ГОСТ 13583.5-93
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
Метод определения щелочности
Alumina. Method for the determination of alkalinity
ОКСТУ 1711
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Кыргызстан | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.5-81
Информационные данные
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 4530-76 | 2 |
ГОСТ 5457-75 | 2 |
ГОСТ 25542.0-93 | 1 |
ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 21.05.99 N 174 введено в действие на территории РФ с 01.01.2000
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1999 год
Настоящий стандарт эмиссионный* устанавливает пламенно-фотометрический метод определения щелочности (суммы оксидов натрия и калия в пересчете на оксид натрия) глинозема при массовой доле от 0,03 до 0,8%.
Метод основан на определении оксидов натрия и калия в растворе, полученном после кипячения глинозема в воде.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала (см. Изменение N 1). - .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 | Кислота соляная. Технические условия |
ГОСТ 4233-77 | Натрий хлористый. Технические условия |
ГОСТ 4234-77 | Калий хлористый. Технические условия |
ГОСТ 4530-76 | Кальций углекислый. Технические условия |
ГОСТ 5457-75 | Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия |
ГОСТ 25389-93 | Глинозем. Подготовка пробы к испытанию |
ГОСТ 25542.0-93 | Глинозем. Общие требования к методам химического анализа |
Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25542.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр эмиссионный пламенный.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Цезия хлорид, раствор с массовой долей 1%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:10.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный раствор натрия и калия: 0,9430 г хлористого натрия и 0,0791 г хлористого калия, предварительно высушенных при 110 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
Раствор-фон: 0,2856 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 110 °С, растворяют при нагревании в 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску глинозема массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 250 см
На пламенном фотометре измеряют эмиссию калия, а затем натрия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта, применяя светофильтры с максимумом пропускания излучения при длинах волн 589-590 нм для натрия и 766-770 нм для калия. Вычисляют разность эмиссий растворов пробы и контрольного опыта.
Массовые доли оксида натрия и оксида калия в растворе пробы находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 см
Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.
В растворах измеряют эмиссию калия, а затем натрия для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения эмиссии калия и натрия в растворе пробы, применяя светофильтр с максимумом пропускания при длинах волн 589-590 нм для натрия и 766-770 нм для калия.
Из значения эмиссий растворов для построения градуировочного графика вычитают значение эмиссии раствора, не содержащего стандартный раствор натрия и калия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Щелочность (сумму массовых долей оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия) (
где
0,66 - коэффициент пересчета массовой доли оксида калия на массовую долю оксида натрия.
4.2. Допускаемые расхождения наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Щелочность, % | Допускаемое расхождение, % (абс.) | ||||||
От | 0,03 | до | 0,07 | включ. | 0,01 | 0,02 | |
Св. | 0,07 | " | 0,20 | " | 0,02 | 0,03 | |
" | 0,20 | " | 0,40 | " | 0,04 | 0,06 | |
" | 0,40 | " | 0,80 | " | 0,06 | 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена