ГОСТ 28326.5-89
Группа Л19*
__________________________
* В указателе "Национальные
стандарты" 2006 г. группа Л29. -
Примечание "КОДЕКС".
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Фотоколориметрический метод определения массовой концентрации железа
Technical liquid ammonia.
Determination of iron mass concentration by method of photocolorimetry
MКC 71.100.20
ОКСТУ 2109
Дата введения 1990-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 N 3318
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п.4.7
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6383-88
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4212-76 | 3.1 |
ГОСТ 4478-78 | 2 |
ГОСТ 6221-90 | 1, 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 7328-82 | 2 |
ГОСТ 24104-88 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
ГОСТ 28326.1-89 | 5 |
ГОСТ 28326.3-89 | 4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовых концентраций железа от 0,25 до 5 мг/дм
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, содержащих комплексные соединения, которые образуются при взаимодействии ионов двух-, трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
Объем пробы составляет 200 см
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП или другого типа по НТД (светофильтр с областью пропускания (400±5) нм и кюветы с расстоянием между рабочими гранями 30 мм) и абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания не более ±1,5%.
Пробоотборник по ГОСТ 6221.
Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 5-2-1, 5-2-2, 7-2-5, 7-2-10, 2-2-50 по НТД.
Бюретка 6-2-5 по НТД.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1·10
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328*.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.
Секундомер СОПпр-3б-1-000 или другого типа.
Фильтр ФКП-32-ПОР 100ТХС или воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 20%.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10%.
Квасцы железоаммонийные.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 16% и раствор молярной концентрации
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основных растворов
Основной раствор А железоаммонийных квасцов массовой концентрации железа 1 мг/см
Основной раствор Б массовой концентрации железа 0,05 мг/см
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
Одновременно аналогично готовят раствор сравнения, не содержащий основной раствор Б. Растворы тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь светофильтром с областью пропускания (400±5) нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы железа в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После определения массовой концентрации масла по ГОСТ 28326.3 пробоотборник высушивают от оставшегося растворителя и обрабатывают 10 см
Фильтрат отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см
При ожидаемых массовых концентрациях железа в аммиаке менее 1 мг/дм
Одновременно таким же образом, но без анализируемой пробы готовят раствор сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре в соответствии с п.3.2.
По измеренному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу железа в колориметрируемом растворе.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию железа (
где
При объеме испарившегося аммиака
_______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
При ожидаемой массовой концентрации железа менее 1 мг/дм
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 мг/дм
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% и ±8% при доверительной вероятности
Текст документа сверен по:
Аммиак жидкий технический.
Методы анализа: Сб. стандартов. -
, 2006