ГОСТ 6912-87 Глинозем. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЛИНОЗЕМ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6912—87 (СТ СЭВ 995-78)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 622.349:006354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

OKU 17 1123

Срок действия с C1.0t.88

дс~С!~оТ93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на глинозем, представляющий собой кристаллический порошок, состоящий из различных модификаций оксида алюминия и предназначенный для производства алюминия, электрокорунда, электроизоляционных и электрокерамических изделий, специальных видов керамика, огнеупоров, материалов электронной промышленности и катализаторов.

МАРКИ

• 1.1. В зависимости oi физико-химического состава глинозем выпускают марок, указанных в габл. 1.

Таблица 1

Дтя производства высших марок (А-.^ч5, А-8, Л-5К) первичного алюминия электролитическим методом, специальных видов керамики, огнеупоров и материалов электронной промышленности

Для производства высоких марок (А 7, А-6) ' перннчного алюминия электролитическим мето-I дом. специальных видов керамики и материалов электронной премышленности

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1987

Продолжено • 7(<б... /

соответствовать нормам, уьаза шым в табл. 2.

Таблица 2

величина

П р и меча н и

I. Содержание

я:

с. 3 ГОСТ 6912—87 тананлизаются в завлси.мостл о? тсх-юлогии производства алюмшшя .у г- чре-61ПСЛЯ.

• 2. В глиноземе марки ГК д »я производства электроизоляционных щ: \infi и огнеупоров массовая доля лоз ерь мш-сы при прокаливании должна Гиг.. нс более 0.15% при массовой доле cyan ы оксида натрия (1) и оксида кал.». (I) в пересчете на оксид натрия (1) ю 0,1%.

• 3. В глиноземе марки Г-2, выпускаемом во время пуско-наладочных рзбот в течение первых 14 дней после вво; а в эксплуатацию лроизводствениыз чинностей, допускается массовая дели ютерь массы при прокаливании нс Голес 0,9%, оксида кремния (IV) — ш бо;ее 0,2%, оксида железа (III)—ле «олео 0,08%, сумма оксида натрия (I) и о;сида калия (I) в пересчете на оксид натрия (1) не более 0,6%. Массовая доля оксида цинка (И) л сумма мачы.х примесей в указанный период не нормируются.

• 2.1.3. Массовая доля оксид i алюминия определяется как разность между 100% и суммарной массовой долей указанны в табл. 2 примесей и потерь массы при прокаливании.

• 2.1.4. В глиноземе марок Г-00, Г-0, Г-1, Г-2 для производства алюминия массовая доля оксида фосфора (V) не должна превышать 0,002%.

• 2.1.5. В глиноземе марки Г-00 для производства специальных видов керамики и огнеупоров и в глиноземе марки ГК разность между верхним и нижним пределами содержания а-оксида ; лю-миния устанавливается не бо; ее 5% в диапазоне 30—40% для глинозема марки Г-00 и указанном в табл. 2 для глинозема чарки ГК. При этом пределы содержания а-оксида алюминия в /казанном диапазоне устанавливаются в зависимости от области ipn-менения глинозема у потребителя.

• 2.1.6. В глиноземе марки IK для производства электрон.-.оля-ционных и огнеупорных изделий содержание монозерен до К) чкм, слагающих агрегаты, должно быть не менее 80%.

В глиноземе марки ГК для специальных видов радиокерамики содержание монозерен до 5 мкм, слагающих агрегаты, должно быть не менее 85% при содержании а-оксида алюминия в пределах 85—90%.

• 2.1.7. В глиноземе марки ГН содержание монозерен до 5 мкм, слагающих агрегаты, должно быть нс менее 90%.

В глиноземе марки ГНК для электроизоляционных и электро-керамических изделий, специальных видов керамики и огнеупоров содержание монозерен до 5 мкм, слагающих агрегаты, должно быть не менее 80%.

• 2.1.8. В глиноземе марки ГК для электронной и электротехнической промышленности массовая доля суммы отмываемых < кси-дов натрия (I) и калия (I) в пересчете на оксид натрия (I) не должна быть более 0,1%.

• 2.1.9. Удельная поверхность глинозема марки ГСК должна быть в пределах 50—90 м²/г. Массовая доля фракции менее 20 мкм не должна быть более 20%.

• 2.1. К). В глиноземе марки ГПК для огнеупорной промышленности массовая доля оксида ма иля (II) не должна превыш. ть 0,4%.

2.1.11. В глиноземе марки Г 2 массовая доля суммы применен оксида титана (IV) и оксид i в; надия (V) не должна быть бо. ее 0,03%.

2J1.12. В глиноземе марки ГЭВ, ГН, ГПК, ГК массовая ;п ля влаги нс должна быть более 1,0%.

Расчетная влажность дл i определения массы партии гл и ш нема марок Г-00, ГО, Г-1, Г-2 и ГСК должна быть 0,5%.

2.1.13. В глиноземе всех марж не допускается наличие посторонних примесей.

• 2.2. Маркировка

• 2.2.1. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192—77 со следующими дополнительными обо ша'-ениями:

• 1) номера партии;

• 2) марки глинозема;

• 3) обозначение настоящего стандарта;

• 4) манипуляционного знака «боится сырости».

• 2.3. Упаковка

• 2.3.1. Глинозем транспортируют насыпью или в упакованном виде.

Глинозем упаковывают в многослойные бумажные мешки 15М или НМ по ГОСТ 2226—75 или специализированные контейнеры типа СК-1—3, 4, по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

Масса глинозема в мешке не должна превышать 50 кг.

• 3. ПРИЕМКА

  • 3.1. Глинозем принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям глинозгма, не превышающее декадной выработки, сопровождаемое одним документом о качестве.

Документ о качестве содержит:

товарный знак или наименование предприятия-изготовителя; наименование и марку продукции;

номер и дату выдачи документа;

массу партии нетто;

номер партии;

обозначение настоящего стандарта;

результаты анализа или подтверждение соответствия глинозема требованиям настоящего стандарта;

штамп отдела технического контроля.

• 3.2. Для проверки соответствия качества глинозема требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испита-

С. 5 ГОСТ 6912—87

нпя каждой партии по слсдукщим показателям: массовая доля оксида кремния (IV), оксида железа (III), оксида магния (II), суммы оксидов натрия (I) и калия (I). потери массы при прокаливании, содержание п-окси? а алюминия, содержание и крупность монозсрсн, удельна* поверхность, фракционный сосной наличке посторонних примсс-'й, массовая доля влаги.

Контроль глинозема пс остальным показателям качеств ! проводится изготовителем периодически, по не реже одного рт-.т в квартал.

• 3.3. Объем выборки— ио СТ СЭВ 898-78.

• 3.4. При несоответствие результатов испытании глинозем.!, требованиям настоящего ста! дар га. хотя бы по одному из шпахтелей, проводят повторное и‘пытание но этому показателю па вновь отобранной пробе.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

• 4. методы ИСПЫТАНИЙ

  • 4.1. Отбор и подготовь а проб — по СТ СЭВ 896—78 и I ОСТ 25389—82.

Свок .хранения арбитражной пробы — 2 мес.

• 4.2. Определение массовой доли примесей в глиноземе по СТ СЭВ 2000—79. ГОСТ 1J583.5—81, ГОСТ 23201.0-78- ГОСТ 23201.2-78. ГОСТ 25542.0-82—ГОСТ 25542.3-82. ГОСТ 25542 4 83-ГОСТ 25542.6-83, ГОСТ 13583.9—75, ГОСТ 13583.10-81, ГОСТ 13583.11—81.

В случае возникновения разногласий при определении качества массовая доля примесей определяется по СТ СЭВ 2000—79, ГОСТ 13583.5—81, 25542.0-82—ГОСТ 25542.3-82, ГОСТ 25542.4-83-ГОСТ 25542.6-83, ГОСТ 135Е3.9—75, ГОСТ 13583.10—81, ГОСТ 13583.11—81.

• 4.3. Определение потерь массы при прокаливании—по СТ СЭВ 901—78, содержания а-окепдт алюминия —по ГОСТ 25733--83.

• 4.4. Определение массово ') доли влаги — по СТ СЭВ 1240—78.

• 4.5. Определение размера и содержания монозерен—по ГОСТ 25734—83.

• 4.6. Определение угла естественного откоса — по СТ СЭВ 903—78, удельной поверхност i— по ГОСТ 23401—78.

• 5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

  • 5.1. Глинозем транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

• 5.2. Транспортирование лш озсма насыпью по железн и проге производится в хоппер-пемс новозах и спеццистернах.

• 5.3. Транспортирование глинозема в упакованном виде железнодорожным транспортом осуществляется в соответствии с коническими условиями погрузки и кропления грузов, утверж.чивн'МИ Министерством путей сообщения и ГОСТ 22235—76.

Глинозем в спсниализирова «пых контейнерах транспортпр’чот в открытых транспортных срс/н тгах.

