ГОСТ 20841.2-75*
Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы определения массовой доли кремния
Silicon organic products.
Methods for determination of silicon mass fraction
ОКСТУ 2209
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 838 срок действия продлен до 01.01.91**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - .
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 713 с 01.10.90
Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает весовой и спектрофотометрический методы определения массовой доли кремния.
1. ВЕСОВОЙ МЕТОД
1.1. Сущность метода
1.1.1. Сущность метода заключается в разложении навески продукта в кварцевой колбе или фарфоровом тигле 25%-ным олеумом и дымящей азотной кислотой, содержащей 20% окислов азота, и прокаливании образовавшейся двуокиси кремния при 800 °С.
1.2. Реактивы, посуда, приборы
1.2.1. Для определения массовой доли кремния применяются:
олеум 25%-ный, готовят разбавлением 60%-ного олеума серной кислотой;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84;
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
колба кварцевая коническая с притертой пробкой, вместимостью 75-100 см
________________
* Действует ГОСТ 19908-90, здесь и далее по тексту. - .
пипетка с делением по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 2-5 см
__________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
тигель фарфоровый высокий 4 по ГОСТ 9147-80 или кварцевый по ГОСТ 19908-80, тип В-50, допускается применение тиглей и чашек из платины;
эксикатор по ГОСТ 25336-82 с металлической сеткой;
электроплитка закрытого типа;
печь муфельная на 800-850 °С.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1.3. Проведение испытания
Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до четвертого знака) в кварцевой колбе или кварцевом или фарфоровом тигле, предварительно прокаленных в муфельной печи при 800 °С до постоянной массы (допускаемые расхождения между двумя последними взвешиваниями не должны превышать 0,0002 г), туда же приливают 25%-ный олеум, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке. Затем в колбу снова, по каплям, добавляют азотную кислоту до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание бурых паров, что указывает на заканчивающийся процесс окисления кремнийорганических соединений.
После этого приливают еще 2-3 капли азотной кислоты и содержимое колбы или тигля выпаривают, усиливая нагревание, для удаления избытка кислоты. При нагревании следят за тем, чтобы не было сильного вспенивания. При начинающемся вспенивании колбу или тигель снимают с электроплитки.
Когда закончится выделение паров, колбу или тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 800-850 °C в течение 2 ч. Затем колбу или тигель переносят в эксикатор, охлаждают в течение 30-60 мин и взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до четвертого десятичного знака). Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
При отсутствии азотной кислоты в колбу или тигель с навеской испытуемого продукта добавляют олеум и выдерживают в течение определенного времени, а затем поступают так, как описано выше.
В тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
Масса навески испытуемого продукта и объем олеума, необходимые для испытания, а также время выдержки с олеумом должны быть оговорены в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1.4. Обработка результатов
Массовую долю кремния
где
0,4674 - коэффициент пересчета с SiО
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных испытаний, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
2.1.1. Сущность метода заключается в сплавлении испытуемого продукта с перекисью натрия в бомбе с печью сопротивления в атмосфере кислорода. Образующийся плав растворяют в воде и в полученном растворе определяют кремний в виде кремниймолибденовой кислоты дифференциальным спектрофотометрическим методом.
2.2. Реактивы, растворы, посуда и приборы
2.2.1. Для определения массовой доли кремния применяют:
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 5%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, раствор 1:1, и растворы концентраций
натрия перекись (анализируют не реже одного раза в 3 мес);
калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, растворы концентраций
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;
кислород газообразный по ГОСТ 5583-78;
тигли никелевые высотой 20 мм, диаметром 15 мм, толщиной стенки 1 мм;
стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250-300 см
колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 см
бюретка исполнения 7 по ГОСТ 20292-74;
пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 и 100 см
капельницы по ГОСТ 25336-82;
флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см
фильтры бумажные;
спектрофотометр марки Ф-4А или СФ-4, или СФ-16;
автотрансформатор лабораторный регулировочный типа ЛАТР 1М, 220 В-9А;
трансформатор понижающий типа ОСН-0,36, 150А, 5,2В, 220/5, В/А 800 Вт;
весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г;
горелка газовая;
мешочки полиэтиленовые диаметром 5-8 мм, высотой 18-20 мм, изготовленные из полиэтиленовой трубки;
бомба с печью сопротивления (см. чертеж), изготовленная из стали Х18Н9Т или Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) и состоящая из цилиндрического сосуда 2, крышки 7 с кольцевыми резиновой и металлической прокладками 6 и кольца 3. Крышка снабжена двумя клапанами 4 и 5 для входа и выхода кислорода и двумя медными токовводами 1, на концах которых должны быть плотно надеты насадки из стали Х18Н9Т или Х18Н10Т, к которым приваривают печь сопротивления 8, состоящую из нихромовых пластинок толщиной 0,5 мм, имеющих форму полуцилиндров.
Нихромовые пластинки меняют по мере прогорания.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Бомба с печью сопротивления
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовый раствор, содержащий 3,0000 г перекристаллизованного хромовокислого калия в 1000 см
Градуировочный график строят в положительной и отрицательной областях координат.
Для построения графика в положительной области в мерные колбы вместимостью 50 см
Для построения градуировочного графика в отрицательной области в мерные колбы вместимостью 50 см
Градуировочный график строят, откладывая на оси ординат оптическую плотность растворов, а на оси абсцисс - массу кремния в микрограммах, которому соответствуют взятые объемы образцового раствора. 1 см
На каждом спектрофотометре проверяют образцовый раствор и устанавливают фактическое соответствие кремния одному миллилитру разбавленного образцового раст
вора.
2.4. Проведение испытания
Стенки сосуда бомбы смачивают водой. 20-30 мг продукта взвешивают (результат взвешивания записывают в миллиграммах до четвертого десятичного знака) в полиэтиленовом мешочке. Затем 1 г перекиси натрия взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до второго десятичного знака) примерно половину ее высыпают на дно никелевого тигля, а остальное количество поверх мешочка с навеской испытуемого продукта, помещенного в тигель.
Тигель вставляют в нихромовое кольцо печи сопротивления, закрывают крышкой цилиндр сосуда бомбы, надевают кольцо и от руки навинчивают его на сосуд бомбы. После этого, пользуясь клапанами, бомбу продувают 10-12 с кислородом и выходной клапан закрывают.
К клеммам, находящимся на крышке бомбы, в течение 10-15 с подают ток через трансформатор и ЛАТР. Через 5 мин после сжигания навески бомбу открывают, предварительно выпустив из нее через клапан избыток газа, вынимают тигель из нихромового кольца, переносят его на дно сосуда бомбы; крышку и стержни тщательно обмывают водой (15-20 см
Сосуд бомбы вместе с промывными водами и тиглем, содержащим плав, нагревают 5-7 мин на небольшом пламени горелки.
После охлаждения раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
15 см
Если оптическая плотность испытуемого раствора окажется меньше оптической плотности раствора сравнения, применяют обратный порядок измерения (значение плотности приобретает знак "минус").
По градуировочному графику находят массу кремния в растворе в микрограмма
х.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.5. Обработка результатов
Массовую долю кремния
где
100 - объем раствора испытуемого продукта, см
15 - объем раствора испытуемого продукта, взятый для испытания, см
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Продукты кремнийорганические.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 20841.1-75-ГОСТ 20841.7-75, ГОСТ 20841.8-79. -
М.: Издательство стандартов, 1986
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена