ГОСТ 34795-2021 Сидры и пуаре. Идентификация. Метод определения отношения изотопов кислорода 18O/16O водной компоненты

    ГОСТ 34795-2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Сидры и пуаре

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

МКС 67.160.10

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности - филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения "Федеральный научный центр пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН (ВНИИПБиВП - филиал ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 ноября 2021 г. N 145-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2021 г. N 1553-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34795-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.085 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

_______________

ГОСТ 8050 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия

ГОСТ 31730 Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 32095-2013 Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта

ГОСТ 32777 Добавки пищевые. Натрия бензоат Е211. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 международный образец сравнения VSMOW2: Изотопный состав кислорода среднеокеанической воды (Vienna Standard Mean Ocean Water 2), который представляет собой "Венский стандарт усредненной океанической воды 2".

Примечание - Образец сравнения VSMOW2 характеризуется однородным изотопным составом.

3.1.2 международный образец сравнения USGS47: Изотопный состав питьевой воды озера Луиза (United States Geological Survey 47 "Lake Louise Drinking Water").

3.1.3 международный образец сравнения SLAP2: Изотопный состав воды атмосферных осадков Антарктиды (Standard Light Antarctica Precipitation 2).

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения и обозначения:

- МАГАТЭ - Международное агентство по атомной энергии (International Atomic Energy Agency/IAEA);

_______________

- программное обеспечение Delta V - программное обеспечение для масс-спектрометра Delta V (Thermo Scientific) (программный пакет Isodat 3.0 или аналогичное программное обеспечение).

4 Сущность метода

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

5.1 Масс-спектрометр изотопный Delta V с техническими характеристиками:

Рабочая станция на основе персонального компьютера и программного обеспечения Delta V для управления системой подготовки и ввода проб, а также масс-спектрометром, регистрации и обработки результатов измерений.

Образцы сравнения, предоставляемые МАГАТЭ:

Гелий газообразный высокой чистоты с объемной долей гелия не менее 99,9999%.

Двуокись углерода газообразная и жидкая по ГОСТ 8050.

Натрия бензоат по ГОСТ 32777.

Калия сорбат (Е202) соответствующий требованиям [1] или нормативным правовым актам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2 Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже приведенных в 5.1.

6 Требования к квалификации оператора

К работе на масс-спектрометре допускают лиц с высшим образованием, имеющих квалификацию не ниже инженера, прошедших соответствующий курс обучения и изучивших инструкцию по эксплуатации масс-спектрометра.

7 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

8 Отбор проб

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

9.2 Устанавливают давление газов при подаче на универсальный интерфейс GasBench II:

9.4 Пробирку герметично укупоривают пробкой с резиновой септой и устанавливают в термостат автодозатора GasBench II (температура термостата должна составлять 24°С).

10 Установление градуировочных характеристик

Для установления градуировочных характеристик используют международные образцы сравнения. Градуировочные характеристики устанавливают перед выполнением измерений.

Для определения изотопного отношения кислорода используют международные образцы сравнения VSMOW2, USGS47 и SLAP2.

Результаты измерений обрабатывают автоматически с помощью программного обеспечения, градуировочные коэффициенты уравнения y=ax+b для каждого изотопного отношения сохраняются в памяти компьютера и используются для дальнейших измерений.

11 Выполнение измерений

12 Обработка результатов измерений

где a, b - коэффициенты из уравнения градуировочных характеристик (раздел 10);

12.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

Таблица 1 - Показатели точности измерений

12.3 Если условие (3) не выполняется, получают еще один результат в полном соответствии с данной методикой измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

Для n=4:

Если условие (4) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.

12.4 Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

В случае если отношение изотопов ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, осуществляют следующую запись в журнале:

"отношение изотопов кислорода менее минус 30‰ (более 10‰)".

13 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях.

r - предел повторяемости (таблица 1), %.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проведенных двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднее арифметическое значение.

14 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности. Проверку стабильности выполняют с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины данных отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

15 Требования безопасности

15.1 Требования безопасности должны соответствовать положениям, изложенным в руководстве по эксплуатации масс-спектрометра.

15.2 При выполнении анализов соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

15.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

15.4 Запрещается включать в сеть и работать на масс-спектрометре без заземления. Недопустимо использование для заземления нулевой фазы электропитания.

15.5 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0.

15.6 Организация обучения персонала безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

15.7 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

15.8 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

15.9 При эксплуатации сжатых газов соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.2.085.

Приложение А

(обязательное)

Идентификационные диапазоны

Таблица А.1 - Идентификационные диапазоны

Библиография