ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 31762-2012 "Майонезы и соусы майонезные. Правила приемки и методы испытаний"*
______________
* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22.03.2016 N 202-ст вводится в действие на территории РФ с 01.07.2016 (ИУС N 6, 2016 год). - .
МКС 67.200.10
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 85-П от 29.02.2016)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 12029
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: BY, KG [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
_______________
* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2016-07-01.
Раздел 2. Заменить ссылку:
"ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования" на "ГОСТ OIML R 76-1-2011 ГСИ. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания";
ссылку на ГОСТ 18300-87 исключить;
ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски*;
дополнить сноской:
_______________
" * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009";
дополнить ссылками:
"ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия".
Пункты 4.3.1, 4.6.1, 4.17.2 и 4.18.2 (кроме наименования) изложить в новой редакции:
"Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0002 г и весы аналитические, прошедшие процедуру утверждения типа, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 мг, поверенные в установленном порядке".
Пункты 4.4.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, 4.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,002 г".
Пункт 4.9.1. Семнадцатый абзац. Исключить ссылку: "по ГОСТ 18300".
Пункт 4.11.1. Десятый абзац изложить в новой редакции:
"Холодильник обратный, обеспечивающий возврат конденсата в колбу";
четырнадцатый абзац изложить в новой редакции:
"Стаканы ВН(ВБН)-100 или стаканы НН(НБН)-100, или тигли Н-100 по ГОСТ 19908";
семнадцатый, восемнадцатый, девятнадцатый, двадцатый абзацы изложить в новой редакции:
"Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.
Груша резиновая вместимостью от 50 до 100 см
Хлороформ по ГОСТ 20015, свежеперегнанный.
Спирт этиловый ректификованный по документу, в соответствии с которым он изготовлен";
дополнить абзацами (после двадцатого):
"Палочки стеклянные оплавленные.
Стекло часовое.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709".
Пункты 4.11.2-4.11.4 изложить в новой редакции:
"4.11.2 Подготовка к проведению измерений
4.11.2.1 Приготовление экстрагирующей смеси растворителей
Экстрагирующую смесь готовят, смешивая хлороформ с этиловым спиртом в соотношении 2:1.
4.11.2.2 Приготовление реагентов, градуировка прибора, подготовка лабораторной посуды - по ГОСТ 31753 (4.5.1-4.5.5, 4.5.7).
4.11.3 Проведение измерения
4.11.3.1 Выделение жировой фазы из майонеза
В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см
Колбу отсоединяют от холодильника, закрывают пробкой и оставляют охлаждаться до комнатной температуры. Затем содержимое колбы фильтруют через стеклянную воронку с вложенным в нее фильтром, предварительно смоченным экстрагирующей смесью по 4.11.2.1, в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см
Колбу с остатками пробы несколько раз ополаскивают экстрагирующей смесью, каждый раз сливая экстракт через фильтр после отстаивания. Для каждого промывания берут от 5 см
Тигель с жиром охлаждают на столе при комнатной температуре в течение (20±5) мин и взвешивают для определения массы жира с записью результата до третьего десятичного знака.
4.11.3.2 Определение массовой доли фосфора в жире, выделенном из майонеза
В тигель с жиром добавляют (0,75±0,02) г оксида магния. Тигель помещают в сушильный шкаф и нагревают в течение 10 мин при температуре (105±2)°С для того, чтобы жир адсорбировался оксидом магния. Затем тигель нагревают на электроплитке, медленно повышая температуру нагрева и избегая интенсивного выделения дыма, до обугливания содержимого и прекращения выделения дыма. Тигель с остатком помещают в муфельную печь, включают ее, поднимают температуру со скоростью 7-10°С/мин до 800°С-1000°С и выдерживают не менее 20 мин при 1000°С или до 1 ч при 800°С.
После охлаждения тигля к остатку приливают от 10 см
Примечание - Если оксид магния не растворяется после нагревания на электроплитке в течение 1-1,5 ч, то в тигель, не снимая его с плитки, добавляют порциями по 0,5-1,0 см
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Из мерной колбы с растворенным остатком в другую мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 2а
Объем аликвотной части, см | Масса оксида магния, г | Объем серной кислоты, см | Коэффициент, учитывающий степень разведения |
10 | 0,675 | 18 | 10 |
20 | 0,60 | 16 | 5 |
25 | 0,525 | 15 | 4 |
40 | 0,45 | 12 | 2,5 |
Дальнейшую процедуру выполняют по ГОСТ 31753 (4.6.4 ,4.6.5).
4.11.4 Обработка результатов
4.11.4.1 Массовую долю фосфора в жире, выделенном из майонеза,
4.11.4.2 Массовую долю яичных продуктов в пересчете на сухой желток
где
1000 - коэффициент пересчета;
7,5 - среднее количество фосфора, извлекаемое из 1 г сухого яичного желтка, входящего в состав майонеза, в условиях измерения, мг.
Вычисления производят до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений с последующим округлением результата до первого десятичного знака".
Пункт 4.13.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,02 г".
Подраздел 4.16 изложить в новой редакции:
"4.16 Определение показателя окислительной порчи продукта - перекисного числа
4.16.1 Сущность метода
Метод включает в себя выделение жировой фазы из продукта, определение перекисного числа жировой фазы йодометрическим методом и расчет показателя окислительной порчи продукта.
4.16.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0002 г.
Центрифуга, обеспечивающая требуемое разделение на фазы.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919, закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне от 100°С до 160°С.
Баня песочная или водяная или баня воздушная с паровым обогревом.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (105±5)°С, (120±5)°С.
Таймер или часы песочные на 1 мин, 3 мин, 5 мин.
Секундомер.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например, кальций хлористый безводный).
Колбы Кн-1-100-29/32 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пробки стеклянные 29/32 по ГОСТ 1770.
Колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные оплавленные.
Цилиндры 1(3)-25-1, 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-1(2)-10, 2-1(2)-50, 2-2-1(2)-1 по ГОСТ 29227.
Пипетки 1(2)-1-10, 1(2)-1-20 по ГОСТ 29169.
Воронки В-25-38 ХС, В-36-50, В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики СН-45/13 и СН-60/14 по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1(2,3)-1(2)-5-0,02; 1-1(2,3)-1(2)-10-0,05 по ГОСТ 29251.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.
Груша резиновая вместимостью от 50 до 100 см
Хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанный.
Спирт этиловый ректификованный по документу, в соответствии с которым он изготовлен.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор массовой долей 50%-55%, свежеприготовленный или проверенный по 4.16.3.1.
Смесь уксусной кислоты с хлороформом в соотношении 60:40 по объему.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 1%.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже и реактивов по качеству не ниже указанных.
4.16.3 Подготовка к выполнению измерений
4.16.3.1 Приготовление раствора йодистого калия концентрацией 50%-55%
50 г - 55 г (
Если раствор не используют свежеприготовленным, то его перед использованием проверяют. Для этого к 0,5 см
Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм
4.16.3.2 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации c(
Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм
- из серноватистокислого натрия-реактива - по ГОСТ 25794.2;
- из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.
Раствор тиосульфата натрия хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен к применению через 10-14 сут.
4.16.3.3 Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия - по ГОСТ 25794.2.
По истечении 1 мес. хранения раствора поправку к номинальной концентрации определяют заново. Если величина поправки составляет не менее 0,9, раствор может быть использован. Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не используют.
4.16.3.4 Для получения растворов тиосульфата натрия концентраций 0,002 моль/дм
4.16.3.5 Приготовление раствора крахмала массовой долей 1%
Смешивают 0,5 г растворимого крахмала с небольшим количеством холодной воды и при помешивании добавляют к 50 см
4.16.4 Выполнение измерений
4.16.4.1 Выделение жировой фазы из продукта
Пробу продукта перед определением тщательно перемешивают, избегая интенсивного взбалтывания и нагрева.
Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете, избегая прямого солнечного света.
В коническую колбу со шлифом вместимостью 100 см
Таблица 2б
Массовая доля жира в продукте, % | Масса пробы продукта, г | Объемный состав экстрагирующей смеси, см | |
спирт | хлороформ | ||
67 | 10-15 | 10-15 | 20-30 |
55 | 15-20 | 12-15 | 25-30 |
50 | 15-20 | 15-20 | 30-35 |
45 | 15-20 | 15-20 | 30-35 |
40 | 20-25 | 15-25 | 30-35 |
35-25 | 20-25 | 20-25 | 30-35 |
20-15 | 25-30 | 25-30 | 30-35 |
В колбу с пробой продукта добавляют от 10 см
_______________
* Если в процессе диспергирования пробы в спирте произошло объединение частиц и образовался сгусток, допускается его отделить от жидкой фракции. Для этого рекомендуется перенести жидкую фракцию в чистую колбу, а колбу со сгустком промыть несколькими порциями хлороформа, каждый раз разминая сгусток палочкой для лучшего извлечения жира. Общий объем используемого хлороформа должен быть от 20 см
В колбу добавляют от 20 см
Затем содержимое колбы переносят в стакан для центрифугирования* и центрифугируют до полного расслоения на три фазы: верхний слой (преимущественно водная фаза), разделяющая "пробка" (слой белковых и углеводных компонентов эмульсии) и спирто-хлороформный экстракт жира.
_______________
* Если объем содержимого колбы превышает объем стакана для центрифугирования, содержимое разливают в два стакана, а после центрифугирования и удаления верхнего слоя фильтруют в одну и ту же колбу.
Примечание - При использовании центрифуги со скоростью вращения 3000 об/мин время центрифугирования составляет 3 мин. При других скоростях вращения время центрифугирования может быть другим, и его следует определить на практике.
Верхний слой осторожно декантируют с помощью пипетки и отбрасывают. Для отделения экстракта жира от слоя белково-углеводных компонентов содержимое фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см
Фильтрат перемешивают и отбирают пипеткой 2 пробы экстракта:
- для определения массы жира одну аликвотную часть объемом 10 см
- для определения перекисного числа несколько аликвотных частей объемом по 10 см
4.16.4.2 Для определения массы жира в одной аликвотной части стаканчик с пробой помещают на баню, предварительно нагретую до температуры (120±10)°С, и выдерживают до выпаривания растворителя.
Затем открытый стаканчик и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 30 мин при температуре (105±5)°С, после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки с записью результата в граммах до третьего десятичного знака. Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,001 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
4.16.4.3 Определение перекисного числа
К пробе экстракта жира добавляют 15 см
Если предполагаемое значение перекисного числа менее 6 мэкв активного кислорода/кг, используют раствор тиосульфата натрия концентрации с(
Если предполагаемое значение перекисного числа 6 мэкв активного кислорода/кг и более, после добавления воды и перемешивания выделившийся йод титруют раствором концентрации с(
Если предполагается значение перекисного числа более 45 мэкв активного кислорода/кг, о чем свидетельствует насыщенность окраски экстракта после добавления раствора крахмала, допускается использование раствора тиосульфата натрия концентрации с(
4.16.4.4 Холостое определение
Для холостого определения используют смесь растворителей спирт-хлороформ в том же соотношении, что и для экстракции жира. Объем смеси должен соответствовать объему титруемого экстракта.
Если на холостое определение требуется более 0,05 см
4.16.5 Обработка результатов
4.16.5.1 Перекисное число жировой фазы, выделенной из продукта,
где
_______________
* Молярная масса
4.16.5.2 За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
Вычисление выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
4.16.5.3 Значение показателя окислительной порчи продукта (перекисное число)
где
4.16.6 Метрологические характеристики метода
4.16.6.1 Границы относительной погрешности результатов измерений, установленные для внутрилабораторной практики, при доверительной вероятности
±30% для перекисного числа жировой фазы менее 2 мэкв активного кислорода/кг;
±20% для перекисного числа жировой фазы от 2 до 10 мэкв активного кислорода/кг;
±10% для перекисного числа жировой фазы свыше 10 мэкв активного кислорода/кг.
4.16.6.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности
42% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы менее 2 мэкв активного кислорода/кг;
28% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы от 2 до 10 мэкв активного кислорода/кг включительно;
14% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы свыше 10 мэкв активного кислорода/кг.
4.16.6.3 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, при доверительной вероятности
95% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы менее 2 мэкв активного кислорода/кг;
70% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы от 2 до 10 мэкв активного кислорода/кг включительно;
42% (по отношению к среднему значению перекисного числа жировой фазы) для перекисного числа жировой фазы свыше 10 мэкв активного кислорода/кг.
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 6, 2016