Глинозем, упакованный в мешки, транспортируют в крытых транспортных средствах.

• 5.4. При транспортиров; мни железнодорожным транспортом глинозем, упакованный в мепп.и, формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 21929—76. Сред-тва крепления мешков —по ГОСТ 21650 —76.

• 5.5. Глинозем должен храниться в закрытых складских помещениях или специальных силосах раздельно по маркам.

С 7 ГОСТ 6913:-—27

ИНФОРМ АЦИ ЭННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной метй^нур-ии

СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е-. П. Киселев, какд. техн. н£/:<; В. В. Берано кких, каяд. техн. наук; Г. Н. Гспкеяко, наяд. техн. >: i/k «руководитель темы); В. L’. Пстрсва

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 913 от 25.03.87

• 3. Срок первой прозерки — 19$ 1 г.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 995—78

5. ВЗАМЕН ГОСТ 6912—74 кроме приложений 1—4

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на коп .>:.iu дана ссылка

СТ СЭВ 898—78

СТ СЭВ 901—78

СТ СЭВ 903—78

СТ СЭВ 1240—78

СТ СЭВ 2000—79

ГОСТ 2226—75

ГОСТ 13583.5—81

ГОСТ 13583.9—75

ГОСТ 13583.10—81

ГОСТ 13583.11—81

ГОСТ 14192—77

ГОСТ 21650—76

ГОСТ 21929—76

ГОСТ 22235—76

ГОСТ 23201.0-78—ГОСТ 23201.2-78

ГОСТ 23401—78

ГОСТ 25389-82

ГОСТ 25542.0-82—ГОСТ 25542.3-82-

ГОСТ 25542.4-83—ГОСТ 25542.6-83

ГОСТ 25733—83

ГОСТ 25734—83

Редактор С. И. Бобарыкин

Технический редактор М. И. Максимова Корректор .11. С. Кибашова

17.04.87 Подп. в печ. 0.4.06.8* 0.3 усл. п. л. 0.5 уел. кр-отт. ft 43 уч-к., л. Пека 3 коп.

Почета» Издательство с аяди.ж-в. 123340. Москва. ГСП. Новопреснексх1’.й р.. 3 Тип. <Чоско1ккнй печат-шк». Масквз. Лялин пер.. 6. Зак. 598

Группа А32

Утверждено м введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 04.12.1987 г. № 4374

Дата введения 01.05.88

Пункт 2.1.12. Второй абзац. Заменить слова «должно быть» на «принимается равной».

Пункт 4.2. Второй абзац. Заменить слова «при определении» на «в оценке» дополнить абзацем: «Определение массовой доли оксида магния (И) — по методике, приведенной в приложении I».

Пункт 4.3 дополнить словами: «или по методике, приведенной в приложении 2. В случае возникновения разногласий в оценке качества содержание аль-фа-оксида алюминия определяют по ГОСТ 25733—83».

Пункт 4.5 изложить в новой редакции: «4.5. Определение фракционного состава глинозема — по методике, приведенной в приложениях 3—5, размера и содержания монозерен — по ГОСТ 25734—83».

Раздел 4 дополнить пунктом 4.7: «4.7. Округление числовых значений — по правилам, приведенным в приложении 6».

Стандарт дополнить обязательными приложениями 1, 2, 3, 4, 5, 6:

ПРИЛОЖЕНИЕ t Обязательное

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ

В ГЛИНОЗЕМЕ

Метод распространяется на глинозем с содержанием альфа-оксида алюминия более 70 %.

Метод основан на фотографической регистрации аналитических линий магния, возбуждающихся при испарении смеси глинозема с угольным порошком в разряде дуги постоянного тока.

1 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб по СТ СЭВ 898—78, ГОСТ 25389—82, ГОСТ 23201.0-78 — ГОСТ 23201.2-78.

2 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Для проведения анализа применяют:

спектрограф средней дисперсии с кварцевой оптикой типа ИСП-30; генератор дуги переменного или постоянного тока любого типа;

выпрямитель дуги переменного тока любого типа (при работе с генератором переменного тока);

микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или МФ-4;

слектропроектор любой марки;

истиратель вибрационный типа 75Т-ДРМ со стаканами, футерованными термокорундом (спеченным оксидом алюминия);

спектральные угольные электроды марок С-2 или С-3 диаметром 6 мм; станок для заточки угольных электродов;

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 100—120 °C;

фотопластинки спектральные, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий магния и линий сравнения по ГОСТ 10691.0^84 — ГОСТ 10691.4-84;

стандартные образцы предприятия (СОП), подготовленные по ГОСТ 23201.1—78 и оформленные по ГОСТ 8.315—79.

3 ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

• 3.1. Пробу глинозема смешивают с дробленым спектральночистым углем в объемном соотношении 1:2 и измельчают в вибрационном истирателе. Дробление угля и подготовка смеси по ГОСТ 23201.1—78.

Для выполнения измерений из одной пробы глинозема подготавливают не менее двух навесок.

• 3.2. Воспроизводят аттестованное значение массовой доли оксида магния в одном или нескольких СОП Воспроизведенное значение массовой доли оксида магния должно отличаться от аттестованного значения не более, чем на 0,7 от допустимого расхождения между результатами параллельных измерений.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

• 4.1. Приготовленные смеси набивают или подсыпают в каналы электродов цилиндрической формы. Диаметр канала — 3 мм, глубина — 3—4 мм. Пробу помещают в нижний электрод (анод). В качестве противоэлектрода используют угольный электрод, заточенный на конус или полусферу с радиусом закругления 2 Мм.

• 4.2. Сила тока дуги 5—7 Л. расстояние между электродами 2 мм, ширина щели спектрографа 0,03 мм. В случае подсыпки пробу добавляют через каждые 4—5 с. Общая экспозиция должна составлять не менее 20 с.

• 4.3. Для освещения щели спектрографа используют трехконденсорную систему.

• 4.4. Спектры стандартных образцов и проб фотографируют дважды на двух разных фотопластинках.

• 4.5. Для определения массовой доли оксида магния используют аналитические линии магния 277,67 и 277,98 км и линии сравнения алюминия 266,92 и 237,84» нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

• 5.1. Фотопластинки обрабатывают по ГОСТ 3221—85.

52. Измеряют плотности почернения выбранных аналитических линий и линий сравнения для СОП и двух навесок пробы глинозема на микрофотометре. Рассчитывают разность почернений аналитических линий и линий сравнения (AS) для СОП и анализируемого глинозема. Строят график зависимости AS— lg С, где С — массовая доля оксида магния в СОП. По графику определяют массовую долю оксида магния в навесках глинозема.

• 5.3. За единичный результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух спектров одной из навесок, сфотографированных на одной фотопластинке или Х₂).

• 5.4. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов измерений массовой доли оксида магния (X) в двух навесках глинозема

где Х| — результат измерения массовой доли оксида магния в одной навеске глинозема, две спектрограммы которой сфотографированы на одной фотопластинке, %;

Х₂ — результат измерения массовой доли оксида магния во второй навеске глинозема, две спектрограммы которой сфотографированы на другой фотопластинке. %.

• 5.5. Допустимое расхождение между результатами параллельных измерений Л', и Х₂ не должно превышать 3,08 % аба для диапазона массовой доли оксида магния 0,15—0,40 %.

Если расхождение между резу'штатами параллельных измерений превышает приведенную величину, определение повторяют.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

РЕНТГЕНДИФРАКЦИОННЫИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЬФА-ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В ГЛИНОЗЕМЕ В ДИАПАЗОНЕ ОТ 10 до 40 %

Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров анализируемого образца и образца сравнения.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб по СТ СЭВ 898—78 н ГОСТ 25389—82.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Для проведения анализа применяют: дифрактометр по ГОСТ 2474Е - 85. Допускается применение других приборов. нс уступающих стандартным пи метрологическим характеристикам;

истиратель вибрационный тип.) 75Т-ДРМ или другой, обеспечивающий необходимую степень измельч- ния, изготовленный или футерованный термокорун-лом (спеченным оксидом алюминиян

стандартные образцы в?едприлтия (СОП) или отраслевые стандартные образцы (ОСО) по ГОСТ 8.315-73;

пластина из стекла с рогными краями, толщиной 3—5 мм;

вазелин.

3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

• 3.1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.

• 3.2. В образцах сравнения (СОП или ОСО) воспроизводят содержание аль-фа-оксида алюминия и сравнивают полученные значения с аттестованными значениями. Расхождение не должно превышать 2 % абс.

• 3.3. Пробу глинозема истирают. Время истирания контролируют по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени истирания.

• 3.4. Реперными линиями в тифра! ционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серин атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,1€нм.

• 3.5. Глинозем после истирания помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают крьем этой пластины, нс загл сживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.

4 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

• 4.1. Кювету с образцом сравнения, подготовленную по п. 3.5, устанавливают в держателе дифрактометра и производят измерения интенсивности реперной линии и фона при вращении кюветы

• 4.2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1—4.2.3.

  • 4.2.1. Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграммной ленте самописца. При этом ширину щели счетчика (Ь _с ) выбирают с соблЮ/Хением условия

Ь_с > 2<о₀,

где <о₀ — ширина реперной линии на лоиувысоте, ° рад.

Диапазон углов 9 при регистрации линии 0,174 нм составляет 25—28° для СиК_а излучения и 29—33° для СоК_а ; для линии 0,160 нм соответственно — 28—30°дляСиК_а и 33—35°дляСоК_а излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать I °/мин.

• 4.2.2. Регистрацию интенсивности методом неподвижного счетчика осуществляют путем установки счетчик.-i в положение, соответствующее максимальной интенсивности реперной линии. При этом режим работы трубки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных импульсов было не менее нескольких тысяч. Интенсивность фона измеряют в двух точках Л и В по обе стороны линии с тем же временем счета, ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1.

• 4.2.3. Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автоматическом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных в п. 4.2.1 с выводом информации на цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2.

Оптимальную ширину щели (Вс). которая не должна превышать 0,5 мм, определяют путем подбора переменных ь соотношении

(п I )5 >2<о₀,

_Гд_е п — число шагов сканирования;

6 — шаг сканирования, °;

(о₀ — ширина линии на полувысотс, \

• 4.3. Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.

• 4.4. После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИИ

• 5.1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб

• 5.1.1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона.

• 5.1.2. В методе неподвижно^го счетчика интегральную интенсивность (I) в импульсах в минуту вычисляют по формуле

Nn- )

где N _п — число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;

и — число импульсов, сосчитанных на фоне соответственно в точках Л и В;

т — время счета, мин.

• 5.1.3. При сканировании линии по точкам интегральную интенсивность (f) вычисляют по формуле

/= 2 Ik—л/ф,

где [к — интенсивность в точке измерения на профиле линии;

/ф — средняя интенсивность фона в области реперной линии; п — число шагов сканирования.

• 5.2. Содержание альфа оксида алюминия в глиноземе (Cj^p) в процентах вычисляют по формуле

/Пр

рпр_робр.ср, ^а

/обр.ср *

а

где _С^^рср- содержание альфа оксида алюминия в образце сравнения, %;

7 ”^р —интенсивность реперной линии альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе;

/rfp-'p- интенсивность той же линии в образце сравнения.

• 5.3. За результат анализа следует принимать среднее значение из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 2% абс.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ГЛИНОЗЕМА

Метод предназначен для измерения фракционного состава глинозема. Метод основан на измерении величины поглощения светового потока частицами глинозема, осаждающимися с различной скоростью из водной суспензии, и применим для любых фракций глинозема в интервале крупности от 63 до 0 мкм, при определении суммарного показателя для фракции в интервале от —10 до 0 мкм.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

• 1.1. Отбор и подготовка проб по СТ СЭВ 898—78, ГОСТ 25389—82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Для проведения испытания применяют: фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78 двухлучевой со светофильтром № 3 (А=400 мм). Допускается примгисиие других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;

кювета из органического или силикатного стекла вместимостью около 200 см³ и меткой на уровне 100 мм oi поверхности зеркала суспензии до горизонтальной оси светового пучка, черт. 1с;

мешалка перфорированная из алюминия, органического или силикатного стекла (черт. 16);

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 2-го класса с

чер-« 1

наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие, обеспечивающие аналогичные технические и метроло]ические характеристики;

сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 3584—73;

шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в интервале 105—115⁶С;

термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 215—73 пли другой аналогичного класса точности, обеспечивающий измерение температуры в интервале 0- 100 °C;

секундомер по ГОСТ 507*2—79 пли другой аналогичного класса точности; натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342—77 или натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 933*7-~79;

вода дистиллированная.

3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

• 3.1. Приготовление пробы

От пробы глинозема, подготовленной по ГОСТ 25389—82 методом квартования, выделяют пробу массой 20 г. Просеивают через сито с сеткой № 0063 вручную до постоянной массы остатка на сите. Потерн массы глинозема во время рассева не должны превышать 2 % от массы навески. Остаток на сите взвешивают и определяют массовую долю фракции-|-63 мкм, выраженную в процентах. Проход усредняют мете дом наката. Для этого пробу помещают на лист чистой гладкой бумаги размером 10X10 см. Один край листа плавно поднимают вертикально до тех нор, пока материал, перемещаясь, не достигнет противоположного края бумаги. Точно так же производят перемещение материала в противоположном направлении, затем в двух других, перпендикулярных первым направлениях. Операцию перемещения материала повторяют не менее 8 раз.

Из разных мест по длине образовавшегося валика отбирают три навески глинозема массой 0,08—0,12 г каждая.

Уменьшение массы пробы за счет отбора излишков материала не допускается.

• 3.2. П р и г о то в л е н и е дисперсионной среды

Дисперсионная среда готовится растворением 1,9 г натрия пирофосфорнокислого или фосфорнокислого трех: амещенного в 1 дм³ дистиллированной воды.

• 3.3. Определение плотности глинозема

Плотность глинозема определяется по ГОСТ 2211—65 или по графику зависимости плотности глинозема от содержания в нем альфа-оксида алюминия (черт. 2).

Содержание альфа-оксида алюминия определяется по ГОСТ 25733—83.

• 3.4. Р а с я е т времени осаждения частиц глинозема

Время осаждения частил глинозема (т) в секундах в выбранном интервале крупности вычисляют по формуле Сгокса

__18>1_И-lQi\

£’(?> Рж)^

где h — глубина осаждения, равная 0,1 м;

р — вязкость дисперсионной среды. Па«с;

g — ускорение силы тяжести, равное 9,81 м/с²;

р_г — плотность глинозема, кг/м^с;

р_ж — плотность дисперсионной среды, кг/м³;

db — диаметр частиц нижнего предела фракции, .мкм.

Например, для фракции 63—20 мкм db «20 мкм.

За плотность и вязкость дисперсионной среды принимают справочные данные по плотности и вязкости воды при температуре суспензии, замеренной перед началом анализа.

• 3.5. Фотоэлектроколоримотр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.

4, ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

• 4.1. Кювету заполняют дисперс ионной средой до метки, соответствующей высоте 100 мм от зеркала жидкости до горизонтальной оси светового пучка и устанавливают в правую часть кюветного отделения, предварительно удалив кюветодержатель. Значение светопропускания измеряют по шкале левого барабана.

Левую часть кюветного отделения прикрывают черной бумагой и измеряют величину светопропускания дисперсионной среды (Л_о). В кювету вносят навеску глинозема, отобраннчю по п. 5.1 и перемешивают в течение 1—2 мни с вертикальными перемещениями мешалки. Не вынямая мешалку нз жидкости, определяют ориентировочно значение светопропускания (Л). Затем повторно перемешивают суспензию, быстро вынимают мешалку, включают секундомер и в течение не более 5—6 с производят точное измерение величины А, соответствующей моменту начала оседания частиц.

Последующие измерения значений светопропускания производят

через рассчитанные по 3.4 промежутки времени, измеряемые секундомером.

• 4.2. Измерения производят дл? трех навесок одной и той же пробы, выделенных по п. 3.1 (три парад тельньх определения).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

• 5.1. Определение относительною значения объема частиц глинозема (tn), адсорбирующих световой поток, в выбранном интервале крупности вычисляют по формуле

«'= -^- —(1‘! ^6 Д,)>

где d_a — диаметр частиц верхнего предела фракции, мкм;

db — диаметр частиц нижнего предела фракции, мкм;

и Аь— светопропускание суспензии с частицами диаметром соответственно d_a и db<

Для фракций, диаметр частиц нижнего предела которых равен «О», в формуле (1) db исключают, lg А ь заменяют на lg Aq.

Массовую долю фракции (X) в процентах вычисляют по формуле

"'<(100 Q Л Н ’

S г/ц I

где пц—относительная величина объема частиц в выбранном интервале крупности (мкм⁵);

н

"Zin t — сумма относительных величин объема частиц глинозема для всего из-I

меряемого диапазона 63-—0 мкм (мкм³);

С — массовая доля остатка на сите № 0063, %.

• 5.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 10% относительных. Если расхождение превышает приведенную величину, определение повторяют.

Результат вычисляют до четырех значащих цифр, округляют и записывают тремя значащими цифрами.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты измерений должны быть оформлены записью в журнале по форме, приведенной в приложении 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

• 1. Наименование глинозема

• 2. Плотность глинозема

• 3. Температура суспензии

• 4. Плотность дисперсионной среды

• 5. Вязкость дисперсионной среды

  и о а а X CL А* 7. о = ™ У	Массовая доля навески	Измеряемый интервал крупности, мкм	О О IX и.* 5 * V S а с?	д. %		Разность логарифмов, 1|М. -	d . ср мкм	мкм*	Массовая до-л я фракции, ?-о	Погрешность 1 определения

Примечание: А — величина светопропускания, отн. %;

d_Cp — средний диаметр частиц в выбранном диапазоне крупности, мкм;

m — относительная величина объема частиц глинозема, адсорбирующих световой поток, выбранном интервале крупности, мкм³.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Справочное

ПРИМЕР ВЫЧИСЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

• 1. Определение массовых долей нескольких фракций Например, необходимо рассчитать массовые доли следующих фракций глинозема (63—20) мкм, (20—10) мкм и (10—0) мкм. Для этого находят логарифмы измеренных значений светопропускания для каждой из трех выбранных фракций.

