ГОСТ Р 50472-93 Вещества поверхностно-активные. Алкансульфонаты технические. Определение алканмоносульфонатов методом прямого двухфазного титрования

ГОСТ Р 50472-93
(ИСО 6121-88)

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ. АЛКАНСУЛЬФОНАТЫ ТЕХНИЧЕСКИЕ

Определение алканмоносульфонатов методом прямого двухфазного титрования

Sulface active agents. Technical alkane sulfonates. Determination of alkane monosulfonates content by direct twophase titration

ОКСТУ 2409

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 193 "Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 20.01.93 N 16

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6121-88 "Вещества поверхностно-активные. Технические алкансульфонаты. Определение содержания алканмоносульфонатов методом прямого двухфазного титрования" и полностью ему соответствует

3. СРОК ПРОВЕРКИ - 1999 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения алканмоносульфонатов в технических алкансульфонатах, содержащих малое количество парафинов. Метод применяют для щелочных солей, являющихся продуктами сульфохлорирования и сульфоокисления парафинов.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в определении содержания алканмоносульфатов в среде, состоящей из водной и хлороформной фаз, в присутствии сульфата натрия титрованием стандартным катион-активным раствором (хлорид бензотониум) точной концентрации в присутствии индикатора, состоящего из смеси катионного (бромид димидиум) и анионного (кислотный синий) красителей.

Примечание. Химический процесс протекает следующим образом: анион-активное вещество образует соль с катионным красителем, который, растворяясь в хлороформе, придает хлороформному слою красно-розовую окраску. В процессе титрования бромид вытесняется из этой соли хлоридом, а красно-розовая окраска хлороформного слоя исчезает по мере перехода красителя в водную фазу. Избыточное количество хлорида образует соль вместе с анионным красителем, который растворяется в слое хлороформа и окрашивает его в синий цвет.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.1. Хлороформ, 1,48 г/см, перегнанный в интервале температур 59,5-61,5 °С.

2.2. Сульфат натрия безводный, раствор массовой концентрации 200 г/дм.

2.3. Хлорид бензотониум (гуамин 1622), титрованный раствор молярной концентрации 0,004 моль/дм. Хлорид бензилдиметил-2-[2-4 (1,1, 3,3-тетраметилбутил) феноксиэтокси]этиламмония, моногидрат. [(СН)-С-СН-С(СН)-СНОСН-СНОСН-СН-N-(СН)-СН

-СН]ClНО.

2.3.1. Приготовление растворов

1,75-1,85 г хлорида бензотониума взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в небольшом количестве воды, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см с одной меткой, снабженную стеклянной пришлифованной пробкой, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

2.3.2. Для получения раствора молярной концентрации 0,004 моль/дм 1,792 г хлорида бензотониума, предварительно высушенного при 105 °С и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в воде и доводят водой до 1000 см.

2.3.3. Определение точной концентрации

Отбирают пипеткой 25 см раствора лаурилсульфата натрия молярной концентрации точно (CHNaOS)=0,004 моль/дм, помещают в колбу или пробирку вместимостью 100 см, добавляют 10 см воды, 15 см хлороформа и 10 см смеси индикаторного раствора. Титруют раствором бензотониума, после каждого добавления закрывают колбу или пробирку и хорошо перемешивают. Нижняя фаза окрашена в розовый цвет. Продолжают титрование при тщательном перемешивании. При приближении к точке эквивалентности образующаяся во время перемешивания эмульсия быстро распадается. Продолжают добавление титранта по каплям, перемешивая после каждого его добавления, до точки перехода розового цвета в бледно-голубовато-синий.

Молярную концентрацию раствора хлорида бензотониума (CHClNO) вычисляют по формуле

,

где - точная молярная концентрация раствора лаурилсульфата натрия, моль/дм;

- объем раствора хлорида бензотониума, используемого для титрования, см.

2.4. Раствор смешанного индикатора

2.4.1. Основной раствор

Раствор готовят из кислотного синего и бромида димидиума.

2.4.1.1. Кислотный синий (двунатриевая соль 2,4-дисульфон-4',4"-динитрилодиэтил-трифениловой кислоты)

Одним из названий этого соединения в продаже является "голубой VS" или "голубой дисульфин VN-150".

2.4.1.2. Бромид димидиум (3,8-диамино-5-метил-6-фенилфенантридиниум бромид)

2.4.2. Приготовление основного раствора

(0,500±0,005) г бромида димидиума взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в стакан вместимостью 50 см (0,250±0,005) г кислотного синего взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают во второй стакан вместимостью 50 см. Добавляют 20-30 см теплого раствора этанола объемной долей 10% в каждый стакан. Перемешивают до растворения, переливают растворы в мерную колбу вместимостью 250 см. Промывают стаканы спиртовым раствором, добавляют промывные объемы в мерную колбу и доводят до метки раствором этанола.

2.4.3. Кислый раствор

20 см основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и добавляют 20 см раствора серной кислоты (245 г/дм), перемешивают и доводят объем до метки водой. Хранят в темноте.

3. АППАРАТУРА

Аппаратура обычная лабораторная и*

________________

* Текст соответствует оригиналу. - .

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см.

Цилиндр мерный или колба по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см.

Пипетка вместимостью 20 см.

Бюретка вместимостью 25 см.

4. ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец поверхностно-активного вещества готовят и хранят по ГОСТ 2517 и ГОСТ 6732.2.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Необходимо соблюдать правила техники безопасности, соответствующие работе с вредными веществами.

5.2. В стакане вместимостью 150 см взвешивают 0,4-0,5 г акланмоносульфата* с точностью до 0,001 г.

________________

* Текст соответствует оригиналу. - .

Растворяют пробу в 50 см воды, количественно переносят в мерную колбу, добавляя промывные воды, и доводят объем до метки водой. Хорошо перемешивают, затем отбирают пипеткой 20,0 см раствора и помещают в пробирку или колбу. Последовательно добавляют с помощью мерного цилиндра 10 см раствора сульфата натрия, 10 см смеси индикатора и 15 см хлороформа. Пробирку или колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Титруют из бюретки раствором хлорида бензотониума, добавляя его сначала по 2-3 см, каждый раз закрывая пробирку или колбу пробкой и встряхивая. Нижний слой хлороформа окрашивается в розовый цвет. Продолжают титровать. К моменту изменения окраски образовавшаяся во время встряхивания эмульсия начинает легко разрушаться и окраска хлороформа становится более бледной. С этого момента добавляют титрант по 0,5 см, а затем по каплям, после каждого добавления перемешивают и так до точки перехода цвета в бледный серо-сини

й.

5.3. Обработка результатов

Массовую долю алканмоносульфонатов в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора хлорида бензотониума, используемого для титрования 20 см раствора алкансульфонатов, см;

- точная молярная концентрация раствора хлорида бензотониума, моль/дм;

- относительная молекулярная масса алканмоносульфоната;

- масса анализируемой пробы, г

.

5.4. Точность анализа

Сравнительные анализы образцов в виде гомогенного водного раствора массовой концентрации 25% с общим содержанием растворенных веществ моно-, ди- и полисульфонатов алканов в виде натриевых солей, сульфата натрия и малых количеств парафинов, проведенные в 15 лабораториях, привели к следующим статистическим данным:

средняя массовая доля - 23,05%;

среднее квадратическое отклонение повторяемости - 0,55;

среднее квадратическое отклонение воспроизводимости - 1,57.

6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:

необходимые сведения для полной идентификации образца;

ссылку на применяемый метод (ссылку на настоящий стандарт);

результаты и способ их выражения;

все особенности, отмеченные при определении;

все операции, не включенные в настоящий стандарт или стандарты, на которые делается ссылка, или любые подробности, которые рассматриваются как факультативные, и все, что может повлиять на результат.

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1993