ГОСТ Р 53099-2008 Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа

ГОСТ Р 53099-2008
(ИСО 6885:2006)

Группа Н59

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение анизидинового числа

Animal and vegetable fats and oils. Determination of anisidine value

ОКС 67.200.10

Дата введения 2010-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 506-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6885:2006 "Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа" (ISO 6885:2006 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of anisidine value"). При этом уточнено наименование стандарта, дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом*.

_______________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие", пункте 9.4 и таблице В.1 приложения В приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - .

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, приведены в дополнительном приложении В

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2010 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения анизидинового числа в животных и растительных жирах и маслах, которое характеризует содержание в них альдегидов (в основном, ненасыщенных альдегидов).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р ИСО 52501-2005* Вода для лабораторного анализа. Технические условия
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ Р 52501-2005, здесь и далее по тексту. - .

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12433-83 Изооктаны эталонные. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 анизидиновое число: Стократное увеличение оптической плотности испытуемого раствора, измеренной на длине волны 350 нм в 10-мм кювете, в результате реакции с параанизидином в условиях испытания, установленных в настоящем стандарте.

Примечание - Анизидиновое число является безразмерной величиной и рассчитывается исходя из 1 г испытуемой пробы в 100 см смеси растворителя и реактива.

4 Сущность метода*

_____________

* Слова "Сущность метода" в наименовании пункта 4 в бумажном оригинале выделены курсивом. - .

Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции с уксуснокислым раствором параанизидина. Измерение проводят при длине волны 350 нм.

5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х.ч.) и воду по ГОСТ Р ИСО 52501.

Сульфат натрия (NaSO), безводный по ГОСТ 4166.

Изооктан (2,2,4-триметилпентан), имеющий оптическую плотность не более 0,01 относительно воды в диапазоне длин волн от 300 до 380 нм по ГОСТ 12433.

4-Метоксианилин (л-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета.

Сульфит натрия (NaSO) по ГОСТ 5644.

5.1 Подготовка к проведению измерения

5.1.1 Подготовка анизидинового реактива

Не должно наблюдаться окрашивания реактива в серый или розовый цвет. Если это имеет место, очищают параанизидин следующим образом.

В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см растворяют 4 г л-анизидина в 100 см воды по ГОСТ Р ИСО 52501 при температуре 75 °С. Добавляют 0,5 г сульфита натрия (NaSO) по ГОСТ 5644 и 2 г древесного угля по ГОСТ 4453.

Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр по ГОСТ 12026 средней удерживающей способности для получения прозрачного раствора.

Фильтрат охлаждают до температуры 0 °С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем отфильтровывают кристаллы, предпочтительно под вакуумом, и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлажденной до температуры 0 °С-4 °С. Сушат в вакуумном эксикаторе по ГОСТ 25336, содержащем безводный хлористый кальций по ГОСТ 450 или другой эффективный осушитель.

Примечание - Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с кожей.

Хранят параанизидин в темной склянке при температуре от 0 °С до 4 °С в темноте.

В день проведения испытания готовят минимальное количество реактива, необходимого для анализа, ввиду его токсичности и ограниченного срока действия.

Для приготовления 50 см реактива в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см растворяют 0,125 г параанизидина в ледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61, с содержанием воды не более 0,1% (массовая доля) и доводят до метки тем же самым растворителем, избегая сильного светового воздействия.

Перед использованием проверяют оптическую плотность реактива относительно изооктана и не допускают к применению реактив, если разница превышает 0,2. В любом случае отбрасывают оставшийся реактив на следующий день после использования.

6 Средства измерения и оборудование*

_______________

* Слова "Средства измерения и оборудование" в наименовании пункта 6 в бумажном оригинале выделены курсивом. - .

Используют обычную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую.

Спектрометр (спектофотометр) двух- или однолучевой, пригодный для работы на длине волны 350 нм, кюветами с длиной оптического пути 10 мм.

При использовании двухлучевого спектрометра рекомендуется использовать одновременно две 10-мм кюветы.

Мерные колбы вместимостью 25 см по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 10 см, снабженные притертыми стеклянными пробками по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см, снабженные безопасным устройством для отсасывания по ГОСТ 29169.

7 Отбор проб

Отбор проб - по [1] и ГОСТ Р 52062.

В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться порче или изменению во время транспортирования или хранения.

8 Подготовка пробы для испытания

Если содержание влаги в пробе превышает 0,10% (массовая доля), ее следует высушить, используя следующую процедуру.

Добавляют сульфат натрия (см. раздел 5) в соотношении от 1 до 2 г на 10 г тщательно перемешанной пробы при температуре, превышающей не более чем на 10 °С ее точку плавления, в случае твердого жира. Тщательно перемешивают и фильтруют, поддерживая температуру, чтобы предотвратить застывание.

Соблюдают осторожность, чтобы исключить излишнюю влагу во время этой процедуры, так как она может повлиять на равновесную реакцию, во время которой образуется вода.

9 Проведение испытания*

________________

* Наименование пункта 9 в бумажном оригинале выделено курсивом. - .

9.1 Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора

Взвешивают с точностью до 1 мг достаточное количество подготовленной пробы для испытания (см. раздел 8) непосредственно в мерной колбе вместимостью 25 см. Предварительно нагревают твердые пробы до температуры, превышающей не более чем на 10 °С их точку плавления. Растворяют пробу в 10 см изооктана и доводят до метки тем же растворителем.

Размер пробы для анализа зависит от качества пробы и характеристик используемого спектрометра, ее следует выбирать так, чтобы избежать показаний, близких к верхнему и нижнему концам шкалы. Обычно используется от 0,4 до 4,0 г пробы.

9.2 Испытуемый раствор , не вступивший в реакцию

Переносят с помощью пипетки 5 см испытуемого раствора в пробирку. Добавляют 1 см ледяной уксусной кислоты, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23±3) °С в течение 8 мин.

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10±1) мин следуют методике, указанной в 9.5.

9.3 Испытуемый раствор , вступивший в реакцию

Переносят с помощью пипетки 5 см испытуемого раствора в пробирку. Добавляют с помощью пипетки 1 см анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23±3) °С в течение 8 мин.

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10±1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.

9.4 Контрольный опыт

Переносят с помощью пипетки вместимостью 5 см изооктана ГОСТ 12433 в пробирку. Добавляют с помощью пипетки по 1 см анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23±3) °С в течение 8 мин.

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10±1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.

9.5 Спектрометрическое измерение

Настраивают спектрометр на нулевое поглощение по изооктану (см. раздел 5) на длине волны 350 нм. Измеряют оптические плотности следующих растворов относительно изооктана:

- раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3),

- испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2),

- раствора контрольного опыта (см. 9.4).

9.6 Диапазон оптической плотности

Если измеренная оптическая плотность раствора , вступившего в реакцию (см. 9.3), не лежит в диапазоне от 0,2 до 0,8, то повторяют определение по 9.2-9.4, изменяя количество анализируемой пробы для испытания.

Если измеренная оптическая плотность раствора контрольного опыта превышает 0,2, заново готовят свежий анизидиновый реактив, как указано в 5.1.1. Повторяют испытание со свежим анизидиновым реактивом.

10 Обработка результатов

10.1 Анизидиновое число пробы вычисляют по формуле

, (1)

где - содержание пробы в измеренном растворе, на основе которого выражается анизидиновое число, г/см (0,01 г/см);

- объем, в котором растворяют пробу для испытания, см (= 25 см);

1,2 - поправочный коэффициент на разбавление испытуемого раствора 1 см реактива или ледяной уксусной кислоты;

- оптическая плотность раствора контрольного опыта (см. 9.4);

- оптическая плотность испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2);

- оптическая плотность раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3);

- масса пробы для анализа, г.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного

знака.

10.2 При оценке окислительной порчи масла может быть полезным общее число окисления (). Рассчитывают его следующим образом [с использованием пероксидного числа (), выраженного в мэкв 0/кг]:

. (2)

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты двух межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значение , приведенное в таблице 1.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в двух разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, будет не более чем в 5% случаев превышать значение , приведенное в таблице 1.

Таблица 1

Приложение А
(справочное)

Результаты межлабораторного испытания

Последнее межлабораторное испытание, проведенное на международном уровне ITERG (Франция) в 2004 г. с участием 18 лабораторий (из девяти стран: Аргентина, Канада, Франция, Германия, Венгрия, Нидерланды, Португалия, Соединенное Королевство, США), каждая из которых выполняла по два определения на каждую пробу, дало статистические результаты по [2], приведенные в таблице А.1.

Таблица А.1

Приложение В
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок

Таблица В.1

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2009

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена