ГОСТ ISO/TR 26369-2015
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Продукция косметическая
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ЗАЩИТЫ ОТ СОЛНЦА
Обзор и анализ методов оценки эффективности солнцезащитной продукции
Cosmetics. Sun protection test methods. Review and evaluation of methods to assess the photoprotection of sun protection products
МКС 71.100.70
Дата введения 2017-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМ-ТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
(Поправка. ИУС N 7-2019).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 октября 2015 г. N 1481-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TR 26369-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TR 26369:2009* "Косметика. Методы испытаний защиты от солнца. Обзор и анализ методов оценки эффективности солнцезащитной продукции" (Cosmetics - Sun protection test methods - Review and evaluation of methods to assess the photoprotection of sun protection products, IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Международный документ разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).
Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2019 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт рассматривает и анализирует методы, которые в настоящее время используют для оценки эффективности солнцезащитной продукции, применяемой на коже человека. Настоящий стандарт применяют для целей подтверждения соответствия и контроля качества продукции изготовителями.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 ультрафиолет; UV (ultraviolet, UV): Электромагнитное излучение длиной волны короче длины волны видимого света, но длиннее длины волны мягких рентгеновских лучей, и ультрафиолетовые лучи, т.к. их спектр состоит из электромагнитных волн с периодичностью, превышающей ту, которую люди определяют как видимый фиолетовый цвет.
Примечание - В настоящем стандарте рассматривают ультрафиолет UVA длиной волны 320-400 нм и UVB длиной волны 290-320 нм.
2.2 солнцезащитный фактор; SPF (sun protecting factor): Лабораторное измерение для оценки эффективности солнцезащитной продукции от эритемы, вызванной UV-облучением.
Примечания
1 Чем выше SPF, тем выше предлагаемая степень защиты солнцезащитной продукции.
2 SPF - это отношение дозы ультрафиолетового излучения, требуемой для создания минимальной эритемной реакции (покраснения) на защищенной коже (кожа с солнцезащитной продукцией), к дозе на незащищенной коже (кожа без солнцезащитной продукции).
3 Общие положения
Систематический обзор и анализ методов проводят для разработки стандартов ISO с целью оценки защиты от солнца, обеспечиваемой солнцезащитной продукцией, нанесенной на кожу человека. Они служат техническими/научными критериями для определения наиболее подходящих методов для стандартизации.
Ключевые параметры и элементы перечислены в таблицах 1-6.
4 Методы испытаний защиты от солнца
4.1 SPF in vivo
In vivo методы определения SPF приведены в таблице 1.
4.2 SPF in vitro
In vitro методы определения SPF, основанные на коэффициенте пропускания, полученные из предложения Диффи, и новые методы, основанные на измерении свободных радикалов или использовании биопсии кожи, приведены в таблицах 2 и 3. Соответствующие характеристики методов, основанных на коэффициенте пропускания, приведены в таблице 4.
4.3 UVA in vivo
Методы, рассмотренные ISO/TC 217, приведены в таблицах 5 и 6.
Таблица 1 - In vivo методы определения SPF, применяемые в настоящее время
Характеристики метода | Международный стандарт 2006 [1] | Стандарт FDA 1999 [2] | Австралийский стандарт 1998 [3] | |
Описание UV (UVA, UVB) | UVB: от 290 до 320 нм | UVB: от 290 до 320 нм | Солнечные лучи: от 290 до 400 нм | |
Отбор добровольцев | ||||
Этические принципы | Хельсинки, национальные правила, медицинское состояние | Не установлено | Медицинский опросный лист | |
Ограничение по возрасту | Да, исключают лиц ниже возраста согласия | Не установлено | Не установлено | |
Информированное согласие | Да, с подписями | Да | Да | |
Критерий исключения | Беременные, кормящие женщины. | Повреждение кожи, нетипичные реакции на UV, фототоксичные или фотоаллергичные реакции, лечение (местное или общее), вызывающее нетипичную реакцию на солнечный свет. | Нетипичная реакция на лечение, воздействие UV-излучения, аллергия на косметическую продукцию, применяемую локально. Фототоксичное или фотосенсибилизирующее лечение | |
Тестируемые субъекты | ||||
Фототип и цвет кожи | Тип кожи I, II, III по Фицпатрику или цвет кожи со значением ITA°>28° (очень светлая, светлая и промежуточный цвет кожи) и незагорелая область, подвергаемая испытанию | Фототипы I, II, III. | Фототипы I, II, III. | |
Область, подвергаемая испытанию | Спина, между линией лопатки и талией. Необходимо избегать выступов скелета и зон с большой кривизной | Спина между талией и лопаткой и от боковой до средней линии | Спина, очень чистая сухая кожа без загара или ожога, кожа без каких-либо поражений, область без чрезмерного волосяного покрова, с равномерным цветом кожи | |
Время, интервал между двумя испытаниями | Не менее 2 мес., достаточный интервал для полного исчезновения загара кожи, до того как зона станет чистой | Не установлено | Не установлено | |
Источник UV-излучения | ||||
Имитатор солнечного излучения. | Продолжительный спектр испускания без промежутков или экстремальных пиков. | Продолжительный спектр испускания от 290 до 400 нм, соответствующий солнечному свету при уровне моря, равному 10° зенитного угла. | Предпочтительно использование (электрической) дуги в атмосфере ксенона. | |
Допустимые пределы | % RCEE, определенный в различных зонах | Не установлено | Менее 0,01% при длине волны менее 290 нм | |
Относительная кумулятивная эритемная эффективность, в процентах (% RCEE) UVA2/UVA1 | Менее 290 | Менее 0,1% | ||
От 290 до 300 | От 1,0 до 8,0 | |||
От 290 до 310 | От 49,0 до 65,0 | |||
От 290 до 320 | От 85,0 до 90,0 | |||
От 290 до 330 | От 91,5 до 95,5 | |||
От 290 до 340 | От 94 до 97 | |||
От 290 до 400 | От 99,9 до 100 | |||
UVAII | ||||
Однородность интенсивности излучения | Настолько однородное, насколько возможно, не более 10% для большого пучка | В пределах 10% | Равномерность появления пятен (отсутствие формы в виде полумесяца) | |
Общая интенсивность излучения | Ниже чем 160 мВт/см | Не установлено | Не установлено | |
Контроль источника UV спектра излучения спектрорадиометрией | Спектрорадиометрический контроль не менее одного раза в год независимым экспертом или каждый раз, когда изменяется значительный физический (оптический) компонент. COLIPA Руководство "Мониторинг источников UV-излучения" | Измеряют периодически с помощью точно откалиброванной спектрорадиометрической системы или аналогичного оборудования | Не установлено | |
Спектрорадиометрия | ||||
Радиометрия | После облучения каждой зоны, подвергаемой испытанию, контролируют с помощью калиброванного радиометра | Не установлено | До и после каждой серии испытаний, колебания сводят к минимуму; характеристику UV монитора ограничивают рекомендуемым пределам UV | |
Описание зоны, подвергаемой испытанию | ||||
Способ очерчивания | Макет для кожи и/или трафарет, изготовленный из неабсорбирующегося материала | Очерчивают чернилами | Средства, которые не вредят испытанию или не наносят вред субъекту | |
Поверхность применения | От 30 до 60 см | Минимум 50 см | Минимум 30 см | |
Пространство между зонами, подвергаемыми испытаниям | Минимальное расстояние 1 см | Не установлено | Не установлено | |
Предварительная подготовка зоны, подвергаемой испытанию | Возможна с помощью сухого ватного тампона | Не установлено | Теплой водой, вытирают полотенцем | |
Количество продукта и применение | ||||
Применяемое количество | 2 мг/см | 2 мг/см | (2±0,1) мг/см | |
Позиция волонтеров | Позиция в способе обеспечения общего количества испытуемого продукта равномерно применяемого и остающегося на коже - положение сидя или лежа, исключение для порошкообразных продуктов, тестируемых в позиции лежа | Указание отсутствует. | Не установлено | |
Способ применения | Лосьон, жидкость, молочко, крем, спрей: наносят шприцом или капают пипеткой на всю зону, подвергаемую испытанию. | Объемный шприц. | Лодочка для взвешивания или предварительно взвешенный шприц. | |
Комнатная температура, кондиционирование воздуха | Комнатная температура от 18 до 26°C | Не установлено | Кондиционированный воздух температурой 20°С и 25°С | |
Время высыхания | От 15 до 30 мин | Не менее 15 мин | Не менее 15 мин | |
Резиновый напальчник | Если требуется | Да | Да, рекомендуется, могут использоваться другие требуемые материалы | |
Рандомизация | Да | Да | Не определено | |
Замаскированное применение | Не установлено | Да | Не определено | |
UV-воздействие | ||||
Положение добровольцев | Положение может быть таким же, как при нанесении продукта, для UV-облучения и для оценки MED | Вертикально или лежа | Сидя или лежа | |
Воздействие поверхности подзон | Не менее 0,5 см | Более и равна 1 см | Приблизительно 1 см | |
Число подзон | Минимум пять для MEDu и MEDp | Пять - для незащищенной площади. | Минимум пять для MEDu и MEDp | |
Предварительная индивидуальная MEDu | За день до испытания продукции. | Обычно за день до испытания продукта. | Предположение опытного испытателя или предварительная MEDu за день до испытания | |
Увеличение дозы UV | Геометрическая прогрессия либо (1,25 | Геометрическая прогрессия (1,25 | MEDu незащищенной зоны повторно определяют с интервалом дозы от приблизительно 0,6 до 1,5 предварительной MEDu. | |
Рандомизированное UV-воздействие | Не установлено | Да, если тестируют один продукт | Не установлено | |
Удаление продукта | Продукты удаляют аккуратно с помощью ватного тампона и смягчающего лосьона | Не установлено | Не установлено | |
Условия окружающей среды | Температура от 18°С до 26°C | Не установлено | Не установлено | |
Описание реакции | ||||
Оценка реакции | MED наименьшая доза UV, которая вызывает первую заметно выраженную эритему с выраженными границами, появляющимися на большей части площади, от 16 до 24 ч после UV-облучения | MED - количество эритемы - эффективная энергия, требуемая для получения первой заметно выраженной реакции покраснения с ясно выраженными границами через 22-24 ч после облучения | Минимальное количество излучаемой энергии для получения заметного покраснения кожи человека. Первая подзона показывает минимальное покраснение, заметное глазу (с нормальным зрением) | |
Единицы измерения | Дж/м | Дж/м | Энергии или времени (если поток постоянный) | |
Время оценки | От 16 до 24 ч после облучения. | От 22 до 24 ч после облучения | От 16 до 24 ч после облучения | |
Условия наблюдения | Достаточное и однородное освещение: не менее 450 лк | Освещение: люминесцентная лампа, вольфрамовая или теплого белого света. | Полностью дневной свет или вольфрамовая лампа накаливания, обеспечивающая подходящее освещение; цвет стен матовый, нейтральный | |
Положение волонтеров | Такое же, как при облучении UV | Такое же, как при облучении UV | Сидя или лежа | |
Биологический показатель | Эритема | Эритема | Эритема | |
Эксперт | Нормальное цветовое восприятие и острота зрения, человек, который не наносил солнцезащитную продукцию и осуществлял облучение | Человек, который не наносил солнцезащитную продукцию и осуществлял облучение | Нормальное зрение, проверка цветового восприятия | |
Критерии аннулирования результатов для отдельной зоны, подвергаемой испытанию | Реакции во всех зонах видимы или ни на одной из зон невидимы, на облученных зонах отсутствуют выборочно. | Реакции во всех зонах видимы или ни на одной из зон невидимы, на облученных зонах отсутствуют выборочно (признак неравномерного распределения) | Если результат, полученный при использовании контрольного продукта на субъекте, меняется более чем на 25% среднего значения этих серий, то результаты субъекта аннулируют. | |
Эталонные солнцезащитные составы | ||||
Используемые эталонные солнцезащитные составы | Ожидаемый SPF менее SPF 20 P2, или P3, или Р7. | Гомосалат 8% SPF 4,47 (СО: 1,279) | На каждого испытуемого либо: | |
Допустимые пределы (интервалы) | Средний SPF±2 стандартные ошибки (SE). | SPF должен лежать в пределах (4,47±1,279) и доверительный интервал 95% (95% CI) среднего значения SPF должен содержать значение четырех испытаний | * Гомосалат 8% SPF±2 SE лежит в интервале от 4 до 5. | |
Расчеты и результаты | ||||
Число испытуемых субъектов | Минимум 10, максимум 25 | Не более 25, не менее 20 достоверных данных | Минимум 10, максимум не установлен | |
Расчет среднего SPF | Среднеарифметическое, минимум 10 достоверных результатов и максимум 20 должно быть использовано при расчете SPF. | Среднее значение, стандартное отклонение, значение t при 5% с n-1, стандартная погрешность | Среднеарифметическое, округленное до одного десятичного знака | |
Статистический критерий | 95% доверительный интервал должен лежать в пределах ±17% среднего значения. | Нет | Стандартная погрешность | |
Описание UV (UVB, UVA) | Не установлено | UVB: от 290 до 320 нм. | UVB: от 290 до 320 нм. | |
Отбор добровольцев | ||||
Этические принципы | История болезни | Подтвержденный медицинский статус | Не определен | |
Ограничение по возрасту | Не установлено | От 18 до 60 лет | От 18 до 60 лет | |
Информированное согласие | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Критерий исключения | Стандартный критерий | Стандартный критерий | Стандартный критерий | |
Испытуемые субъекты | ||||
Фототип кожи | Сгорает быстро, загорает медленно | I, II, III. | Люди с типом кожи I, II, III. | |
Цвет кожи | Светлый | Не определен (равномерный цвет без пигментации) | Не установлено | |
Область, подвергаемая испытанию | Спина между талией и лопатками и с любой стороны от центра | Спина без каких-либо повреждений или чрезмерного волосяного покрова | Спина или другое место на теле | |
Время, интервал между двумя испытаниями | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Источник UV-излучения | ||||
Имитатор солнечного излучения. | Имитатор солнечного излучения. | Источник света, похожий на солнечный. | Только ксеноновая дуговая лампа. Непрерывное испускание UV от 290 до 400 нм. | |
Допустимые пределы %, RCEE UVA2/UVA1 | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Однородность интенсивности излучения | Не установлено | Не установлено | В пределах 10% | |
Общая интенсивность излучения | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Спектрорадиометрия | ||||
Контроль спектра испускания источника UV | Калибровка и периодическая проверка | Не установлено | Не установлено | |
Радиометрия | Прибор Робертсона Бергера. | Не установлено | Не установлено | |
Описание зоны, подвергаемой испытанию | ||||
Способ обрисовки | Подходящий стойкий маркер | Не определен, однако представлены два примера маркировки зоны облучения | Не установлено | |
Поверхность нанесения | Приблизительно 50 см | Минимум 24 см | Минимум 30 см | |
Пространство между двумя зонами, подвергаемыми испытанию | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Предварительная обработка зоны, подвергаемой испытанию | Не установлено | Очищают и высушивают | Не установлено | |
