ГОСТ 20841.8-79*
Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Газохроматографический метод определения
состава арил-алкиларилхлорсиланов
Silicon organic products. Gas chromatographic method
for determination aril-alkylarilchlorsilanes composition
ОКСТУ 2209
Дата введения 1980-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 апреля 1979 г. N 1475 срок введения установлен с 01.01.80
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 840 срок действия продлен до 01.01.91**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 16476-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 6-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 719
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения содержания примесей и основного вещества в арил-алкиларилхлорсиланах (фенилтрихлорсилан, дифенилдихлорсилан, метилдифенилхлорсилан и др.).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Для определения состава арил-алкиларилхлорсиланов применяются:
хроматограф с детектором по теплопроводности и программированием температуры;
колонки газохроматографические (рабочая и сравнительная);
колонки металлические (для осушки газа-носителя);
электронагреватель с закрытой спиралью;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, N 6;
микрошприц типа МШ, вместимостью 10 мкл;
стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см
термостат воздушный с температурой нагрева до 120 °С;
термометр с пределами измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С;
весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г;
фосфора пятиокись;
магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный;
фаза неподвижная: эластомер Е-301 силиконовый или эфир полифениловый 5Ф4Э, или жидкость полиметилсилоксановая (ПМС) от 1000 до 20000;
ацетон по ГОСТ 2603-79 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или абсолютированный;
газ-носитель - гелий в баллонах;
пемза дробленная с частицами размером 4-5 мм;
носители твердые: хромосорб-W или целит 545 с частицами размером 60-80 или 80-100 меш, или хроматон NAWDMCS с частицами размером 0,250-0,315 мм, цветохром 1к, цветохром 2к, цветохром 3к, силанизированный.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Перед применением газ-носитель должен быть осушен до точки росы минус 60 °С. Для этого его пропускают через три колонки, установленные последовательно. Первую колонку по ходу газа заполняют ангидроном, а две последующие - дробленной пемзой, покрытой пятиокисью фосфора.
Пятиокись фосфора наносят на пемзу следующим образом: в сухую стеклянную банку вместимостью 1 дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Приготовление сорбента и заполнение газохроматографических колонок.
Неподвижную фазу взвешивают в химическом стакане (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) из расчета 15-25% от массы твердого носителя, и полностью растворяют в этиловом эфире (около 20 см
Полученным раствором заливают в фарфоровой чашке взвешенный твердый носитель (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака). Содержимое чашки тщательно перемешивают, затем чашку помещают на электронагреватель с закрытой спиралью, предварительно нагретый до 50 °С, и в течение 1 ч периодически перемешивая, эфир испаряют до полного высыхания сорбента. Высушенный сорбент должен быть сыпучим.
Газохроматографические колонки тщательно промывают ацетоном или спиртом и высушивают при 100-120 °С, продувая газом-носителем или воздухом в течение 1 ч.
Сухие и чистые колонки заполняют сорбентом через металлические воронки, слегка постукивая по стенкам колонки для уплотнения сорбента. Концы заполненных колонок закрывают стеклотканью или металлической сеткой, колонки помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 30-50 см
Сравнительную колонку используют для компенсации влияния улетучивания неподвижной фазы при программировании температуры.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Размеры газохроматографической колонки, твердый носитель, неподвижную фазу, температурный режим работы прибора, а также другие условия, связанные с особенностью испытуемого продукта, должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч.
По достижении заданной температуры детектора устанавливают требуемую скорость газа-носителя на выходе из колонки, пользуясь реометром или мыльнопленочным расходомером.
После выхода прибора на режим, о чем свидетельствует прямая линия на шкале 0
Одновременно включают секундомер и программированный нагрев термостата колонок.
3.2. Пик примеси записывают на шкале потенциометра с диапазоном 0
При достижении предельной температуры термостата колонок испытание заканчивают, нагрев отключают, открывают дверцу термостата колонок и охлаждают его до 50-60 °С.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Качественную идентификацию примесей проводят по относительному времени их удерживания.
Относительное время удерживания каждой примеси
где
Относительное время удерживания основного вещества принимают равным 1. Относительное время удерживания каждой примеси указывают в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
4.2. Массовую долю каждой примеси
где
4.3. Площади пиков основного вещества и примесей
где
4.4. Массовую долю основного вещества
где
Массовые доли примесей, кипящих ниже основного вещества, менее 0,05% и выше основного вещества - менее 0,1% в расчете массовой доли основного вещества не учитывают.
4.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми должны быть указаны в нормативно-технической документации на продукт.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Продукты кремнийорганические.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 20841.1-75-ГОСТ 20841.7-75, ГОСТ 20841.8-79. -
М.: Издательство стандартов, 1986
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена