ГОСТ 13583.11-93
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
Методы определения оксида хрома
Alumina. Methods for the determination of chromium oxide
ОКСТУ 1711
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Кыргызстан | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.11-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.11-81
ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17 от 22.06.2000). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 29.09.2000 N 242-ст вводено в действие на территории РФ с 01.07.2001
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 2000 год
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 3.1 |
ГОСТ 2603-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4038-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
ГОСТ 4220-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4461-78 | 3.1 |
ГОСТ 4658-73 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5457-75 | 3.1 |
ГОСТ 6552-80 | 2.1 |
ГОСТ 9656-75 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 11069-74 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1 |
ГОСТ 20490-75 | 2.1 |
ГОСТ 25542.0-93 | 1 |
ГОСТ Р 50332.1-92 | 2.2.1.1, 2.2.2.1, 3.2.1 |
Настоящий стандарт устанавливает методы определения оксида хрома в глиноземе:
атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома от 0,0015 до 0,01%;
фотометрический - при массовой доле оксида хрома от 0,0002 до 0,01%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25542.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на щелочном разложении пробы сплавлением, окислении трехвалентного хрома до шестивалентного, образовании комплекса хрома с дифенилкарбазидом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 545 нм.
Если массовая доля оксида ванадия (V) более чем в три раза превышает массовую долю оксида хрома (III), то предварительно проводят экстракцию хрома метилизобутилкетоном и реэкстракцию водой.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с концентрацией эквивалента 8 и 2 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 6 и 0,5 моль/дм
Кислота фосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:10. Для приготовления кислоты, свободной от восстановителей, в горячий раствор кислоты добавляют по каплям раствор перманганата калия до получения устойчивой в течение 10 мин розовой окраски раствора.
Вода, свободная от восстановителей: к 1000 см
Церий-аммоний азотно-кислый, раствор с концентрацией эквивалента 0,04 моль/дм
Калий периодат.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,07%.
Метилизобутилкетон (МИБК) очищенный: в делительную воронку вместимостью 500 см
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Дифенилкарбазид, раствор с массовой долей 1% в ацетоне, свежеприготовленный.
Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,1936 г предварительно высушенного при температуре 150 °С в течение 10 ч и охлажденного в эксикаторе двухромово-кислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С 3-5 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия 26,5 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Определение массовой доли оксида хрома при соотношении оксида ванадия (V), и оксида хрома (III) не более 3:1.
2.2.1.1. Аликвотную часть сернокислого раствора пробы, приготовленного методом щелочного разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, объемом 25,0 см
Через 15 мин, но не позже чем через 1 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 545 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу оксида хрома в растворе находят по градуировочному графику.
2.2.1.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 100 см
В каждый стакан добавляют по 10 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.2. Определение массовой доли оксида хрома при соотношении оксида ванадия (V) и оксида хрома (III) более 3:1.
2.2.2.1. Аликвотную часть сернокислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, объемом 25 см
Охлажденный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 200 см
Далее в мерную колбу вместимостью 50 см
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Через 15 мин, но не позже чем через 1 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов, соответствует длине волны 545 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу оксида хрома в растворе находят по градуировочному графику.
2.2.2.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 100 см
В каждый стакан приливают по 10 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю оксида хрома (III) в процентах вычисляют по формуле
где
2.3.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля оксида хрома, % | Допускаемое расхождение, % (абс.) | ||||||
От | 0,0002 | до | 0,0005 | включ. | 0,0002 | 0,0003 | |
Св. | 0,0005 | " | 0,0010 | " | 0,0003 | 0,0004 | |
" | 0,0010 | " | 0,0020 | " | 0,0004 | 0,0006 | |
" | 0,0020 | " | 0,0050 | " | 0,0006 | 0,0009 | |
" | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,001 | 0,002 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на кислотном или щелочном разложении пробы и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота при длине волны 357,9 нм.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для хрома.
Закись азота.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Вода, дважды дистиллированная, для приготовления растворов и проведения анализа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461*, раствор 8 моль/дм
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4461-77. - .
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С 3-4 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия 26,5 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 1,9355 г предварительно просушенного при температуре 150 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе двухромовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 50,0 см
1 см
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1. В случае применения раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением, используют азотнокислый раствор.
Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, добавляя в мерную колбу 20 см
Измеряют атомную абсорбцию хрома в растворе пробы параллельно с растворами для градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота при длине волны 357,9 нм.
Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу оксида хрома находят по градуировочному графику.
3.2.2 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 см
Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота при длине волны 357,9 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции хрома в растворе пробы.
Из атомной абсорбции растворов вычитают атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор хрома, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю оксида хрома (III)
где
3.3.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена