База ГОСТовallgosts.ru » 81. СТЕКОЛЬНАЯ И КЕРАМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 81.080. Огнеупоры

ГОСТ 2642.10-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора

Обозначение: ГОСТ 2642.10-86
Наименование: Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора
Статус: Действует
Дата введения: 07/01/1987
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 81.080
Скачать PDF: ГОСТ 2642.10-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора.pdf
Скачать Word:ГОСТ 2642.10-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора.doc

Текст ГОСТ 2642.10-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора



УДК 666.76:543.06:006.354    Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы определения пяти окиси фосфора

ГОСТ

2642.10-86

Refractory materials and products

Methods for the determination of    Взамен

phosphorus pentoxide    ГОСТ 2642.10—81

О КС ТУ 1509

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые и маг-незиально-шпинелидные огнеупорные материалы (массы, мертели, порошки) и изделия и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора при массовой доле от 0,1 до 15%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—86.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА [при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 15%)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорномолибденовой гетерополикислоты, окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620—640 нм

2 2. Аппаратура, реактивы и растворы

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с нагревом 900—1000 °С.

Тигли платиновые № 100—7 по ГОСТ 6563—75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79,

Калий углекислый по ГОСТ 4221—76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:5, 1:3 и

1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор молярной концентрации 5 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см3 раствора А и разбавляют до 20 см3 раствором соляной кислоты (1:5). Раствор 0,01 г/см3.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, раствор 1,5 г/дм3; годен к применению в течение 3—4 суток.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., раствор 25 г/дм3: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см5 молъ/дм3 раствора серной кислоты.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, X. ч.

Стандратный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозаме-щенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110± 5) °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см3 (раствор В).

Индикаторная бумага конго.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5 %) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5 %) смешивают в платиновом тигле с

2—3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950±50) °С в течение 15—20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 5 или 10 см3, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30—40 см3 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.

В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см3 в объеме 5 см3.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620—640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадий анализа со всеми применяемыми реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного раствора: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см3, что соответствует 0,00005; 0,00010;    0,00015; 0,00020; 0,00025;

0,00030 г пятиокиси фосфора. Добавляют в каждую колбу воды до 30 см3, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, п о 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30—40 см3 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620—640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

v    т-250*100

У'гпх *

где т — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250— объем исходного раствора, см3;

V — аликвотная часть исходного раствора, см3; т\— масса навески, г.

2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

Массовая доля пятиокиси фосфора, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 1,0 до 2,5 включ.

0,15

Св. 2,5 » 5,0 »

0,25

» 5,0 » 15,0 »

0,30

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,1 до 1,0%)

3.1.    Определение массовой доли пятиокиси фосфора от 0,1 до 1,0 % проводят по ГОСТ 13997.12—84.

3.2.    Подготовку исходных растворов проводят по разд. 3 или по ГОСТ 2642.4—86, разд. 3 с применением навески массой 0,2 г и аликвотной части исходного раствора 25 см3.

Изменение № 1 ГОСТ 2642.10—86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения пятиокиси фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07 02.92 ЯЬ 119

Дата введения 01,07.92

Наименование стандарта изложить в новой редакции «Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора

Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination of phosphorus protoxide».

Вводная часть. Заменить слова: «(массы, мертели, порошки) и изделия» на «изделия и огнеупорное сырье»,

Пункт 2.2. Заменить слова: «раствор 0,01 г/см3» на «раствор с массовой до-* лей I %»; «раствор 1,5 г/дм3» на «раствор с массовой долей 0,15 %», «раствор 25 г/дм3» на «раствор с массовой долей 2,5 %».

Пункт 2.3,1. Первый абзац дополнить словами: «При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4—86 (разд. 3) с массой навески 0,1—0,2 г»

Пункт 24 2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

(Продолжение см с. 136)

Массовая доля пятиокиси фосфора, о,,

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

Л

8

От 0,1 до 0,2

в ключ.

0,016

0,020

0,017

0,010

Св. 0,2 » 0,5

>

0,02

0,03

0,03

0,02

» 0,5 » 1

»

0,09

0,11

0,09

0,06

» 1 > 2

»

0,13

0,16

0,13

0,08

» 2 > 5

»

0,20

0,25

0,20

0,13

* 5 >10

»

0,3

0,4

0,3

0,2

*10 *15

»

0,4

0,5

0,4

0,3

Раздел 3 дополнить пунктом — 3,3: «ЗД Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице».

(ИУС Ns 5 1992 г.)