Положение волонтеров | Лежа или вертикально, такое же, как при облучении | Не установлено | Не установлено | |
Количество продукта и нанесение | ||||
Наносимое количество | 2 мг/см | 2,0 мг/см | 2 мг/см | |
Положение добровольцев | Нет указаний | Нет указаний | Нет указаний | |
Способ нанесения | Нет указаний | Нет указаний | Взвешивание, нанесение максимально равномерно | |
Комнатная температура, условия кондиционирования воздуха | Нет указаний | Нет указаний | Нет указаний | |
Время высыхания | Не менее 15 мин | 15 мин | 15 мин | |
Резиновый напальчник | Нет указаний | Резиновый наконечник | Перчатки для эмульсий | |
Рандомизация | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Замаскированное применение | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Облучение UV | ||||
Положение добровольцев | Лежа или вертикально | Комфортное положение | Положение с наклоном вперед или положение лежа лицом вниз | |
Поверхность подзоны облучения | Не менее 1 см | 0,5 см | Не определен | |
Число подзон | Пять для незащищенной зоны и для защищенных зон | Шесть для незащищенной и защищенной зон | Пять для незащищенной зоны. | |
Предварительная индивидуальная MEDu | Предварительное определение MEDu для незащищенной кожи за день до испытания | Ожидаемую MED определяют, основываясь на типе кожи за день до испытания | Предварительное определение MEDu для незащищенной кожи за 24 ч до исследования | |
MEDu в день испытания продукта | Определяют повторно в день определения MED с испытуемой солнцезащитной продукцией | Нет | Определяют в день определения MED с испытуемой солнцезащитной продукцией | |
Прогрессия UV-дозы | Геометрическая (1,25 | 25% или менее, где ожидаемый SPF<20; | Геометрическая (1,25 | |
Рандомизированное UV-облучение | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Удаление продукта | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Условия окружающей среды | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Описание реакции | ||||
Оценка реакции | Количество солнечного излучения или излучения имитатора солнечного излучения, необходимого для образования едва заметной эритемы (покраснения) на коже человека | Минимальную эритемную дозу определяют как наименьшую дозу, которая образует первую заметно выраженную эритему с выраженными границами, появляющимися на большей части площади UV-облучения, от 16 до 24 ч после UV-облучения | Наименьшая UV-доза (Джоуль на квадратный метр) или самое короткое время (секунды), требуемое для образования выраженной эритемы в зоне, подвергаемой испытанию, и ее границах | |
Единицы измерения | Использование постоянных условий излучения MED пропорционально продолжительности облучения (секунды) | Не установлено | Джоуль на квадратный метр или секунды | |
Время оценки | От 16 до 24 ч после облучения | От 16 до 24 ч после облучения | 24 ч после облучения | |
Условия измерения (свет) | Постоянные условия освещения, цвет заднего фона | Подходящие источники света | Не установлено | |
Положение добровольцев | Не установлено | Не установлено | Не установлено | |
Биологический показатель | Эритема | Эритема | Эритема | |
Эксперт | Глаз человека или рефлектометр, не менее одного эксперта | Два или более подготовленных экспертов. | Нет указания | |
Критерий исключения | Реакции во всех зонах видимы или ни на одной из зон невидимы, на облученных зонах отсутствуют выборочно | Не установлено | Реакции во всех зонах видимы или ни на одной из зон невидимы, на облученных зонах отсутствуют выборочно | |
Эталонные солнцезащитные составы | ||||
Используемые эталонные солнцезащитные составы | Гомосалат 8%. | Гомосалат * % для SPF<20. | Гомосалат 8% SPF 4,47 (S.D.: 1,279) | |
Допустимые пределы | 4,11±0,103 | Гомосалат 8%. | SPF должен быть в интервале 4,47±1,279 и 95% CI среднего SPF должен содержать результаты четырех измерений | |
Расчеты и результаты | ||||
Число испытуемых субъектов | Минимум двадцать, мужчины и женщины | Более или равное 10; максимальное количество не установлено | Более 10 (минимум 11) | |
Расчет среднего SPF | Среднее арифметическое, SE | Среднее арифметическое. | Среднее арифметическое, SD, SE. SPF в целых частях | |
Статистический критерий | SE должно быть | 95% CI должен быть в интервале ±20% от среднего значения; если статистический критерий не удовлетворяется, то количество субъектов увеличивают постепенно или повторно ставят условия проведения испытания и затем испытание повторяют несколько раз, пока критерий не будет удовлетворен | SE должен быть в пределах 10% среднего арифметического, в противном случае необходимо добавить большее количество субъектов, пока конечный результат не достигнет критерия | |
Таблица 2 - Методы, основанные на спектральном коэффициенте пропускания
Характеристики метода | I [18] | II | III [19] | IV [20] | VI [22] | ||
Анализатор спектра | |||||||
Система анализатора спектра | Optronics 742, одиночный монохроматор с полосой пропускания 1,5 нм | Optometrics SPF-290S, одиночный монохроматор, совокупность проходящего света и дифрагированного света, полученных с помощью интегрированной сферы | Прибор для испытания, оснащенный сенсором со спектральной активностью, установленной для | Четыре различных анализатора спектра (OL754, Uvikon 933, Labsphere UV1000S и прибор для испытания солнцезащитной продукции), двойной или одиночный монохроматор, двойная диодная матрица и интегрирующая сфера и интегрирующий детектор, интегрирующая сфера до и после образца - рассеивающий купол | Labsphere UV1000S, двойная диодная матрица, интегрирующая сфера с геометрией d/0° | ||
Калибровка оборудования | Ртутная лампа низкого давления при 253,7 и 435,8 нм | Нейтральный фильтр (ND 1,0 и ND 1,5) должен быть проверен для контроля оптических характеристик системы. | Нет данных | PMMA стандартная пластина | PMMA стандартная пластина | ||
Чувствительность оборудования | Нет данных | Нет данных | Нет данных | Нет данных | Нет данных | ||
Источник UV для измерения спектра | Неотфильтрованная ксеноновая дуговая лампа 75 Вт, постоянный | 125 Вт CW ксеноновая дуговая лампа, постоянный | Ксеноновая лампа с подходящими фильтрами, исключая VIS и IR, постоянный | Ксеноновая лампа, в зависимости от оборудования - постоянный или импульсный | Пульсирующая ксеноновая лампа 10 Вт, три вспышки в секунду | ||
Диаметра пучка, проходящего через образец | 10 мм | 10 мм, фокальное расстояние 74 мм, разрешение 1,66 мм с щелью 3 мкм | 12 мм | В зависимости от применения | 10 мм | ||
Интервал измерения | 5 нм | 1, 2 или 5 нм | 1 нм | 1 нм | 1 нм | ||
Точность длины волны | - | Характеристики систем ± 2%. | Не установлено | - | ±2 нм. | ||
Интервал измерения | От 290 до 400 нм | От 290 до 400 нм | 290 нм | От 290 до 400 нм | От 290 до 400 нм | ||
Калибровка шкалы измерений | Нет данных | Нейтральные фильтры (ND), ND 1,0 и ND 1,5 | Нет данных | Стандартная пластина РММА, три электролитически перфорированных экрана | Стандартная пластина РММА, три электролитически перфорированных экрана | ||
Время проверки (одно включение) | Нет данных | Нет данных | Нет данных | От секунд до минут в зависимости от анализатора спектра | 1 с | ||
Условия окружающей среды в лаборатории | Температура от 22°С до 24°C | Интервал температуры от 22°С до 24°C, интервал относительной влажности от 30% до 40% | Стандартные лабораторные условия | Температура от 22°С до 24°C | Температура от 22°С до 24°C | ||
Подложка | |||||||
Описание пластины (подложки) | Transpore | Кварцевая пластина, покрытая Transpore | Зернистый PMMA без абсорбера UV | Зернистый PMMA | Зернистый PMMA, мороженный | ||
