ГОСТ 25542.4-93
(ИСО 900-77)
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
Метод определения диоксида титана
Alumina. Method for the determination of titanium dioxide
ОКСТУ 1711
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа стандартизации |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Госдепартамент Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.4-83
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | 4 |
ГОСТ 4165-78 | 4 |
ГОСТ 4204-77 | 4 |
ГОСТ 7172-76 | 4 |
ГОСТ 25389-93 | 2 |
ГОСТ 25542.0-93 | 2 |
ГОСТ Р 50332.1-92 | 2; 5.1 |
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения диоксида титана при массовой доле от 0,001 до 0,02% в глиноземе.
Дополнение и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом*.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов приводятся обычным шрифтом (за исключением п.4, слова "ГОСТ 7172"). - .
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.
ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.
ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа.
3. СУЩНОСТИ МЕТОДА
Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании в кислой среде комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм. Мешающее влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора сернокислой меди.
4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Обычная лабораторная аппаратура.
Бюретка, градуированная по 0,05 см
Спектрофотометр или
Фотоэлектрический абсорбциометр, оборудованный специальными фильтрами, обеспечивающими максимальную проходимость при 420 нм.
Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 3%.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в 1 моль/дм
Медь серно-кислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5%.
Калий пиросерно-кислый по ГОСТ 7172.
Натрий пиросерно-кислый.
Калий-титан (IV) фтористый.
Титана диоксид.
Стандартные растворы титана.
Раствор А: 0,6015 г фтористого калия-титана, предварительно высушенного при 50 °С в течение 1 ч, помещают в платиновый тигель, увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 10-15 см
или 0,2000 г диоксида титана, прокаленного при 1100 °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 20-кратным количеством пиросерно-кислого калия при 900 °С в течение 3-5 мин до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан, содержащий 100 см
После растворения плава тигель вынимают из стакана, обмывают водой, раствор нагревают до просветления.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Стандартный раствор А можно приготовить также следующим образом: 0,886 г дикалий титандиоксалата дигидрата (K
Охлаждают и переносят раствор в стакан, содержащий 100 см
1 см
Раствор Б: 25,0 см
1 см
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Аликвотную часть серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают объемом 50 см
Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 нм (400 нм). Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу диоксида титана в растворе находят по градуировочному графику.
Примечание. Поглощение раствора устойчиво примерно в течение 24 ч.
5.2. Для построения градуировочного графика в семь (восемь) мерных колб вместимостью 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора титана.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида титана строят градуировочный график.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. По градуировочному графику определяют массу диоксида титана, соответствующую поглощению анализируемого раствора и поглощению контрольного опыта.
Массовую долю титана в процентах в пересчете на диоксид титана (TiO
где
6.2. Массовую долю диоксида титана (
где
6.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля диоксида титана, % | Допускаемые расхождения, % (абс.) | ||||||
От | 0,001 | до | 0,005 | включ. | 0,001 | 0,002 | |
Св. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,002 | 0,003 | |
" | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,004 | 0,006 |
7. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
Протокол анализа должен содержать следующие данные:
идентификацию исследуемого материала;
ссылку на применяемый метод;
особенности, отмеченные в процессе определения;
операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995