ГОСТ 25542.6-93
(ИСО 1618-76)
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
Методы определения оксида ванадия
Alumina. Methods for the determination of vanadium oxide
ОКСТУ 1711
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа стандартизации |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Госдепартамент Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.6-83
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 83-79 | 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.1 |
ГОСТ 4199-76 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4461-77 | 4.1 |
ГОСТ 6552-80 | 4.1 |
ГОСТ 9656-75 | 3.1 |
ГОСТ 18289-78 | 4.1 |
ГОСТ 20015-88 | 3.1 |
ГОСТ 20490-75 | 3.1 |
ГОСТ 25389-93 | 2 |
ГОСТ 25542.0-93 | 2 |
ГОСТ 27798-93 | 2 |
ГОСТ Р 50332.1-93* | 2; 3.2.1; 4.2.1 |
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ P 50332.1-92. - .
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрические методы определения оксида ванадия (
с применением N-бензол-N-фенилгидроксиламина - при массовой доле оксида ванадия от 0,0005 до 0,2%, если массовая доля оксида хрома и диоксида титана не превышает соответственно 0,002 и 0,006%;
с применением фосфорновольфрамовой кислоты - при массовой доле оксида ванадия от 0,005 до 0,02%.
Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа.
ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.
ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С N-БЕНЗОИЛ-N-ФЕНИЛГИДРОКСИЛАМИНОМ
Метод основан на щелочном разложении пробы, окислении ванадия до ванадия (
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Обычное лабораторное оборудование
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с фильтрами, обеспечивающими максимальное светопоглощение от 520 до 530 нм.
Делительные воронки с очень узким горлышком вместимостью 150 см
Во время проведения анализа используют только реактивы по качеству не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 16 и 8 моль/мл
Кислота соляная по ГОСТ 3118,
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, растворы 0,6 г/дм
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5%. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.
Кислота борная по ГОСТ 9656 или
трехокись бора;
Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.
Раствор-фон 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборнокислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см
Хлороформ, не содержащий этилового спирта, по ГОСТ 20015. Очищают хлороформом,
N-бензоил-N-фенилгидроксиламин, раствор с массовой долей 0,1% в хлороформе. Раствор хранят в сосуде из темного стекла - не более 7 сут.
Ванадия (
Стандартные растворы ванадия
Раствор А: 0,25 г предварительно высушенного при температуре 110 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида ванадия растворяют в 8 см
1 см
Раствор Б: 10,0 см
1 см
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Аликвотную часть сернокислого раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают в количестве 50 см
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 524 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу оксида ванадия в растворе находят по градуировочному графику.
3.2.2. Для построения градуировочного графика в восемь делительных воронок вместимостью 250 см
Для предотвращения восстановления ванадия соляную кислоту добавляют непосредственно перед экстракцией. Поэтому процедуру анализа следует проводить до конца, каждый раз обрабатывая только одну пробу.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора ванадия.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида ванадия строят градуировочный график.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю ванадия в виде пентоксида ванадия в процентах вычисляют по формуле
где
3.3.2. Массовую долю оксида ванадия (
где
3.3.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля оксида ванадия, % | Допускаемое расхождение, % (абс.) | |||||
От | 0,0005 | до | 0,0010 | включ. | 0,0004 | 0,0008 |
Св. | 0,0010 | " | 0,0030 | " | 0,0008 | 0,0015 |
" | 0,003 | " | 0,005 | " | 0,001 | 0,002 |
" | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,002 | 0,003 |
" | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,003 | 0,005 |
3.4. Протокол анализа
Протокол анализа должен содержать следующие данные:
идентификацию исследуемого материала;
ссылку на применяемый метод;
результаты анализа и метод их выражения;
особенности, отмеченные в процессе анализа;
любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФОСФОРНОВОЛЬФРАМОВОЙ КИСЛОТОЙ
Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании желтого соединения ванадия с фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дм
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Натрий вольфрамово-кислый по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 16%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5%.
Ванадия (
Стандартные растворы ванадия
Раствор А: 0,2500 г предварительно высушенного при температуре 110 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида ванадия растворяют в 8 см
1 см
Раствор Б: 10,0 см
1 см
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Аликвотную часть объемом 50 см
Затем добавляют 4 см
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения раствора соответствует длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу оксида ванадия находят по градуировочному графику.
4.2.2. Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью 100 см
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида ванадия строят градуировочный график.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю оксида ванадия (
где
4.3.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995