ГОСТ ISO 15819-2016 Продукция косметическая. Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS-MS)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

ISO 15819—

2016

ПРОДУКЦИЯ КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS-MS)

[ISO 15819:2014, Cosmetics —Analytical methods — Nitrosamines.

Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) in cosmetics by HPLC-MS-MS, IDT]

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2024

ГОСТ ISO 15819—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 25 мая 2016 г. № 88-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 января 2024 г. № 13-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 15819—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 15819:2014 «Косметика. Аналитические методы. Нитрозамины. Обнаружение и определение N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметической продукции методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS-MS)» [«Cosmetics — Analytical methods — Nitrosamines. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) in cosmetics by HPLC-MS-MS), IDT],

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 «Косметика» Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5— 2001 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

ГОСТ ISO 15819—2016

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© ISO, 2014

© Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2024

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ ISO 15819—2016

Введение

Окружающая среда, продукты питания, средства личной гигиены могут выступать в качестве источников N-нитрозаминов, с которыми непосредственно взаимодействует человек. В ходе исследований было выявлено, что N-нитрозамины проявляют потенциальную канцерогенную активность в отношении некоторых видов животных, в связи с чем минимизация воздействия N-нитрозаминов на организм человека признана одной из важнейших целей сохранения здоровья людей. Среди N-нитрозаминов N-нитрозодиэтаноламин (NDELA) признан в качестве потенциального загрязнителя косметической продукции.

В связи с этим было разработано несколько аналитических методов обнаружения и определения присутствия NDELA в косметической продукции. Примерами таких методов являются метод газовой хроматографии/термоэнергетический анализ, высокоэффективная жидкостная хроматография в сочетании либо с фотолизом и колориметрическим количественным определением, либо с последующим масс-спектрометрическим определением. В последнем методе применяются новейшие технологии, обеспечивающие максимальную точность определения NDELA, позволяющие минимизировать риск искусственного образования NDELA в анализируемой продукции и провести точное количественное определение.

Данный метод включает в себя обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметической продукции и ингредиентах косметической продукции при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией.

IV

ГОСТ ISO 15819—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS-MS)

Products cosmetic. Cosmetics. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS-MS)

Дата введения — 2025—01—01 с правом досрочного применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод обнаружения и определения содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметической продукции и сырье для ее изготовления.

Данный метод не применяется для обнаружения и/или определения содержания других нитроза-минов, а также для обнаружения и/или определения содержания NDELA в продукции, не являющейся косметической продукцией или сырьем для ее изготовления.

Если загрязнение продукции NDELA возможно посредством ингредиентов, либо образование NDELA возможно в результате смешения ингредиентов, метод может применяться для количественного определения NDELA. Вместе с тем данный метод не является стандартным для косметической продукции, поскольку область применения настоящего стандарта охватывает большое количество разнообразной косметической продукции и может потребоваться адаптация данного метода к некоторым матрицам (см. ISO 12787).

В связи с этим стандарты, устанавливающие альтернативные методы определения нитрозаминов в косметической продукции, разрабатываются отдельно. Другие методы могут быть применены при условии, что они прошли проверку на способность обнаруживать NDELA и валидированы в условиях воспроизводимости и количественного определения.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных— последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 12787:2011 Cosmetics — Analytical methods — Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques (Косметика. Аналитические методы. Критерии валидации аналитических результатов с использованием методов хроматографии)

3 Сущность метода

Экстрагируют NDELA из проб косметической продукции при помощи воды, содержащей дейтерированный d8-NDELA, применяемый в качестве внутреннего стандарта (IS). Если пробы не диспергируются в воде, извлечение выполняют посредством твердофазной экстракции (ТФЭ, см. 6.3.1) с использо-

Издание официальное

1

ГОСТ ISO 15819—2016

ванием картриджа С18, либо жидкостной экстракции, используя дихлорметан в качестве растворителя (извлечение ДХМ, см. 6.3.2). Экстракты анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS-MS).

Идентификацию NDELA проводят при помощи молекулярного иона и двух диагностических ионов. Осуществляют количественное определение NDELA путем сравнения соотношения основных фрагментарных ионов NDELA и d8-NDELA с калибровочной кривой.

В соответствии с ISO 12787 отсутствие NDELA в пробе может быть подтверждено путем проведения дополнительного анализа. Меченый препарат с известным количеством определяемого вещества может быть приготовлен для оценки предела обнаружения NDELA в пробе.

Если наблюдается матричный эффект, оказывающий существенное воздействие на характеристики метода (чувствительность, точность и т. д.) при испытании определенной косметической продукции, калибровка может проводиться методом стандартных добавок (см. ISO 12787).

4 Реактивы

При проведении анализа, если не указано иное, должны применяться реактивы только аналитической степени чистоты и только дистиллированная вода или вода первой степени чистоты в соответствии с ISO 3696:1987. Растворители должны быть пригодны для HPLC-MS анализа.

4.1 Метанол (МеОН), пригодный для HPLC-MS анализа.

4.2 Этанол (ЕЮН), пригодный для HPLC-MS анализа.

4.3 Дихлорметан (ДХМ), пригодный для HPLC-MS анализа.

4.4 N-Нитрозодиэтаноламин, известной степени чистоты, превышающей 95 %.

4.5 d8-N-Hитрозодиэтаноламин, известной степени чистоты, превышающей 95 %.

4.6 Ацетат аммония (CH₃COONH₄), аналитической степени чистоты, пригодный для HPLC-MS анализа.

4.7 Раствор ацетата аммония концентрацией 1 моль/дм³, для приготовления 1,0 дм³ раствора растворяют 77,08 г CH₃COONH₄ в 1,0 дм³ воды.

4.8 Элюент А: раствор CH₃COONH₄ концентрацией 2 ммоль/ дм³, для приготовления 1,0 дм³ раствора берут 2 см³ раствора CH₃COONH₄ концентрацией 1 моль/дм³ (4.7) и доводят объем водой до 1 Дм³.

4.9 Элюент В: раствор CH₃COONH₄ концентрацией 2 ммоль/дм³ в смеси МеОН и воды, взятых в соотношении 90:10 (по объему), для приготовления 1,0 дм³ элюента В берут 2 см³ раствора CH₃COONH₄ концентрацией 1 моль/дм³ (4.7) и доводят объем раствора до 1 дм³ смесью МеОН и воды, взятых в соотношении 90:10 (v/v).

5 Аппаратура

Используется стандартное лабораторное оборудование, а также:

5.1 Вихревой смеситель.

5.2 Система для проведения твердофазной экстракции, система применяется для проведения твердофазной экстракции (ТФЭ) проб [например Vacmaster®¹)].

5.3 Высокоскоростная центрифуга (максимальное ускорение 20000 д).

Примечание — Если применяется центрифуга с максимальным ускорением менее 20000 д, повышенное внимание должно быть уделено возможности засорения во время извлечения анализируемого вещества в процессе ТФЭ. При необходимости в процесс может быть включен дополнительный этап фильтрации через мембранный фильтр с размером пор 0,2 мкм.

5.4 Колонки для твердофазной экстракции, например, Bakerbond® ^ С18 — 6 см³, 500 мг обра-щеннофазного октадецилсилана, привитого на силикагель, 40 мкм APD (средний диаметр частиц), 60А.

¹) Vacmaster®, Bakerbond® и Spherisorb® являются примером оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанного продукта со стороны ISO.

2

ГОСТ ISO 15819—2016

5.5 Оборудование для HPLC-MS-MS.

5.5.1 Аппаратура для жидкостной хроматографии высокого разрешения, включающая: резервуар для элюирования, насос, систему ввода пробы в сочетании с тандемной масс-спектрометрией с электрораспылением, систему обработки данных, например, компьютер.

5.5.2 Хроматографическая аналитическая колнка с обращенной фазой С18, например, Spherisorb®¹) ODS II (октадецилсилан), с предколонкой, размеры данных колонок следующие:

- хроматографическая колонка:

- длина: 100 мм;

- внутренний диаметр: 2,1 мм;

- размер частиц: 5 мкм;

- предколонка:

- длина: 10 мм;

- внутренний диаметр: 2,1— 3,0 мм;

- размер частиц: 5 мкм.

Использование предколонки не является обязательным. Если же предколонка используется, то желательно, чтобы ее внутренний диаметр был равен внутреннему диаметру разделительной колонки. Условия хроматографирования выбирают в зависимости от марки используемой в обращенно-фазной HPLC разделительной аналитической колонки.

6 Приготовление и хранение проб

6.1 Общие положения

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Большинство N-нитрозаминов являются потенциальными канцерогенами, необходимо предпринять все возможные меры предосторожности во избежание воздействия их на человека.

Все операции, связанные с использованием N-нитрозаминов или их растворов, должны выполняться в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу или ламинарном боксе.

Часто применяемые резиновые хирургические перчатки не обеспечивают достаточной защиты. Их необходимо снимать и выбрасывать сразу же после использования и не носить в течение длительного периода времени.

Любые растворы, содержащие N-нитрозамины, должны удаляться безопасным способом (например, помещаться в жестяные банки или ведра для опасных химических отходов).

N-нитрозодиэтаноламин должен храниться в защищенном от света месте при температуре 2 °C— 8 °C.

Ультрафиолетовые (УФ) лучи разлагают N-нитрозамины, поэтому все растворы N-нитрозаминов (стандартные/экстракты) должны храниться таким образом, чтобы предотвратить их порчу и изменение состава.

Анализ методом HPLC-MS-MS проводят, как правило, в течение 30 мин после приготовления экстрактов проб. Если проведение испытания откладывают, следует проверить стабильность всех стандартных растворов и экстрактов.

6.2 Приготовление стандартных растворов

6.2.1 Готовят исходный раствор (A) NDELA, содержащий приблизительно 1,0 мг NDELA/см³ этанола, соблюдая все правила техники безопасности, и хранят в защищенном от света месте при температуре ниже минус 18 °C. Записывают точную концентрацию раствора.

6.2.2 Готовят исходный раствор (d8A)d8-NDELA, содержащий приблизительно 1,0 мгd8-NDELA/cm³ этанола, соблюдая все правила техники безопасности, и хранят в защищенном от света месте при температуре ниже минус 18 °C. Записывают точную концентрацию раствора.

6.2.3 Готовят рабочие растворы (В, С, D, Е и F) последовательным разбавлением исходного раствора (А). Все растворы хранят в защищенном от света месте при температуре 2 °C— 8 °C.

¹) Vacmaster®, Bakerbond® и Spherisorb® являются примером оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанного продукта со стороны ISO.

3

ГОСТ ISO 15819—2016

Примечание — Пользователи данного стандарта могут регулировать фактический объем приготавливаемого раствора при условии, что будет обеспечена конечная концентрация.

6.2.4 Готовят рабочие растворы d8 (d8B и d8C), последовательно разбавляя исходный раствор (d8A). Все растворы хранят в защищенном от света месте при температуре 2 °C— 8 °C.

Примечание — Пользователи данного стандарта могут регулировать фактический объем приготавливаемого раствора при условии, что будет обеспечена конечная концентрация.

6.2.5 Готовят стандартные растворы путем разбавления рабочих растворов. Строят стандартную калибровочную кривую для диапазона концентраций от 1,0 нг/см³ до 80,0 нг/см³, используя не менее пяти из семи стандартных растворов, приведенных в таблице ниже. Стандартный раствор, концентрация которого соответствует установленным пределам количественного определения (или более низкой), также должен быть включен. Концентрация внутреннего стандарта d8-NDELA составляет 20 нг/см³ в каждом растворе. Все растворы хранят в защищенном от света месте при температуре 2 °C— 8 °C.

Примечание 1 — В зависимости от чувствительности измерительных приборов стандартная калибровочная кривая и процедура приготовления проб могут быть адаптированы с целью сведения к минимуму возможного матричного эффекта (см. 6.3.3).

4

ГОСТ ISO 15819—2016

Примечание 2 — Пользователи данного стандарта могут регулировать фактический объем приготавливаемого раствора при условии, что будет обеспечена конечная концентрация.

6.3 Подготовка пробы

6.3.1 Извлечение посредством твердофазной экстракции (ТФЭ)

Аккуратно взвешивают приблизительно 1,0 г пробы (записывают точную массу), добавляют 400 мм³ рабочего раствора d8B и доводят объем водой до 20,0 см³. Встряхивают полученную смесь в течение 15 мин. При необходимости используют, проявляя надлежащую осторожность, ультразвуковую ванну и/или центрифугируют в течение 10 мин. Для исключения дальнейшего образования нитрозаминов ультразвуковую обработку следует минимизировать.

Примечание — В том случае, если метод HPLC-MS-MS обладает достаточной чувствительностью, может быть использована меньшая масса пробы и/или больший начальный объем воды для адаптации к определенным матрицам, а также для уменьшения возможности подавления ионизации вследствие совместного элюирования компонентов матрицы. При изменении начального объема воды необходимо, чтобы концентрация внутреннего стандарта оставалась стабильной как в стандартном растворе, так и в растворе пробы. В противном случае корректные вычисления осуществить невозможно.

Кондиционируют колонку С18 для твердофазной экстракции 3,0 см³ метанола, а затем 3,0 см³ воды при скорости потока приблизительно 3,0 см³/мин. Колонка не должна высыхать.

Помещают около 5 см³ пробы, подготовленной для экстрагирования, в вышеупомянутую колонку С18 для твердофазной экстракции, первые приблизительно 3 см³ извлеченного раствора удаляют. Собирают в пробирку следующие извлекаемые приблизительно 2 см³ раствора (при скорости потока приблизительно 3,0 см³/мин).

При необходимости пробу готовят в трех повторностях.

6.3.2 Альтернативный способ подготовки недиспергируемых в воде проб (извлечение ДХМ)

Взвешивают аккуратно приблизительно 0,2 г пробы в пробирке для центрифугирования (записывают точную массу), добавляют 800 мм³ рабочего раствора d8C и встряхивают в течение 1 мин. Добавляют 4 см³ ДХМ и встряхивают в течение 1 мин. Добавляют 3,2 см³ воды и встряхивают в течение 5 мин.

Примечание — В том случае, если метод HPLC-MS-MS обладает достаточной чувствительностью, может быть использована меньшая масса пробы и/или больший начальный объем воды для адаптации к определенным матрицам, а также для уменьшения возможности подавления ионизации вследствие совместного элюирования компонентов матрицы. При изменении начального объема воды необходимо, чтобы концентрация внутреннего стандарта оставалась стабильной как в стандартном растворе, так и в растворе пробы. В противном случае корректные вычисления осуществить невозможно.

Центрифугируют полученную смесь при максимально возможном ускорении (предпочтительно 20 000 д) в течение 5 мин. Порцию верхнего водного слоя используют для хроматографического анализа.

При необходимости фильтруют отобранный раствор, используя подходящий фильтр.

При необходимости пробу готовят в трех повторностях.

6.3.3 Дальнейшее разбавление подготовленной пробы и стандартных растворов (в случае необходимости)

Рекомендуется дополнительное разбавление экстрактов проб и (соответственно) стандартных растворов с целью сведения к минимуму потенциального воздействия совместного элюирования компонентов матрицы, которое может подавить ионизацию NDELA, ограничивая тем самым чувствительность метода. Разбавление экстрактов проб и стандартных растворов в воде рекомендуется в зависимости от чувствительности, используемой в методе HPLC-MS-MS системы.

6.3.4 Хранение проб

При необходимости пробы можно хранить в защищенном от света месте при температуре ниже 8 °C.

7 Процедура

7.1 Общие положения

Анализируют содержание NDELA методом HPLC-MS-MS в полученном одним из двух способов экстракте.

5

ГОСТ ISO 15819—2016

7.2 Условия проведения хроматографии

Подвижная фаза: Элюент А — раствор CH₃COONH₄ концентрацией 2 ммоль/дм³ в воде (4.8).

Элюент В — раствор CH₃COONH₄ концентрацией 2 ммоль/дм³ в смеси МеОН и воды, взятых в соотношении 90:10 (по объему) (4.9).

Скорость потока: 0,4 см³/мин

Объем выпрыскиваемой пробы: 20 мм³

Температура термостата колонки: 30 °C

Хранение пробы: при температуре не выше 8 °C в защищенном от света месте (ре

комендуется)

Серия впрыскивания проб: Каждая серия состоит, по меньшей мере, из пяти точек калибров

ки и, по меньшей мере, из одной контрольной пробы (представляющей собой стандартный раствор) на каждые 15 экстрактов проб (для серии, состоящей менее чем из 15 экстрактов проб, необходимо включить, как минимум, одну контрольную пробу). Обычно объем серии включает не более 20 экстрактов проб. Допускается применять серии, содержащие большее количество экстрактов проб, при условии, что была подтверждена достаточная стабильность ввода пробы.

Может потребоваться адаптация условий хроматографирования для определенных матриц при условии надлежащей верификации (см. ISO 12787).

7.3 Условия HPLC-MS-MS

Ионизация электрораспылением с образованием положительно заряженных ионов.

Пример соответствующих параметров для тройного квадрупольного масс-спектрометра [такого как АВ Sciex 5500® ¹)].

Параметры источника

¹) АВ Sciex 5500 Triple Quad® является примером подходящего изделия, имеющегося в продаже, и соответствующие параметры могут зависеть от системы HPLC-MS-MS. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего документа и не является одобрением ISO этих изделий.

6

ГОСТ ISO 15819—2016

Параметры анализатора

- Режим сканирования

- Разрешение Q1

- Разрешение Q3

- Диссоциированный газ, активированный столкновениями (CAD)

Мониторинг множественных процессов (MRM) [мониторинг двух выбранных процессов (SRM) для NDELA и один SRM для внутреннего стандарта]

единица

единица

12 единиц (азот)

Характеристические ионы 135 (М+Н), 104 и 74 (фрагментарные ионы) идентифицируют присутствие NDELA в пробе.

Количественное определение NDELA осуществляется путем использования отношения интенсивностей двух основных фрагментарных ионов 104 (из NDELA) и 111 [образующегося из 143 (М+Н) иона d8-NDELA].

8 Вычисление результатов

8.1 Определение значения R

Вычисляют значение R, как отношение интенсивности иона 104, образующегося вследствие фрагментации иона NDELA (М+Н), и интенсивности иона 111, образующегося вследствие фрагментации иона d8-NDELA (М+Н) (см. рисунок А.2 как пример), для каждого впрыскивания пробы (точка калибровки, экстракт пробы и контрольная проба).

Вычисленные значения R используют для построения калибровочной кривой и определения концентрации, с, в соответствии с 8.4.

8.2 Калибровочная кривая

Строят калибровочную кривую, нанося на график концентрацию NDELA в стандартных растворах (см. 6.2.5) относительно значения R для данных растворов.

В случае количественного определения коэффициент корреляции калибровочной кривой должен быть выше или равен 0,990 (см. рисунок А.1 как пример).

8.3 Процедура проверки достоверности и ее критерии

Относительные интенсивности двух ионов (104 и 74), обнаруженных в подготовленных пробах, выраженные в виде процента интенсивности наиболее интенсивного иона, должны соответствовать интенсивности стандартных растворов, используемых для калибровки, при соизмеримых концентрациях, измеренных в одинаковых условиях, с учетом допустимых отклонений, приведенных в таблице 1.

Достоверность результатов проверяют для каждого измерения пробы, при котором концентрация NDELA выше предела обнаружения (см. [1]).

Таблица 1 — Максимальные допустимые отклонения для относительных интенсивностей иона

8.4 Вычисление концентраций

Вычисляют концентрации, с, нг/см³, экстрактов проб, используя калибровочную кривую и значения R, рассчитанные ранее для каждой пробы.

7

ГОСТ ISO 15819—2016

Концентрации NDELA проб неизвестного состава вычисляют по формуле (1):

W=cV/m, (1)

где W — массовая доля NDELA в пробе косметической продукции, нг/г;

с — концентрация NDELA, определенная в экстрактах, нг/см³;

т — масса пробы косметической продукции, г;

V — объем разбавителя косметической продукции, см³ (пример: 20 см³ для извлечения ТФЭ, 4 см³ для извлечения ДХМ).

Примечание — Значения V корректируют в случае использования отличающихся объемов (если это допускается, см. примечания в 6.3.1 и 6.3.2).

9 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

а) идентификационные данные испытуемой продукции;

Ь) идентификационные данные лаборатории, проводившей испытание;

с) ссылку на настоящий стандарт;

d) дату и способ отбора проб (если эта информация известна);

е) дату получения пробы лабораторией;

f) дату проведения испытания;

д) результаты испытания и единицы, в которых выражены эти результаты;

h) метод экстрагирования;

i) любые особенности, наблюдаемые при испытании;

j) все операции, не предусмотренные данным методом или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат;

к) идентификационные данные и подпись специалиста, ответственного за подготовку протокола.

8

ГОСТ ISO 15819—2016

Приложение А (справочное)

Примеры калибровочной кривой и хроматограмм

X

Ось X — концентрация NDELA в стандартных растворах (нг/см³);

Ось Y — значение R

Рисунок А.1 — Пример калибровочной кривой для NDELA

Рисунок А.2 — Примеры хроматограмм HPLC-MS-MS

9

ГОСТ ISO 15819—2016

Приведены хроматограммы, полученные при анализе стандартного раствора концентрацией 1,0 нг/см³, соответствующей 20 нг/г эквивалента NDELA в матрице. Данные получены с использованием АВ Sciex 5500 Triple Quad, с дополнительным 4-кратным разбавлением экстракта пробы в воде перед анализом. Вверху слева: NDELA (SRM для количественного определения); вверху справа: NDELA (SRM для второй реакции); внизу: D8-NDELA (SRM для внутреннего стандарта).

10

ГОСТ ISO 15819—2016

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) «Вода дистиллированная. Технические условия». «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

11

ГОСТ ISO 15819—2016

Библиография

[1] Commission Decision of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results

(Решение Комиссии от 14 августа 2002 г., реализующее Директиву Совета 96/23/ЕС относительно осуществления аналитических методов и толкования результатов)

УДК 665.58.014:543.544.5.068.7(083.74)(476)

МКС 71.100.70

IDT

Ключевые слова: парфюмерно-косметическая продукция, N-нитрозамины, N-нитрозодиэтаноламин, хроматография, масс-спектроскопия

Технический редактор И.Е. Черепкова

Корректор С.И. Фирсова Компьютерная верстка Е.А. Кондрашовой

Сдано в набор 18.01.2024. Подписано в печать 29.01.2024. Формат 60x847s. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,58.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.