Размер пластины | 40х40 мм или 75х25 мм | Пластина 80х120 мм, Transpore | 75х25х1 мм | 50х50 мм или 75х25 мм | 50х50х2,5 мм или 50х50х3 мм | ||
Шероховатость пластины | Нет данных | Нет данных | Стандарт DGK, проверенный на BDF | Около 5 мкм (чтобы пользователь мог удостовериться) | От 1,9 до 6,9 мкм (разные пробы) | ||
Очистка пластины | Нет данных | Используют чистые части ленты Transpore | Не очищают, для каждого эксперимента используют новые пластины | Этанол | Этанол | ||
Источник UV для облучения пробы | |||||||
Источник UV для облучения пробы | Ксеноновая лампа, постоянный | Ксеноновая лампа, постоянный | Ксеноновая лампа, постоянный, с подходящими фильтрами | Ксеноновая лампа, в зависимости от оборудования - постоянный или импульсный | Ксеноновая лампа, импульсный | ||
Источник UV спектра для облучения образца | Нет данных | Компенсационный цветной светофильтр | В соответствии с международным методом определения SPF (1994) | Нет данных | Нет данных | ||
Общая интенсивность излучения для облучения пробы | Нет данных | Нет данных | Образец непрерывно облучают в процессе измерения SPF и SPF в UVA до одной MED за пробой для контроля фотостарения солнцезащитной продукции | Нет данных | Нет данных | ||
Дозы UV-облучения пробы | Нет данных | Нет данных | Непрерывное измерение SPF и защитного фактора в UVA до одной MED за пробой при использовании in vivo метода испытания SPF | Нет данных | Нет данных | ||
Общая доза UV-облучение | Нет данных | Нет данных | Десятикратная интенсивность излучения солнечного излучения в UV-спектре при использовании in vivo метода испытания SPF | Нет данных | Нет данных | ||
Спектральная радиометрия | |||||||
Контроль спектра пропускания источника UV спектральной радиометрией | Нет данных | Нет данных | Непрерывный контроль автоматически | Нет данных | Нет данных | ||
Радиометрия для применения UV-дозы | Нет данных | Нет данных | Непрерывный контроль автоматически | Нет данных | Нет данных | ||
Нанесение продукта | |||||||
Способ нанесения | Пальцем, в перчатке | Пальцем, в перчатке | Пропитанные перчатки | Пропитанные перчатки | Пропитанные перчатки | ||
Необходимое количество | 0,024 или 0,032 см | 0,135 см | 1 мг/см | 1,2 мг/см | 1 мг/см | ||
Взвешивание используемого количества продукта | Предполагается до и после нанесения | После нанесения пробы взвешивают пустой шприц для определения массы нанесенной пробы | Пластину из PMMA взвешивают до и после нанесения образца | До и после нанесения взвешивают пипетку | До и после нанесения взвешивают пипетку | ||
Нажатие пальцем при нанесении продукта | Нет данных | Легкое нажатие | Среднее | Среднее | Среднее | ||
Инструмент для нанесения | Пипетка для нанесения пробы | Пипетка для нанесения пробы | Нет данных | Пипетка для нанесения пробы | Пипетка для нанесения пробы | ||
Способ распределения | Втирание легкими круговыми движениями | Втирание легкими круговыми движениями | Пальцем | Пальцем | Легкие похлопывающие движения, следующие за втиранием с сильным усилием | ||
Длительность распределения | Около 10 с | От 10 до 15 с | Несколько минут | Около 60 с | Около 60 с | ||
Время высыхания | 0 мин | 0 мин | 15 мин | 15 мин | 15 мин | ||
Условия хранения пластин в процессе высыхания | Нет данных | Нет данных | Нет данных | Темная комната, комнатная температура | Темная комната, комнатная температура | ||
Измерение | |||||||
Число пластин для продукции | Три | Одна | Три | Пять | Три | ||
Число спектральных измерений на пластину | Одна | Двенадцать | Три | От одной до девяти в зависимости от анализатора спектра | Девять | ||
Измерение чистых пластин | Применяют измерение ленты Transpore | Только в начале процесса измерений в связи с использованием ленты Transpore | Непрерывный автоматический контроль | Одна пластина из PMMA с прозрачным глицерином | Одна пластина из PMMA с прозрачным глицерином | ||
Измерение помех (черный) | Нет данных | Нет данных | Автоматический контроль в каждом эксперименте | Нет данных | Нет данных | ||
Расчет и результаты | |||||||
Расчет | SPF, измерение передачи данных | SPF, измерение передачи данных | Прямое измерение SPF как функции времени излучения. Расчет среднего значения SPF в течение времени излучения, которое включает фотостарение солнцезащитной продукции. | SPF, измерение передачи данных и прямое измерение излучения, приводящего к эритеме | Защитный фактор SPF, UVA, отношение UVA/UVB, критическая длина волны, измерение передачи данных | ||
Источники спектра | Солнечный свет в середине лета в Южной Европе 40° северной широты, зенитный угол Солнца 20°, толщина озонового слоя 0,305 см | Солнечный свет в середине лета в Южной Европе 40° северной широты, зенитный угол Солнца 20°, толщина озонового слоя 0,305 см | Имитатор солнечного излучения в соответствии с техническими требованиями Colipa | Солнечный свет в середине лета в Южной Европе 40° северной широты, зенитный угол Солнца 20°, толщина озонового слоя 0,305 см | Солнечный свет в середине лета в Южной Европе 40° северной широты, зенитный угол Солнца 20°, толщина озонового слоя 0,305 см | ||
Действие спектра | Спектр действия эритемы CIE (1987) | Спектр действия эритемы CIE (1987) | Спектр действия эритемы CIE (1987) | Спектр действия эритемы CIE (1987) и спектр действия PPD | |||
Результат | SPF in vitro | SPF, отношение UVA/UVB, средний защитный фактор UVA, эритемный защитный фактор UVA и критическая длина волны, график MPF от длины волны | In vitro SPF в зависимости от излучения (фотостабильность), защитный фактор в UVA в зависимости от излучения (фотостабильность) | SPF in vitro | Сложность: сильное влияние на абсолютные показатели, такие как SPF или UVAPF, небольшое влияние на относительные показатели | ||
Таблица 3 - Новые методы
Характеристики метода | V [21] | VII [23] |
Анализатор спектра | ||
Система анализатора спектра | ESR спектрофотометр, ESR диапазон X (ZWG, Германия), сверхвысокая частота: 9,52 ГГц, СВЧ-мощность: 20 мВт, частотная модуляция: 100 кГц, амплитудная модуляция: 0,2 мТ, магнитное поле: 20 мТ | Lambda 5 спектрометр, Perkin Elmer, набор проходящего света через интегрированную сферу |
Калибровка прибора | Mn с эталонным маркером | Нет данных |
Чувствительность прибора | Пять светофильтров для ослабления интенсивности UV-излучения (2, 5, 10, 20 и 30) | Нет данных |
Источник UV для измерения спектра | Нет данных | Нет данных |
Диаметр пучка пробы | Нет данных | Нет данных |
Интервал измерений | Нет данных | Нет данных |
Точность длины волны | Нет данных | Нет данных |
Диапазон измерения | Нет данных | От 240 до 500 нм |
Измерение калибровка шкалы | Нейтральный светофильтр | Нет данных |
Время анализа (один участок) | 60 с | Нет данных |
Условия окружающей среды в лаборатории | Температура от 22°С до 24°C | Нет данных |
Подложка | ||
Описание подложки | Биопсии кожи человека, пропитанные спиновой ловушкой PBN (0.4М) | Лейкопластырь (Tesa film N 5529) |
Размер подложки | 10x10 мм, уменьшенная до диаметра D=6 мм в держателе ESR образца | 60х19 мм |
Шероховатость подложки | Нет данных | Нет данных |
Очистка подложки | Нет данных | Нет данных |
Источник UV для облучения пробы | ||
Источник UV для облучения пробы | Ксеноновая лампа | Нет данных |
Источник UV-спектра для облучения пробы | PCR Krockman, замененный в последнее время на Oriel 1000 Вт с фильтром WG320 | Нет данных |
Общая интенсивность излучения для облучения пробы | 17,9 мВт/см | Нет данных |
Дозы UV-облучения пробы | от 0,5 до 10,7 Дж/см | Нет данных |
Общая доза UV-облучения | Нет данных | Нет данных |
Спектральная радиометрия | ||
Контроль спектра пропускания источника UV спектральной радиометрией | Да | Нет данных |
Радиометрия для применения UV-дозы | Да | Нет данных |
Нанесение продукта | ||
Способ нанесения | Пальцем, в перчатке | Пальцами |
Необходимое количество | 2 мг/см | 2 мг/см |
Взвешивание используемого количества продукта | До и после нанесения взвешивают пипетку | Нет данных |
Нажатие пальцем при нанесении продукта | Умеренное | Легкое нажатие |
Инструмент для нанесения | Пипетка 1 см | Пальцы |
Способ распределения | Палец | Нет данных |
Длительность распределения | 60 с | нет данных |
Время высыхания | 10 мин | 1 ч до соскоба липкой лентой, измерение в течение 1 мин после удаления |
Условия хранения пластин в процессе высыхания | Темная комната, комнатная температура | Нет данных |
Измерение | ||
Число пластин для продукции | Четыре биопсии | 10 полосок на продукт на добровольца |
Число спектральных измерений на пластину | Одно | Одно |
Измерение чистых пластин | Две биопсии | Одно измерение на добровольце |
Измерение помех (черный) | Нет данных | Нет данных |
Расчет и результаты | ||
Расчет | Отношение дозы защищенной кожи и незащищенной кожи для одного и того же количества свободных радикалов | SPF, измерение передачи данных |
Источники спектра | Нет данных | Нет данных |
Действие спектра | Нет данных | Нет данных |
Общий фактор защиты (UVA+UVB) | SPF | |
Таблица 4 - Актуальные характеристики методов, основанных на коэффициенте пропускания
Публикация | Авторы | Дата | Анализатор спектра | Диаметр пучка пробы | Интер- | Подложка | Шероховатость | Нано- | Источник UV для анали- | Общая доза UV перед облучением | Нанесение продукта |
I) Новая подложка для измерения солнцезащитных факторов | B Diffey J. Robson | 1989 | Любой источник излучения, обеспечивающий постоянную спектральную мощность между 290 и 400 нм (Optronic 742) | 10 мм | 5 нм | Лента Transpore | Неизвестно или не установлена | От 1,5 до 2 мг/см | Ксеноновая лампа, постоянный | Нет | Движением пальца, измеряют сразу после нанесения |
II) Исследование SPF | Нидерланды | 1997 | Optometrics SPA 290S с одиночным монохроматором/ | 10 мм | 1,2 нм или 5 нм | Кварцевая, покрытая Transpore | Неизвестно или не установлена | Около 1,5 мг/см | Ксеноновая лампа, постоянный | Нет | Движением пальца, измеряют сразу после нанесения |
III) Испытание солнцезащитной продукции, основанное на измерении эритем эффективной интенсивности излучения и спектрального коэффициента пропускания | Германия | 1998 | Новый прибор с сенсором, имеющий регулировку спектральной чувствительности для определения SPF (от 290 до 400 нм), и спектральный радиометр для определения защитного фактора в UVA | 12 мм | 1 нм | Пластины из PMMA одноразовые | Стандарт DGK, проверенный на BDF (от 2 до 3 мкм) | 1 мг/см | Ксеноновая лампа, постоянный | Десятикратная интенсивность излучения солнечного излучения в UV при использовании in vivo метода испытания SPF | Движением пальца, измеряют через 15 мин после нанесения |
IV) Определение SPF in vitro | Франция/ Германия/ Италия | 2003 | Четыре различных анализатора спектра, технические характеристики или устройства которых включают вышеупомянутые интегрирующие сферы | В зависимости от устройства | 1 нм | Пластины из PMMA одноразовые | 5 мкм, проверяемая микротопографией | 1,2 мг/см | Ксеноновая лампа, в зависимости от прибора - постоянный или импульсный | Нет | Движением пальца, измеряют через 15 мин после нанесения |
V) Значимость шероховатости подложки | Франция | 2006 | Labsphere UV 1000 (одно из устройств из предыдущей публикации), интегрирующая сфера | 10 мм | 1 нм | Пластины из PMMA одноразовые | Особый предмет публикации, требующий особого внимания. Шероховатость: от 1,88 до 6,76 мкм | 1 мг/см | Ксеноновая лампа, импульсный | Нет | Движением пальца, измеряют через 15 мин после нанесения |
Таблица 5 - UVA in vivo методы испытаний, опубликованные в настоящее время
Название метода | PFA | Stanfield | PPD-JCIA | PPD-EU | PPF | IPD | |
Характеристики | - | - | UVA PF(1) | UVA PF (2) EU | - | UVA PF | |
- | - | PPD | PPD | - | IPD | ||
Ссылки | [7] | [8] | [9] | [10] | [11] | [12] | |
Выбор испытуемых субъектов | |||||||
Этические принципы | - | Подтверждены экспертным советом организации | Информированное согласие | Информированное согласие | Информированное согласие | Информированное согласие | |
Ограничение по возрасту | От 18 до 65 лет | Не установлено | Мужчины и женщины старше 18 лет; моложе 60 лет | Мужчины и женщины старше 18 лет; моложе 60 лет | Мужчины и женщины старше 18 лет | Мужчины и женщины от 18 до 50 лет | |
Информированное согласие | Да | Да | Да | Да | Да | Да | |
Критерий исключения | Нет фотосенсибилизирующих или противовоспалительных лекарств | Не установлен | Фотодерматит или принятие лекарств, относящихся к фотосенсибилизации | Беременность или лактация, в анамнезе - аллергия, фотоаллергия, другие нетипичные реакции, аллергия на латекс, использование автозагара, принятие лекарств с возможной фотосенсибилизацией и т.д. | История болезней, связанных с фоточувствительностью, атопия, или рак кожи, или принятие фотосенсибилизирующих препаратов, женщины, готовящиеся к деторождению, субъекты с солнечным облучением на спине или применявшие солнцезащитные средства, или субъекты с видимым загаром в области, подвергаемой испытанию | Беременные или кормящие женщины, в анамнезе - аллергия, фотоаллергия, рак кожи, другие нетипичные реакции, принятие лекарств с возможной фотосенсибилизацией, и т.д., типы кожи I, II и IV по Фицпатрику | |
Тип кожи | I, II, III | II | II, III или IV | II, III, IV ( значение ITA | Тип кожи I и II | III, IV или V | |
Область, подвергаемая испытанию | Спина, 5х10 см | Середина спины | Спина, имеющая почти равномерный цвет без пигментации | Спина между линией лопаток и талией | Нижняя часть спины | Середина или низ спины, сбоку от средней линии | |
Интервал между двумя испытаниями | Не установлен | Не установлен | Не установлен, но после зимы без солнечного облучения | Два месяца (облучение или солнечное облучение) | Отсутствие испытаний в течение последнего времени | Не установлен | |
Источник UV-излучения | |||||||
Фильтрация имитатора солнечного излучения | 3 мм WG-335 ксеноновая дуговая лампа; 1 мм UG-11 | 2 мм WG-345, 1 мм UG-11, дихроичный, водный фильтр, проволочная сетка | Должен излучать постоянно от 320 до 400 нм. Исключение ниже 320 нм | Обычный: многопортовый 601 имитатор солнечного излучения; фильтры: Schott WG 335 (3 мм) и UG 11 (1 мм) инфракрасное излучение, исключаемое дихроичным фильтром | UVA флуоресцентные лампы (Elder Pharmaceuticals) F36-T12-BL пик излучения при 366 нм, меньше 1% UVB | Имитатор солнечного излучения 150 Вт с ксеноновой дуговой лампой с 3 мм WG 335 и 1 мм UG 11 фильтрами | |
Допустимые пределы | Не установлены | UVAII/UV A общ.= от 8% до 20% | UVAII/UV A общ.= от 8% до 20% | Не установлены | Не установлены | ||
Однородность интенсивности излучения | Такая же, как для SPF | Не установлена | Не установлена | - | - | - | |
Контроль выходного потока | - | - | JCIA: контроль выходного потока UVA-радиометром и реакция кожи, полученная после UVA-облучения. | Контроль выходного потока после облучения радиометром с фотоэлементом с оптимальной чувствительностью в UVA, выраженной в мВт/см | - | - | |
Общая интенсивность излучения | 50 мВт/см | Не установлена | Не установлена | От 4,9 до 5,1 мВт/см | Интенсивность излучения мене е 150 мВт/см | ||
(Спектро)радиометрия | |||||||
Контроль источника испускания UV-спектра | Да | IL790 радиометр с двойной дифракционной решеткой | Проводят мониторинг и эксплуатацию для обеспечения допустимых пределов | Калибровка ежегодно | - | Да | |
Радиометрия применения для UV-дозы | Да | IL UVA297: UVB66 | Рекомендуется не менее одного раза в год | Контроль выходного потока до каждого облучения, выраженного в мВт/см | II442F: IL700 с UVA-зондом | Да | |
Название метода | PFA | Stanfield | PPD-JCIA | PPD-EU | PPF | IPD | |
Зона, подвергаемая испытанию | |||||||
Способ обрисовки | Очерчивают перманентным маркером | Не установлен | Маркер | Трафарет и специальный маркер для кожи | Не установлен | Очерчен перманентным маркером | |
Поверхность применения | 50 см | 100 см | Более 20 см | От 30 до 60 см | Пять (2x10 см | 50 см | |
Пространство между зонами, подвергаемыми испытанию | 1 см | Не установлено | Более 1 см | 1 см между каждой зоной. Ограничение до шести зон | Не установлено | Не установлено | |
Предварительная обработка зоны, подвергаемой испытанию | - | Не требуется | Не установлена | Не установлена | Предварительная обработка требует перорального введения 0,6 мг/кг 8-метоксипсоралена за 1,5 часа до фототестирования для сенсибилизации всей поверхности кожи тела (субъекты используют защиту глаз в течение 24 ч после приема 8-метоксипсоралена) | Не требуется | |
Количество продукта и применение | |||||||
Наносимое количество | 100 мг/50 см | 0,2 см | 2 мг/см | 2 мг/см | 0,002 м | 2 мг/см | |
Положение испытуемых субъектов | Сидя или лежа | Не установлено | Не установлено | Постоянное в течение всего испытания. | - | Не установлено | |
Способ нанесения | Не установлен | Не установлен | Равномерно с помощью кончика пальца или равномерно с помощью пальца в резиновом напальчнике | Резиновый напальчник. | Распределяют равномерно с помощью кончика пипетки | Применяют с объемной пипеткой или шприцом для инъекций туберкулина и распределяют равномерно с использованием ненапудренного напальчника | |
Условия нанесения (комнатная температура, кондиционирование воздуха) | Такие же, как для SPF | Не установлены | Комнатная температура | Комнатная температура от 18°С до 26°C | - | Не установлены | |
Время высыхания | 20 мин минимум | 15 мин | Более 15 мин | От 15 до 30 мин | 15 мин | 15 мин | |
UV-облучение | |||||||
Положение испытуемых субъектов | Сидя или лежа | Не установлено | Не установлено | Постоянное в течение всего испытания. Рекомендуется лежа | Не установлено | Не установлено | |
Облучение поверхности подзоны | 1 см | 1 см диаметр круга | Более 0,5 см | Не определено | Два часа после приема 8-метоксипсоралена. 1х1 см | 1 см диаметр круга | |
Число подзон | Пять облучений | От трех до четырех | Не установлено | Шесть | Десять | Минимум пять облучений | |
Облучение защищенной и незащищенной зоны, подвергаемой испытанию | - | В тот же день | Не установлено | В тот же день | - | В тот же день | |
Предварительная индивидуальная реакция незащищенной зоны (расчет времени) | За один день до проведения испытания | Не установлена | Не установлена | Нет необходимости | За один день до проведения процедуры испытания | - | |
Прогрессия UV-дозы | 25% | Не установлена | Геометрически с максимум 25% или меньшим шагом, если требуется высокая точность | 25% геометрическая прогрессия | 40% геометрическая прогрессия, начинающаяся при 1 Дж/см | Геометрическая прогрессия, представленная шагом 1,25 | |
Удаление продукта | Не установлено | Не установлено | Ватный или целлюлозный тампон с нейтральным лосьоном | Не установлено | |||
Оценка реакции кожи | |||||||
Определение конечной точки/ реакции | Эритема или загар, оцениваемые по шкале 0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 (0,5=MRD) | Минимально заметная эритема без четко очерченных границ. Степень больше или равна 1 по шкале от 0 до 3 | Минимально заметное пигментационное потемнение | Минимально заметное пигментационное потемнение, Дж/см | Минимальная фототоксичная доза, Дж/см | Минимальная доза пигментации (IPD) | |
Время оценки | От 16 до 24 ч после облучения | 6 и 24 ч | От 2 до 4 ч после облучения | От 2 до 4 ч после облучения | Эритемные реакции оценивают через 48 ч и через 72 ч, реакции пигментации оценивают через две недели | Сразу поле облучении UVA, которое продолжается не менее 45 с | |
Условия наблюдения (свет) | Такой же, как для SPF: классификация оценщиков, не знающих ID продукта | Не установлены | При подходящем источнике света | Белые лампы промышленного типа, не менее 500 лк | Не установлены | Стандартные условия освещения, классификация оценщиков, не знающих ID продукта | |
Положение испытуемых субъектов | Такое же, как при испытании | Не установлено | Не установлено | Постоянное в процессе всего испытания. Рекомендуется лежа | Не установлено | Такое же, как при испытании | |
Оценка реакции (визуальная) | Визуальная классификация, см. шкалу выше | Визуальная степень эритемы и фотография | Визуальная, рекомендуется два наблюдателя (должна быть решена двумя или более обученными экспертами) | Визуальная, один квалифицированный наблюдатель | Визуальная, наблюдатели не установлены (нет сотрудника, который проводит обработку) | Визуальная классификация исследователем или назначенный обученный специалист | |
Критерии исключения | Все зоны или ни одна из зон не показали реакцию или показали хаотично | Не установлены | Наличие пигментации или пигментация во всех зонах на защищенных или незащищенных зонах | Наличие пигментации на всех участках; все участки отмечены; доза пигментации не должна следовать в логической последовательности | Неадекватная фотосенсибилизация субъектов (нет реакции на незащищенной коже) | Нет реакции; серии облучений, которые не позволяют достичь прогрессии | |
Число испытуемых субъектов | 10 | 15 | Больше 10 | Минимум 10, но не более 20 | 40 (от 15 до 40 для одного тестируемого вещества) | Восемь | |
Эталонные составы | |||||||
Используемые эталонные продукты | 5% оксибензон | Нет | 5% BMDM, 3% EH циннамат | 5% BMDM, 3% EH циннамат. Может потребоваться другой стандарт, если PFA>8 | Не установлены | Не установлены | |
Допустимые пределы (интервалы) | Среднее=3,97±0,84 | Нет | PFA 3,75 (SE 1,01) | 3,75 (SE 1,01)/4,5 (SE 0,5) обычный | - | - | |
Расчет и результаты | |||||||
Число испытуемых субъектов | 10 | От шести до семи | Минимум 10 | 10, но не более 20 | Минимум 15 (не указанных) | Восемь | |
Расчет среднего UVA PF | Да | Среднее ±SE | Среднее арифметическое для индивидуального PFA, округленного в меньшую сторону к меньшему целому числу | MPD | Среднеарифметическое MPD | UVA PF=IPD предельная доза для защищенной зоны/IPD предельная доза для незащищенной кожи | |
Статистический критерий | - | ANOVA | SEM должно быть в пределах 10% измеренного значения (PFA) | SEM должно быть в пределах 10% защитного фактора UVA (PFA) | Двухфакторный дисперсионный анализ, парные сравнения; 95% CI | Среднее ± стандартная ошибка | |
Результаты | Среднее PFA | 1 Нет существенного различия между интенсивностью излучения 50 мВт/см | Среднее PFA | Среднее UVA PF | PPF (фототоксический защитный фактор). MPF (меланогенный защитный фактор) | Среднее UVA PF | |
Данные в отчете | PFA (среднее) | Представляют как PA+(PFA от 2 до <4), РА++ (PFA от 4 до <8) или PA+++ (PFA>8) | Индивидуальные результаты, колориметрическую информацию записывают и подтверждают. Индивидуальные данные и средние значения, доступные для простого объяснения | Среднее IPD | |||
Таблица 6 - Методы UVA - in vitro, опубликованные в настоящее время
Название метода. Характеристики | COLIPA UVAPF/PPD | Немецкий DIN. Баланс UVA | Отношение UVA/UVB | Австралийский/ Новозеландский | Критическая длина волны | АРР | ||
Ссылки | [13] | [14] | [15a), 15b)] | [3] | [15] | [16] | ||
Анализатор спектра | ||||||||
Система анализатора спектра | Спектрофотометр с диапазоном чувствительности оптической плотности, превышающим коэффициент поглощения испытуемых проб (обычно более двух единиц коэффициента поглощения) при испытании со стандартными пластинами из метакрилата. Также можно применять спектрорадиометры с коэффициентом диффузного отражения сферы/оптические интеграторы | Спектрорадиометр может состоять из любых приборов: сканирующий монохроматор или диодная матрица и детектор. Фотоумножитель | Спектрорадиометр может состоять из любых приборов: сканирующий монохроматор или диодная матрица и детектор | Не установлена; интегрирующая сфера с подходящим матовым белым составом (метод 3) | Спектрорадиометр может состоять из любых приборов: сканирующий монохроматор или диодная матрица и детектор | UV-Vis спектрофотометр, снабженный интегрирующей сферой для сбора поглощений прямого рассеивания | ||
Валидация прибора | Динамический диапазон для валидации с использованием стандартной пластины из РММА. Калибровка прибора по установленным изготовителем методам | Изготовителем. Каждые 3 мес измерением эталонного вещества с известным и постоянным коэффициентом поглощательной способности UV (DIN 5031-11) | - | Не установлена | Изготовителем | Не описана | ||
Чувствительность прибора и уровень шума | Более или равна двум единицам поглощательной способности | От двух до трех единиц поглощательной способности | От двух до трех единиц поглощательной способности. Небольшое отношение шум/сигнал | Пик чувствительности: от 340 до 370 нм; (метод 3) спектральная чувствительность при длине волны менее или равной 310 нм: менее или равна 0,01; максимальная спектральная чувствительность при длине волны более или равной 400 нм: 0,01 максимально | От двух до трех единиц поглощательной способности | Не описаны | ||
Источник UV для измерения спектра | Лампа, испускающая постоянное излучение в пределах от 290 до 400 нм. Нижняя граница интенсивности излучения: максимум 0,2 Дж/см | - | Ксеноновая дуговая лампа 75 или 150 Вт | Не установлен | Labsphere: ксеноновая импульсная лампа | - | ||
Диаметр пучка пробы | Минимум 0,5 см | - | Не установлен | Не установлен | Labsphere: 10 мм | - | ||
Интервал измерения | Интервал измерения 1 нм | Менее или равно интервалу длин волн, используемому при измерении коэффициента пропускания | Менее 2 нм, рекомендуемый максимум 5 нм | 5 нм (метод 3) | Менее или равен интервалу длин волн, используемому при измерении коэффициента пропускания | Не описан | ||
Точность длин волн | Точность длин волн (±2 нм минимум), контролируемая с утвержденным стандартным веществом (например, перхлорат гольмия) | Не установлена | Менее или равна интервалу длин волн | Не установлена | Как установлено спектрорадиометрической калибровкой | - | ||
Диапазон измерений | От 290 до 400 нм | От 290 до 400 нм | От 290 до 400 нм | От 320 до 360 нм | От 290 до 400 нм | От 260 до 400 нм | ||
Проверка поглощательной способности | Эталонная пластина из РММА | Эталонная пластина из PMMA | Не установлена | Не установлена | Нейтральный фильтр и подложка без продукта | - | ||
Общее UV-облучение в процессе сканирования | Доза UV на измерение | - | Не слишком интенсивное | Не установлено | Labsphere: менее 5 с | - | ||
Условия окружающей среды в лаборатории | Температура окружающей среды от 18°С 26°C | Интервал температуры от 22 до 24°C | Не установлены | Не установлены | Окружающая среда | Окружающая среда | ||
Подложка | ||||||||
Характеристики пластины (подложки) | UV прозрачная зернистая пластина из PMMA с текстурированным верхним слоем (мороженная). | Делают шероховатой одну сторону с использованием механического микропучка: стеклянные шарики, размер которых от 90 до 150 мкм, в соответствии с DIN 8201-5 | Подложка UV прозрачная (от 290 до 400 нм по всей площади) и имеет текстурированную поверхность. Некоторые примеры: зернистый кварц; зернистые пластины из полиметилметакрилата (РММА); материалы типа "vitro кожа"; киперная лента Transpore | 10 мм кварцевая кювета, содержащая подходящий растворитель спектроскопической чистоты (метод 1). Кварцевая кювета, позволяющая вместить 8 мкм солнцезащитного средства (метод 2). Кварцевая пластина, 20 мкм толщиной (метод 3) | Подложка UV прозрачная (по всей площади от 290 до 400 нм) и имеющая текстурированную поверхность | Фильтр UG-5 с подсушенной изолированной поверхностью | ||
Оптическая передача | 90% при длине волны от 290 до 400 нм. Процент оптической передачи через материал подложки, обработанной глицерином, как установлено. | |||||||
Шероховатость | Область применения более 16 см | |||||||
Размер | Не менее 16 см | Не установлен | Не установлен | 25х50 мм на 2 мм (метод 3) | Проба должна быть нанесена на зону применения более чем 10 см | Не установлен | ||
Толщина | Не установлена | 2,5 мм | Не установлена | Не установлена | Не установлена | Нет | ||
Повторное использование пластины | Утилизировать после использования | Не установлено | Утилизировать после использования | Не установлено | Не установлено | Не установлено | ||
Источник UV для облучения пробы | ||||||||
Источник UV-спектра для облучения пробы | Разрешенный COLIPA спектр, похожий на стандартный спектр интенсивности излучения Солнца в зените на уровне земли (Colipa 1994 или DIN 67501), например: Atlas oroginal фильтр с ограниченной полосой пропускания (арт. 56052371) и дихроичное зеркало (арт. 56052059). Отношение интенсивности излучения UVA/UVB между 8 и 22 | Не применяют | Не применяют | Не применяют | Включая от 290 до 400 нм, как установлено изготовителем и установлено спектрорадиометрическим анализом | Не применяют | ||
Общая интенсивность UV-излучения для облучения пробы | От 290 до 400 нм: 50 Вт/см | Не применяют | Не применяют | Не применяют | Интенсивность излучения: диапазон волн от 290 до 400 нм; единицы: Вт/см | Не применяют | ||
Дозы UV-облучения пробы | Рассчитывается для каждой пробы, как: | Не применяют | Не применяют | Не применяют | 1/3 | Не применяют | ||
Спектрорадиометрия для источника излучения | ||||||||
Контроль спектра испускания источника UV | COLIPA Руководство по эксплуатации имитатора солнечного излучения для спектрорадиометрии (2007) | Не применяют | Не применяют | Не применяют | В соответствии с рекомендациями COLIPA | - | ||
Радиометрия для применяемой дозы UV | COLIPA Руководство "Мониторинг источников UV-излучения" (2007) | - | - | Не установлено | - | - | ||
Нанесение продукта | ||||||||
Способ нанесения | Равномерно ставят точки на поверхности пластины, взвешивают; с помощью пипетки или голого пальца | Наносят продукт маленькими точками на подложку | Наносят продукт маленькими точками на подложку | Раствор (метод 1), тонкая пленка в кювете (метод 2), тонкая пленка на пластине (метод 3) | Наносят продукт маленькими точками на подложку | Не установлен | ||
Наносимое количество | 0,75 мг/см | Между 0,50 и 1,0 мг/см | От 1,0 до мг/см | 0,8 мг/мл (метод 1); 8 мкм толщиной (метод 2); | 0,75 мг/см | 0,5 мг/см | ||
Определение наносимого количества | Взвешивание пипетки до и после распределения продукта и/или пластины до и после нанесения продукта | Объемная автоматическая пипетка для нанесения предварительно взвешенного продукта (погрешность <1 мг) | Взвешиванием продукта, например, объемной автоматической пипетки | До и после нанесения продукта | Применяют объемную автоматическую пипетку для нанесения предварительно установленного веса продукта | - | ||
Техника распределения продукта | Равномерно ставят точки на поверхности пластины. Распределяют легким движением пальца. | Легкое, равномерное и однородное распределение предварительно пропитанным напальчником | Легкое, равномерное и однородное распределение пальцем в перчатке или без | Не установлена. Горизонтальное использование пластикового трафарета и лезвия (метод 3) | Легкое, равномерное распределение с предварительно увлажненным пальцем в перчатке | Не установлена | ||
Инструмент нанесения | Шприц или объемная пипетка | Пипетка с вытеснением | Пипетка | Не установлен | Пипетка | Не установлен | ||
Длительность распределения | Первый шаг: <30 с. | Распределяют от 20 до 30 с с легким нажатием, пока эмульсия не "сломается"; втирают пробу в шероховатую поверхность с сильным нажатием от 20 до 30 с | Короткое время для однородного распределения | Не установлена | Менее 30 с | Не установлена | ||
Время высыхания | Не менее 15 мин | Не менее 15 мин | 10 мин | 15 мин (метод 3) | 30 мин в темноте, комнатная температура | Не установлено | ||
Хранение пластины во время высыхания | В темноте, температура окружающей среды | Отсутствие излучения, тепла, вентиляции | Не установлено | Не установлено | Отсутствие излучения, тепла, вентиляции | |||
Измерение | ||||||||
Число пластин на продукт | Минимум три | Четыре | Пять | Не установлено | Пять | Не установлено | ||
Число измерений спектра на пластину | Минимум одно. Общая площадь измерения не должна превышать 2 см | Три | Восемь | Не установлено | Шесть | От трех до шести | ||
Измерение чистой пластины | Минимум одно. Поверхность, покрытая минимальным количеством глицерина | Использование глицерина на шероховатой стороне РММА. Коэффициент пропускания более или равен 55% при | Не установлено | Да | Одна | Да (только с эпидермисом) | ||
Расчет и результаты | ||||||||
Расчет | Расчет защитного фактора UVA принимает во внимание спектр действия PPD и имитатор UVA солнечного излучения после предварительного облучения определенной дозой UVA и корректировки для известного SPF in vivo (детали метода) | См. метод DIN 67502 | Отношение UVA:UVB: использование измерений коэффициента поглощения, а не PF. Площадь поглощения UVA на единицу длины волны/поглощение UVB на единицу длины волны | Спектрофотометрический метод (метод 3): ( ( | См. приложенный In vivo UVA метод A= Коэффициент поглощения при каждой длине волны | Коэффициент поглощения, превращенный в коэффициент пропускания и смешанный со спектром источника солнечного излучения (от 320 до 400 нм) и CIE спектр эритемного действия для определения эффективности солнцезащитного средства. Эффективный коэффициент пропускания =1/эффективность солнцезащиты. [% UVA поглощения =(1,0 - эффективный коэффициент пропускания) | ||
Источники и спектр действия | Международный гармонизированный спектр SPF - UVA спектр. | SPF (DIN 5031-10) PPD in vitro Приложение A DIN 67502 | He применяют | Не применяют | Не применяют | Солнце: имитатор ксеноновая дуговая лампа. CIE эритема | ||
Результат | Прогнозированное значение in vivo PPD для UVA защитного фактора | UV баланс PPD/SPF | Среднее отношение UVA/UVB. В соответствии с системой рейтинга BOOT's star, результаты выражают как отношение для категории рейтинга | Не более 10 коэффициентов пропускания (метод 1 и 2). Не более 1% коэффициента пропускания (метод 3) | Критическая длина волны | Процент поглощения UVA (АРР) | ||
Библиография
[1] | International Sun Protection Factor (SPF) Test Method; CTFA-SA; COLIPA; JCIA; CTFA, May 2006 |
[2] | Department of Health and Human services, FDA, USA. Sunscreen Drug products for Over-the-counter Human use, Final Monograph; Federal register/vol.64, /Rules and Regulations Subpart D Testing procedures pp. 27689-27692, N 98, May 21, 1999 |
[3] | AS/NZS 2604, 1998. Sunscreen products - Evaluation and classification |
[4] | Canada Category IV Monograph Sunburn protectants. Procedure for determining an SPF. Therapeutic Products directorate, August 28, 2002 |
[5] | Measurement standard for UV protection efficacy, The Korean food and drug administration notification N 2001-64, Oct. 10, 2001 (amended. Dec. 24, 2004) |
[6] | Testing procedures for the Sun Protection Factor (SPF) of sunscreen cosmetics. Hygienic Standard for cosmetics, Ministry of Health-China, Sept. 2002 |
[7] | COLE, С. and VAN FOSSEN, R., Measurement of sunscreen UVA protection: An unsensitized human model, J. Am. Acad. Dermatol., 26, pp. 178-184, 1992 |
[8] | STANFIELD, J., FELDT, P., CSORTAN, E. and KROCHMAL, L., Ultraviolet A sunscren evaluations in normal subjects, J. Am. Acad. Dermatol., 20, pp. 744-748, 1989 |
[9] | JCIA (2004 KFDA) 1996 |
[10] | Commission Recommendation of 22 September 2006 on the efficacy of sunscreen products and the claims made relating thereto, Official Journal of the European Union, 26.9.2006 |
[11] | GANGE, R., SOPARKAR, A., MATZINGER, В., DROMGOOLE, S., SEFTON, J. and DE GRYSE, R., Efficacy of a sunscreen containing butyl methoxydibenzoylmethane against ultraviolet A radiation in photosensitized subjects, J. Am. Acad. Dermatol., 15, pp.494-499, 1986 |
[12] | KAIDBEY, K. and BARNETS, A., Determination of UVA protection factors by means of immediate pigment darkening in normal skin, J. Am. Acad. Dermatol., 25, pp. 262-266, 1991 |
[13] | Method for the in vitro determination of UVAprotection provided by sunscreen products, Guideline COLIPA 2007 (http://www.colipa.com/) |
[14] | DIN 67502, Characterization of UVA protection of dermal suncare products by measuring the transmittance with regard to the sun protection factor |
[15] | a) DIFFEY, B.L., A method for broad-spectrum classification of sunscreens, Int. J. Cosm. Sci., 16, pp.47-52,1994 b) The Revised Guidelines to the Practical Measurement of UVA:UVB Ratios According to The Boots Star Rating System, The Boots Co. PLC, 2004 |
[16] | DIFFEY, B.L.,TANNER, P.R., MATTS, P.J. and NASH, J.F, In vitro assessment of the broad-spectrum ultraviolet protection of sunscreen products, J. Am. Acad. Dermatol., 43, pp.1024-35, 2000 |
[17] | Sayre, R.M. and Agin, P.P., A method for the determination of UVA protection for normal skin, J. Am. Acad. Dermatol., 23, pp.429-40, 1990 |
[18] | DIFFEY, B.L. and ROBSON, J., A new substrate to measure sunscreen protection factors throughout the ultraviolet spectrum, J. Soc. Cosmet. Chem., 40, pp.127-133, 1989 |
[19] | TRONNIER, H. et al., Zur Praxis der in vitro - Bewertung von Sonnenschutzmitteln, Kosmetische Medizin, 18, Doppelheft 5/6, pp.344-350, 1998 |
[20] | PISSAVINI, M. et al., Determination of the in vitro SPF, Cosmetic & Toiletries, 118 (10), pp.63-72, 2003 |
[21] | ZASTROW, L. et al., Integrated Sun Protection Factor: A New Sun Protection Factor Based on Free Radicals Generated by UV Irradiation, Skin Pharmacology and Physiology, 17, pp.219-231, 2004 |
[22] | FERRERO, L. et al., Importance of Substrate Roughness for In Vitro Sun Protection Assessment, IFSCC, 9, (2), 2006 |
[23] | WEIGMANN, H.-J. et al., Spectroscopic Characterization of the Sunscreen Efficacy - Basic of a Universal Sunscreen Protection Factor, (proofread version only), 2006 |
[24] | EN 15178, Elements for the identification of products in emergency enquiries |
[25] | DIN 8201-5, Natural mineral abrasives; quarz sand |
УДК 665.58:006.354 | МКС 71.100.70 | IDT |
Ключевые слова: косметическая продукция, защита от солнца, метод испытания, оценка эффективности солнцезащитной продукции | ||
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
