300 °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 300—400 см3 в 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси кальция (С) вычисляют по формуле

2,5022 • 0,5604 С 1000

где 2,5022 — масса навески углекислого кальция, г;

0,5604 — коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.

Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция

В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного раствора хлористого кальция, добавляют 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, приливают раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5 см3 в избыток до установления pH 13.

Добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Q), выраженную в г/см3 окиси кальция, вычисляют по формуле

20- С

где 20 — объем стандартного раствора окиси кальция, см3;

С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см3 окиси кальция;

V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В стакан вместимостью 250—300 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть 50 смраствора 1, полученного по ГОСТ 13997.3 (или сплавляют навеску массой 0,2 г), добавляют 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина с массовой долей 30 % и оставляют на 10 мин на закрытой электроплитке при температуре не выше 80 °С.

Фильтруют через фильтр диаметром 11 см «красная лента», собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300—500 см3. Осадок промывают 5—7 раз подогретым до 50 °С раствором уротропина с массовой долей 1 %.

Полученный фильтрат разбавляют водой до объема примерно 150 см3, добавляют 5 см3 раствора триэтаноламина, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого. Приливают при помешивании раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5—10 см3 в избыток, добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Для улучшения перехода цвета индикатора к раствору добавляют несколько капель триэтаноламина или раствора сернистого натрия с массовой долей 20 %.

Титрование можно проводить в присутствии индикатора флуорексона.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

_ vrcr v2-100

где К| — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

С| — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 окиси кальция;

V2 — объем исходного раствора анализируемого материала, см3; т — масса навески, г;

К3 — аликвотная часть раствора, см3.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля окиси кальция, %

А, %

Допускаемое расхождение, %

4К

^2

5

От 0,1 до 0,2 включ.

0,04

0,05

0,04

0,03

Св. 0,2 » 0,5 »

0,07

0,08

0,07

0,04

» 0,5 » 1,0 »

0,09

0,12

0,10

0,06

» 1,0 » 2 »

0,13

0,17

0,14

0,09

» 2 » 5 »

0,2

0,3

0,2

од

» 5 » 10 »

0,3

0,4

0,3

0,2

» 10 »20 »

0,4

0,5

0,4

0,3

» 20 » 35 »

0,7

0,8

0,7

0,4

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПР1ДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым или со смесью для сплавления и растворении сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух—ацетилен, а при малых содержаниях окиси кальция — в пламени закись азота — ацетилен при длине волны 422,7 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Лампа с полным катодом для определения кальция.

Баллон с ацетиленом.

Баллон с закисью азота (медицинский).

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО 45-А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч. или ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого в соотношении 2:1.

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001 г/см3: 1,7852 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105+5) °С в течение 1 ч, помещают в стакан вместимостью 350—400 см3, приливают 100 см3 воды, затем по каплям раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3—4 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор; аликвотную часть стандартного раствора А 10 см3 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор кальция с массовой концентрацией кальция 0,000050 г/см3 (раствор Б).

Циркония хлорокись, х. ч.

Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13—14 г растворяют в 50—60 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0,005 г/см3.

Лантана окись: 29,25 г окиси лантана смачивают 30 см3 воды, добавляют концентрированную соляную кислоту по 25 см3 (всего 50 см3), после растворения навески полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Раствор фона (I): 2—3 г пиросернокислого калия растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор фона (II): 4—5 г смеси для сплавления (2:1 или 1:1:1) растворяют в 60 см3 соляной кислоты (1:4) при нагревании, после охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Остальные реактивы и растворы по и. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску материала массой 0,5 г (при массовой доле двуокиси циркония более 65 %) смешивают с 5—6 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при температуре 800—850 °С в течение 20—25 мин.

Навеску материала массой 0,25 г (при массовой доле двуокиси циркония менее 65 %) смешивают с 4—5 г смеси для сплавления (2:1) или (1:1:1) и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 40—45 мин.

Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300—400 см3 в 50—60 см3 соляной кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

Для определения окиси кальция отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3 аликвотные части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция, как указано в табл. 2, приливают по 10 см3 раствора лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют абсорбцию кальция на спектрофотометре при длине волны 422,7 нм.

Таблица 2

Массовая доля окиси кальция, %

Аликвотная часть исходного раствора, см3

От 0,2 до 1,0 Св. 1,0 » 5,0 » 5,0 » 10,0

25

10-20

2-5

Допускается использование аликвотной части раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4, разд. 2. Массу кальция в граммах определяют по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 раствора лантана, 25 см3 соответствующего раствора фона и по 10 см3 стандартного раствора циркония. Затем прибавляют соответственно 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 4,5; 6,0; 8,0; 10,0 см3 градуировочного стандартного раствора кальция (раствор Б). Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам кальция в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные стандартные растворы кальция.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю окиси кальция (Х\) в процентах вычисляют по формуле

т, • 100

V —    1

где Ш| — масса кальция, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %,

кроме бадцелеитовых)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, выщелачивании сплава, осаждении гидроокисей циркония, алюминия, железа и титана раствором гексаметилентетрамина и прямом комплексонометрическом титровании кальция при pH 12—13 в присутствии индикатора флуорексона или смеси флуорексона с тимолфталеином.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с нагревом до 1000—1100 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100—9 или 100—10.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 (d 0,91 г/см3) и разбавленный 1:1.

Гексаметилентетрамин (уротропин) и раствор с массовой долей 30 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор флуорексон: смесь с хлористым калием в соотношении 1:100 или смесь флуорексона с тимолфталеином и хлористым калием в соотношении 1:1:100.

Индикатор тимолфталексон.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор хлористого кальция 0,025 моль/дм3: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (110+5) °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в минимальном объеме раствора соляной кислоты (1:1) (приблизительно от 30 до 50 см3). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси кальция (Q вычисляют по формуле

2,5022 • 0,5604 С 1000

где 2,5022 — масса навески углекислого кальция, г;

0,5604 — коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.

Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3: 9,3057 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.

4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция

В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают бюреткой 20 см3 стандартного раствора хлористого кальция, разбавляют водой примерно до 200 см3, добавляют несколько капель раствора индикатора малахитового зеленого и затем приливают при перемешивании раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и еще 20 см3 в избыток для установления pH 12—13.

В раствор добавляют 0,1—0,15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием и титруют раствором трилона Б до перехода желто-зеленой флуоресцирующей окраски в красную. Рекомендуется вести титрование на черном фоне для получения более резкого изменения окраски в точке эквивалентности.

Массовую концентрацию трилона Б (Q), выраженную в г/см3 окиси кальция, вычисляют по формуле

где V— объем стандартного раствора хлористого кальция, см3;

С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см3 окиси кальция;

К| — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б 0,025 моль/дм3, выраженная в г/см3 окиси кальция, равна 0,001402.

4.3. Проведение анализа

4.3.1.    Навеску материала массой 1,0 г смешивают в платиновом тигле с 10—12 г смеси для сплавления. Сплавление проводят в течение 1 ч при (1100+50) °С до получения прозрачного расплава.

Тигель охлаждают, переносят в стакан и выщелачивают сплав водой при нагревании. Осадок, содержащий гидроокиси циркония (гафния), алюминия, железа, титана, а также основные соли кальция и магния, отфильтровывают, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и растворяют раствором соляной кислоты (1:1), помещая раствор в стакан, в котором велось выщелачивание. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор гексаметилентетрамина до полного выделения осадка гидроокисей и еще 15—20 см3 в избыток.

Содержимое мерной колбы нагревают до температуры не выше 70 °С в течение 10—15 мин. Затем колбу охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают время на отстаивание осадка. Отфильтровывают через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата 20 см3, а остальной фильтрат используют для определения окиси кальция и суммы окисей кальция и магния (фильтрат 1).

4.3.2.    100 см3 фильтрата 1 переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 200 см3. Затем добавляют несколько капель раствора малахитового зеленого и приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и 20 см3 в избыток для установления pH 12—13.

В раствор добавляют 0,1—0,15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием, раствор титруют на черном фоне раствором трилона Б до изменения желто-зеленой флуоресцирующей окраски в розовую.

4.3.3. Для определения массовой доли окиси кальция допускается использовать также аликвотную часть раствора после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, раствор 1.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю окиси кальция (Х2) в процентах вычисляют по формуле

_ К2 • С, • К3 • 100

т • К4

где V2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

С| — массовая концентрация раствора трилона, выраженная в г/см3 окиси кальция;

К3 — общий объем исходного раствора, см3;

V4 — объем аликвотной части исходного раствора, см3; т — масса навески, г.

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля окиси кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

До 1,0 включ.

0,08

Св. 1,0 » 2,0 »

0,10

» 2,0

0,2

5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании в присутствии индикатора кислотного хромтемно-синего. Навеску материала разлагают сплавлением с калием пиросернокис-лым или смесью для сплавления.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100—9.

Печь муфельная с нагревом 850 и 1000 °С.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления: безводные углекислый и тетраборнокислый натрий, углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 30 %.

Индикатор кислотный хромтемно-синий, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,5 %, готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиачный буферный раствор для приготовления индикатора, готовят следующим образом: 8,25 г хлористого аммония смешивают с 113 см3 аммиака и разбавляют до 1000 см3 водой.

Индикаторная смесь сухая, готовят следующим образом: 1 г кислотного хромтемно-синего растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стандартный раствор хлористого кальция и остальные реактивы и растворы по и. 2.2.

Установку массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция проводят по и. 2.2.1,

используя индикатор кислотный хромтемно-синий в виде раствора или сухой смеси до изменения окраски раствора из сиреневой в синюю.

5.3.    Проведение анализа

Навеску материала массой 0,5 г (при массовой доле окиси кальция до 10 %) сплавляют с 6—7 г пиросульфата калия в электрической муфельной печи при температуре 800—850 °С и навеску массой 0,2 г (при массовой доле окиси кальция от 10 до 35 %) сплавляют со смесью для сплавления в муфельной печи при температуре 950—1000 °С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 60 см3 соляной кислоты (1:3), предварительно нагретой до 80—100 °С. Если анализируют окись циркония, стабилизированную окисью магния, приливают 20 см3 раствора хлористого аммония.

После охлаждения раствор нейтрализуют аммиаком до появления устойчивой мути, приливают 30 см3 раствора уротропина и нагревают 10—15 мин на закрытой электроплитке (не выше 80 °С).

Допускается отделение циркония, титана, алюминия и железа аммиаком до красного цвета бумаги «конго» от одной капли. Раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см «белая лента».

Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 см3 при массовой доле СаО до 10 % и 100 см3 при массовой доле СаО от 10 до 35 %, в коническую колбу вместимостью 250—500 см3.

К отобранному раствору прибавляют 50 см3 воды, 15 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего или 0,10—0,15 г сухой индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода цвета раствора из сиреневого цвета в синий.

Титрование можно проводить с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфта-леина по и. 2.3.1.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1.    Обработка результатов — по и. 2.4.1.

5.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3243

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8-78

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431—83

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 4328-77

5.2

ГОСТ 2053-77

2.2

ГОСТ 4530-76

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 6563-75

4.2, 5.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 7172-76

2.2, 3.2, 5.2

ГОСТ 3773-72

2.2, 5.2

ГОСТ 10652-73

2.2, 4.2

ГОСТ 4199-76

3.2, 4.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 4204-77

5.2

ГОСТ 13997.3-84

2.3.1, 3.2, 4.2, 4.3.3, 5.2

ГОСТ 4221-76

3.2, 5.2

ГОСТ 13997.4-84

3.3.1

ГОСТ 4233-77

5.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 4234-77

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 24363-80

2.2, 4.2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ЙУС 11—95)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)