ГОСТ ISO/TR 18818-2020 Продукция парфюмерно-косметическая. Аналитические методы. Обнаружение и количественное определение диэтаноламина методом ГХ/МС

        ГОСТ ISO/TR 18818-2020

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Аналитические методы. Обнаружение и количественное определение диэтаноламина методом ГХ/МС

Cosmetics. Analytical methods. Detection and quantitative determination of diethanolamine by GC-MS

МКС 71.100.70

Дата введения 2025-01-01

с правом досрочного применения

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протоколом от 30 января 2020 г. N 126-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2023 г. N 1684-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TR 18818-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TR 18818:2017* "Косметика. Аналитические методы. Обнаружение и количественное определение диэтаноламина (DEA) с помощью ГХ/МС" ["Cosmetics - Analytical methods - Detection and quantitative determination of Diethanolamine (DEA) by GC-MS", IDT].

Международный документ разработан техническим комитетом ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Диэтаноламин (DEA) запрещен для использования в парфюмерно-косметической продукции и средствах личной гигиены в целом ряде стран по причине его потенциальной опасности для здоровья человека, так как остаточные количества DEA способны вступать в реакцию с некоторыми другими ингредиентами продукции, что приводит к образованию высококанцерогенного нитрозодиэтаноламина (NDELA). В этой связи важным представляется внедрение гармонизированного метода, который позволял бы осуществлять скрининговый контроль содержания DEA в сырье для производства парфюмерно-косметической продукции.

На сегодняшний день разработано и опубликовано значительное количество методов анализа следовых количеств алканоаминов, в том числе DEA, в матрицах различного типа [1]-[3]. Среди доступных методов анализа алканоаминов основное внимание привлекают к себе методы на основе газовой хроматографии (ГХ) или жидкостной хроматографии (ЖХ) с различными системами детектирования [4], [5]. Более современная методика, основанная на обнаружении методом масс-спектрометрии (МС) в комбинации с хроматографическим разделением, предназначена для определения содержания определяемого вещества в водных растворах с минимальными требованиями к экстрагированию и очистке [6], [7]. В отдельных случаях для улучшения хроматографического разделения и более надежного обнаружения применяется также дериватизация алканоаминов [8], [9].

В настоящем стандарте установлен быстрый и несложный метод, пригодный для качественного и количественного анализа парфюмерно-косметической продукции и сырья для ее изготовления с остаточным содержанием диэтаноламина (DEA), превышающим 0,1%.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает скрининговый метод, служащий для оперативного отбора проб и обнаружения диэтаноламина (DEA) в парфюмерно-косметической продукции и сырье, используемом для ее производства, посредством газовой хроматографии с масс-спектрометрией (ГХ-МС).

Данный метод непригоден для обнаружения и/или количественного определения ингредиентов, которые являются родственными DEA. Если метод используется при анализе проб с матрицей неизученного состава, до начала анализа желательно убедиться, что описанные приемы эффективны и обладают достаточной гибкостью для работы с этой матрицей.

При условии соблюдения установленных требований данный метод обеспечивает надежное количественное определение содержания DEA на уровне порядка 1000 мг/кг (0,1%).

В то же время анализ проб, имеющих более низкие значения концентрации (<0,1%) либо иного рода нетипичный состав или характеристики, может быть сопряжен с трудностями (такими как, например, образование размытых пиков), которые препятствуют непосредственному применению данного метода.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте нормативные ссылки отсутствуют.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте термины с соответствующими определениями отсутствуют.

В целях стандартизации ISO и IEC предоставляют терминологические базы данных по следующим ссылкам:

- онлайн-библиотека стандартов ISO: http://www.iso.org/obp;

- электропедия IEC: http://www.electropedia.org/

4 Сущность метода

5 Процедура

5.1 Приготовление градуировочных растворов

5.1.1 Основной раствор

Альтернативой самостоятельному приготовлению такого раствора может быть приобретение готового раствора DEA, сопровождаемого сертификатом.

5.1.2 Стандартный раствор

Несмотря на то что стандартные растворы сохраняют стабильность в течение двух недель, следует с регулярной периодичностью, а также каждый раз перед приготовлением из них градуировочных растворов проверять их на отсутствие признаков изменения качественных характеристик или испарения.

5.1.3 Градуировочные растворы

Таблица 1 - Приготовление градуировочных растворов

5.2 Подготовка проб

5.3 Анализ

5.3.1 Общие положения

Анализ проб, включая пробы для контроля качества, осуществляют методом ГХ/МС.

5.3.2 Пример параметров оборудования

________________

Температура колонки - 30°С/мин до 200°С (выдержать 5 мин) от 80°С (выдержать 5 мин), 50°С/мин до 260°С (выдержать 2 мин).

Инжектор - 250°С.

Газ-носитель - гелий, объемная скорость потока около 1 мл/мин.

Температура источника - 180°С.

Переходная линия - 250°С.

Энергия электронов - 70 эВ.

Режим сканирования ЭИ-МС - от 28 а.е.м. до 300 а.е.м.

Параметры контролируемых ионов (масса/заряд) приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Ионы DEA, выбранные для контроля

Примеры см. в приложении А.

5.3.3 Степень обнаружения

При использовании шести (6) градуировочных растворов (см. 5.1.3) и раствора пробы с добавкой анализируемого вещества в количестве от 100 до 500 мкг степень обнаружения DEA должна быть не менее 90%.

5.3.4 Градуировочная кривая

5.4 Определение

Концентрация DEA в микрограммах на сантиметр кубический в дальнейшем может быть учтена при вычислениях. Массовую долю W, %, вычисляют по формуле (1):

где W - содержание DEA (массовая доля), %;

m - масса пробы, г;

Результаты указывают с двумя десятичными знаками после запятой.

Рисунок 1 - Градуировочная кривая для количественного определения DEA по характеристическому иону (m/z 74) в режиме SIM

В приложении А в качестве примера приведены хроматограммы выбранного иона-мишени (m/z 74) и полного ионного тока для DEA.

6 Предел количественного определения

Предел количественного определения (LoQ) для данного метода установлен равным 1000 мг/кг (0,1%). Определяемые экспериментально пределы обнаружения могут отличаться для различных проб, зависеть от происхождения мешающих воздействий в матрице пробы и характеристик конкретного применяемого оборудования.

Приложение А

(справочное)

Примеры типичных ГХ-МС-хроматограмм для стандартного раствора DEA

DEA (9,609 мин)

Y - интенсивность; X - время

Y - интенсивность; X - время

Рисунок А.2 - Масс-спектр DEA

Библиография