ГОСТ 28928-91 Заменители масла какао. Метод определения состава триглицеридов

ГОСТ 28928-91

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗАМЕНИТЕЛИ МАСЛА КАКАО

Метод определения состава триглицеридов

Cocoa butter substitutes. Method for determination of triglycerides composition

МКС 67.200

ОКСТУ 9140

Дата введения 1991-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО "Масложирпром"

РАЗРАБОТЧИК А.Б.Белова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.03.91 N 231

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6925-89

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2005 г.

Настоящий стандарт распространяется на заменители масла какао, содержащие не более 2% трансизомеров жирных кислот и не более 1% жирных кислот с длиной цепи менее С, и устанавливает метод прямого газохроматографического измерения массовой доли компонентов в диапазоне 1%-100%.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на прямом газохроматографическом анализе триглицеридов по числу углеродных атомов в молекуле.

2. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по нормативному документу*.

_______________

* Ранее действовал СТ СЭВ 6923-89.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

3.1. Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором, испарителем пробы и устройством для программирования температуры термостата колонок.

3.2. Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

3.3. Микрошприцы вместимостью 10 мм, ценой деления 0,2 мм.

3.4. Дексил 300 или 400 в количестве 1% на носителе.

3.5. н-Гексан.

3.6. Газ-носитель - гелий, чистотой не менее 99,99% (допускается использование азота или аргона).

3.7. Носитель: "газ-хром Q" с размером частиц от 0,125 до 0,177 мм.

3.8. Эталонные смеси триглицеридов - набор индивидуальных триглицеридов в разных соотношениях или масло какао, предназначенных для пищевых целей (средний триглицеридный состав масла С - 0,3%, С - 18,2%, С - 46,2%, С - 33,7%, С - 1,6%).

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1. Пробы растворяют в н-гексане (приблизительно 1-5 мг в 1 см).

4.2. Поправочный коэффициент определяют на основе хроматографического анализа эталонных смесей триглицеридов. По полученной хроматограмме рассчитывают поправочный коэффициент () для каждого компонента по формуле

,

где - объемная доля -го триглицерида в эталонной смеси, %;

- площадь пика -го триглицерида в эталонной смеси, мм.

Допускается использовать относительный поправочный коэффициент () (например по отношению к трипальмитату), вычисленный по формуле

.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Устанавливают следующие условия анализа на хроматографе:

скорость потока газа-носителя гелия - 50 см/мин;

температура испарителей - 370 °С;

температура детекторов - 360 °С;

программирование температуры термостата печи колонок:

250 °С - 350 °С со скоростью 2-3 °С/мин.

5.2. Вводят в хроматограф 1-2 мм раствора смеси триглицеридов в гексане.

5.3. Идентификацию пиков проводят с помощью анализа эталонного образца в тех же рабочих условиях. Измеряют температуру удержания для компонентов триглицеридов, входящих в состав эталонной смеси, и сравнивают с температурами удерживания анализируемого образца. Можно использовать для идентификации и индивидуальный триглицерид. В анализируемую смесь добавляют триглицерид, содержащийся в пробе исследуемого жира, и проводят анализ смеси в указанных условиях.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Площадь пиков отдельных компонентов вычисляют одним из нижеуказанных методов:

1) электронного интегратора;

2) полярного планиметра;

3) измерения высоты пика и умножения на ширину пика, измеренную на половине его высоты.

6.2. Массовая доля -го триглицерида () в процентах вычисляют по формуле

,

где - площадь пика -го триглицерида в испытуемой смеси, мм;

- поправочный коэффициент -го компонента.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми по отношению к среднему значению не должно превышать:

8% - для значений от 20% до 100%;

14% - для значений от 1% до 20%.

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 2005