Допустим, что светопропускание будет соответствовать следующим значе-

ниям:

для фракции 63—0 мкм

63—20

20—10

10—0

Логарифмы этих величин равны соответственно 1,556; 1,778; 1,805; 1,858, Рассчитывают разность логарифмов светопропускания для диаметров частиц верхнего и нижнего пределов фракции в выбранном интервале крупности. В данном случае это:

для фракции 63—20 мкм lgAj—lg4 = 1,778—1,556»0,222;

20—10 мкм lgA₂—lgA₍=-1,806—1,778— 0,027;

10—Омкм

Рассчитывают средний для фракции (63—20) мкм

. ⁶³⁺²⁰ 11 Г

д_ср= ———41,5 мкм для (10—0) мкм

_J Ю4-0

<7_Ср— —2---=5 МКМ ИТ. п.

Умножив значение </_Ср на соответствующую разность логарифмов, находят относительную массу каждой фракции:

^63—20 ,5'0,222—9,21; ^20—ю ⁼ 15*0,027=0,4;

w₁₀_₀ =0,053-5=0,26.

Значение относительных масс суммируют и определяют массовую долю каждой фракции с учетом массовой доли отсева (С).

При С=5 % массовая доля в процентах для фракции 63—20 мкм составит (формула 3, п. 5.1)

9,21(100-5) 9,21-95

^л“ 0,44-0,264 9,21“ 9,87

Для других фракций производят аналогичный расчет.

• 2. Определение массовой доли одной фракции

При определении массовой доли одной фракции обязательным является определение показателя светопреломления для глинозема крупностью от 63 мхм до верхнего предела у крупности выбранной фракции. Например, при определении массовой доли фракции (20—0) мкм необходимо измерить значения светопропускания для (63—0) мкм — А, (63—20) мкм — A_t и (20—0) мкм — А®.

Дальнейший расчет производят так, как указано в п. 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6 Обязательное

ПРАВИЛА ОКРУГЛЕНИЯ ЧИСЛОВЫХ ЗНАЧЕНИИ

(по СГ СЭВ 543—77)

• 1. Округление числа представляет собой отбрасывание значащих цифр справа до определенного разряда с возможным изменением цифры этого разряда.

Пример. Округление числа 132,48 до четырех значащих цифр будет 132,5.

• 2. В случае, если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) меньше 5, то последняя сохраняемая цифра не меняется.

Пример. Округление числа 12,23 до трех значащих цифр дает 12,2.

• 3. В случае, если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) равна 5, то последняя сохраняемая цифра увеличивается на единицу.

Пример. Округление числа 0,145 до двух значащих цифр дает 0,15.

Примечание. В тех случаях, когда следует учитывать результаты предыдущих округлений, следует поступать следующим образом:

• 1) если отбрасываемая цифра получилась в результате предыдущего округления в большую сторону, то последняя сохраняемая цифра сохраняется

Пример. Округление до одной значащей цифры числа 0,15 (полученного после округления числа 0,149) дает 0.1;

• 2) если отбрасываемая цифра получилась в результате предыдущего округления в меньшую сторону, то последняя оставшаяся цифра увеличивается на единицу 1с переходом при необходимости в следующие разряды).

Пример. Округление числа 0,25 (полученного в результате предыдущего округления числа 0,252) дает 0,3.

• 4. В случае, если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) больше 5, то последняя сохраняемая цифра увеличивается на единицу.

Пример. Округление числа 0,156 до двух значащих цифр дает 0,16.

• 5. Округление следует выполнять сразу до желаемого количества значащих цифр, а не по этапам.

Пример. Округление числа 565,46 до трех значащих цифр производится непосредственно на 565.

Округление по этапам привело бы к:

565,46 в I этапе — к 565,5,

а во II этапе — 566 (ошибочно).

• 6. Целые числа округляют по тем же правилам, как и дробные.

Пример. Округление числа 12 456 до двух значащих цифр дает 1240³.

(ИУС 2-88)

Сдано в наб. 24.12.87 Подп. в печ. 23.03>8 0,75 усл. п. л. 0.75 усл. кр.-отт. 0.91 уч.-изл. л. Тираж 2630 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840. Москва. ГСП. Новопресненский лер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256. Зак. 137

Группа Л32^-

Изменение № 2 ГОСТ 6912-8 ' Гл! нолем. Технические условия

Утверждено и введено в дейс вис Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 13.10 >8 № 3440

Дата введения 01.05.89

Вводную часть после ело’«а «кристаллический» дополнить словом: хгигроско-гшчиый». „ . ~

Пункт 2.1.2. Таблица 2. Примечание 1 изложить в новой редакции: «I. (.содержание а-оксила алюминия для глинозема всех марок, предназначенного для производства алюминия, уста и а ил i ва ют в зависимости от технологии про юводст-на алюминия у потребителя. Доп- сгимое отклонение от номинальной величины содержания а-оксида алюмин (Я 4 7,5%. Величина угла естественного от» оса для указанных марок определяете i, но нс нормируется»;

примечание 3. Заменить слове «пуско-наладочных работ в течение первых 14 дней после ввода в экеллуттац но производственных мощностей» на «пусковых периодов в течение первых 14 сут»

Пункты 2.1.3, 2.1.13 излокить в новой редакции: «2.1.3. Массовая доля оксида алюминия определяется к; к разность между 100 % и суммарной массовой долей указанных в табл. 2 примесер оксида фосфора, потерь массы при прокаливании.

2.1.13. В глиноземе всех марж не допускается наличие видимых невооруженным глазом посторонних включений, технологически не связанных с произ

водством». _

Пункт 3.1. Первый абзац изл >жить в новой редакции: «1линозем принимают партиями. Партией считают ко-и чество однородного по своим качественным показателям глинозема одной марю, не более 5000 т, сопровождаемое одним доку

(Продолжение 'м. с. 48}

ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЕННЫЕ В

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СССР

Л ГОРНОЕ ДЕЛО. ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ

Груш а А32

Изменение № 3 ГОСТ 6912—87 Глинозем. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановленном Государственного комитета СССР по управлению качество#! продукции и стандартам от 27.09.90 Ез !577

Дата введения 61.03.91

Пункт 2.1.2. Таблица 2. Графа «Содержание а—А1_аОз, %>. Для ма_::н < ГСК заменить обозначение: 20—30 н ) «нс более 30».

Пункт 2.2.1. Пятый абзац дополнить словами: «который наносится на мешки или пакеты».

Пункт 2.3 1 изложить в нов<й редакции; дополнить пунктом - 2.3.2: «2.3.1. Глинозем транспортируют насыпью или в упакованном виде.

Глинозем упаковывают в многослойные бумажные мешки марки ПМ или БМП по ГОСТ 2226—88 или спец (авизированные контейнеры типа СК 1, 3, 4 или мягкие специализированное коггейнеры типа МКО или МКР, изготовленные яо ТУ 6—19—74—77; ТУ 6—I)—254—85; ТУ 6—19—229—83 или другой нормативно-технической документации, отпасованной с Министерством нуге сообщения СССР.

Допускается унаковы! апис в многослойные бумажные mchii-i! марки БМ или НМ.

Масса глинозема в мешке должна быть не более 50 кг.

2.3.2. Глинозем, поставляемый в районы Крайнего Севера и 'i р> днодоступ-ные районы, упаковывают по I ОСТ 15846—79 в бумажные шестисложные мешки по ГОСТ 2226—88, в мягкие специализированные контейнеры типа МКР, специализированные контейнеры т tna СК-1, 3, 4.

При упаковывании в мешки допускается бумажные мешки г.клядывать в использованные льно-джуго-кепафные мешки, по прочностным характеристикам не ниже требований, изложенных в ГОСТ 18225—72.

Примечание. Вт утковкн согласовывается при заключении договора на поставку».

Пункт 5.4 изложить в ногой редакции: «5.4. При транспортировании желез-подорожным транспортом глинозем, упакованный в мешки, формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 26653- -85 в соответствии с правилами перевозки грузов на транспорте данного вида.

Средства крепления мешке в — по ГОСТ 21650—76.

Глинозем, упакованный i мягкие специализированные контейнеры, транспортируют повагоннымн отправками на открытых транспортных сэедствах».

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.6: «5.6. Транспортирование и хранение

глинозема, отправляемого в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы, в соответствии с пи 5.1—5.5».

(ИУС № 12 1990 г.)