ГОСТ 29294-2021 Солод пивоваренный. Технические условия

    ГОСТ 29294-2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЛОД ПИВОВАРЕННЫЙ

Технические условия

Brewing malt. General specifications

МКС 67.160.20

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности - филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения "Федеральный научный центр пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН (ВНИИПБиВП - филиал ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 ноября 2021 г. N 145-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2021 г. N 1570-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 29294-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 29294-2014

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пивоваренный ячменный, пивоваренный пшеничный и специальный пивоваренный солод в части карамельного и жженого солода из ячменя или пшеницы (далее - солод), предназначенный для использования в пивоваренной промышленности.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4525 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5060 Ячмень пивоваренный. Технические условия

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

________________

________________

ГОСТ 8984 Силикагель-индикатор. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9353 Пшеница. Технические условия

ГОСТ 10846-91 Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка

ГОСТ 10967 Зерно. Методы определения запаха и цвета

ГОСТ 10968 Зерно. Методы определения энергии прорастания и способности прорастания

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12039 Семена сельскохозяйственных культур. Методы определения жизнеспособности

ГОСТ 12787 Пиво. Методы определения спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле

ГОСТ 13496.20 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств пестицидов

ГОСТ 13586.3 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13586.4 Зерно. Методы определения зараженности и поврежденности вредителями

ГОСТ 13586.5 Зерно. Метод определения влажности

ГОСТ 14192 Маркировка грузов

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15846 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 22524 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 24597 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26663 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 26927 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26930 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ 30178 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30483-97 Зерно. Методы определения общего и фракционного содержания сорной и зерновой примесей; содержания мелких зерен и крупности; содержания зерен пшеницы, поврежденных клопом-черепашкой; содержания металломагнитной примеси

ГОСТ 30538 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

________________

ГОСТ 31628 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка

ГОСТ 33411 Сырье и продукты пищевые. Определения массовой доли мышьяка методом атомной абсорбции с генерацией гидридов

ГОСТ 33412 Сырье и продукты пищевые. Определение массовой доли ртути методом беспламенной атомной абсорбции

________________

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть I. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 светлый солод: Пивоваренный ячменный и пшеничный солод, лабораторное сусло из которого имеет цвет не более 0,43 ц. ед.

3.2 темный солод: Пивоваренный ячменный и пшеничный солод, лабораторное сусло из которого имеет цвет не менее 0,44 ц. ед.

3.3 карамельный солод: Пивоваренный солод, зерно которого имеет плотную, спекшуюся структуру желтого или коричневого цвета различной интенсивности.

3.4 жженый солод: Пивоваренный солод, полученный из сухого светлого солода, ячменя или пшеницы, путем обжаривания при определенных условиях, лабораторное сусло из которого имеет цвет не менее 100 Лн.

3.5 затор: Смесь дробленых зернопродуктов с водой.

3.6 тонкий помол солода: Помол солода, в котором массовая доля муки составляет (90±1)%.

3.7 грубый помол солода: Помол солода, в котором массовая доля муки составляет (25±1)%.

3.8 число Кольбаха: Показатель степени белкового растворения солода, определяемый отношением растворимого белка к общему, выраженный в процентах.

3.11 единица цвета ЕВС; ед. ЕВС: Условная единица цвета сусла, принятая Европейской пивоваренной конвенцией (European Brewery Convention - EBC) и вычисляемая на основе измерения оптической плотности сусла.

3.12 единица Линтнера; Лн: Условная единица цвета сусла, полученного из карамельного или жженого солода, вычисляемая при сравнении с раствором железоаммонийных квасцов.

4 Технические требования

4.1 Характеристики

4.1.1 Солод следует изготавливать в соответствии с требованиями [1], [2] и настоящего стандарта или нормативных документов государств, принявших стандарт.

4.1.2 По способу изготовления различают следующие типы пивоваренного солода: светлый, темный, специальный (карамельный и жженый).

4.1.3 В зависимости от качества светлый ячменный солод подразделяют на три класса: высший, первый и второй; карамельный солод - на два класса: первый и второй.

4.1.4 По органолептическим показателям солод должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

4.1.5 По физико-химическим показателям ячменный и пшеничный солод должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2, карамельный и жженый солод - в таблице 3.

Таблица 2*

________________

* Все показатели, представленные в таблице 2, определяются в лабораторном сусле, полученном по п.6.7.2.

Таблица 3

4.1.6 По показателям безопасности: содержанию токсичных элементов, микотоксинов, пестицидов, N-нитрозаминов солод должен соответствовать требованиям [1], [2] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

4.2 Требования к сырью

4.2.1 Для изготовления солода применяют сырье, которое должно соответствовать требованиям [2], [3] или нормативных документов, действующих на территории государства, принявшего стандарт:

- ячмень пивоваренный - по ГОСТ 5060;

- пшеницу мягкую 4-го класса по ГОСТ 9353 с учетом требований 4.2.2;

- воду питьевую - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

4.2.2 Дополнительные требования и методы определения качества зерна пшеницы, используемой для изготовления солода, указаны в таблице 4.

Таблица 4

4.2.3 Допускается использование ячменя и пшеницы по другим нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, с показателями, не ниже указанных в ГОСТ 5060 - для ячменя и таблице 4 - для пшеницы.

4.2.4 При изготовлении солода допускается использование вспомогательных технологических средств (стимуляторов солодоращения и др.), разрешенных к использованию для этой цели и удовлетворяющих требованиям нормативных документов и по показателям безопасности соответствующих требованиям [2], [4] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

4.3 Упаковка

4.3.1 Упаковка солода должна соответствовать требованиям [5] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

4.3.2 Солод упаковывают в тканевые мешки по ГОСТ 30090, чистые, сухие, без постороннего запаха, не зараженные вредителями. После заполнения мешки взвешивают. Масса одного мешка с солодом должна быть не более 40 кг. Допустимое отрицательное отклонение массы нетто одного мешка от номинального количества - не более 1%.

4.3.3 Солод упаковывают в тканевые мешки по ГОСТ 30090 вместимостью не более 50 кг, чистые, сухие, без постороннего запаха, не зараженные вредителями.

После заполнения мешки взвешивают. Масса одного мешка с солодом должна быть не более 40 кг. Допустимое отрицательное отклонение массы нетто одного мешка от номинального количества - не более 1%.

4.3.4 Допускается упаковка солода в мешки или другую упаковку из других материалов, обеспечивающие качество и безопасность солода, соответствующие требованиям [5] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

4.3.5 Солод, отгружаемый в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают в соответствии с ГОСТ 15846.

4.4 Маркировка

4.4.1 Маркировка упаковки с солодом должна соответствовать требованиям [6] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

4.4.2 Солод, перевозимый насыпью, должен сопровождаться товаросопроводительными документами, обеспечивающими его прослеживаемость, содержащими информацию:

- о наименовании солода, его типе, классе;

- наименовании и месте нахождения (адрес юридического лица) изготовителя (уполномоченного изготовителем лица);

- сведениях об объеме партии;

- номере партии;

- дате производства и сроке годности;

- условиях хранения;

- информации об оценке соответствия продукции (для государств - членов Евразийского экономического союза - единого знака обращения продукции на рынке Союза).

Примечание - Информация о качественных показателях отгружаемой партии указывается на добровольной основе или по требованию заказчика.

4.4.3 Каждый мешок с солодом дополнительно маркируют по ГОСТ 14192 с указанием:

- номера партии;

- манипуляционного знака: "Беречь от влаги".

5 Правила приемки

5.1 Правила приемки - по ГОСТ 13586.3 со следующим дополнением: при получении неудовлетворительных результатов определений хотя бы по одному из показателей проводят повторные определения в пробах, взятых от той же партии солода, результаты повторных определений распространяют на всю партию.

5.2 Порядок и периодичность контроля показателей безопасности солода устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

6 Методы контроля

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13586.3.

6.2 Определение внешнего вида зерна - визуально. Определение цвета пивоваренного солода и запаха светлого и темного ячменного и пшеничного солода - по ГОСТ 10967.

6.3 Определение запаха и вкуса карамельного и жженого солода в холодной и горячей вытяжках

6.3.1 Определение запаха и вкуса карамельного и жженого солода проводят органолептически в средней пробе солода, отобранной по 6.1.

6.3.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Мельница лабораторная, отрегулированная для получения тонкого помола.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0°С до 100°С и ценой деления 1°С с абсолютной погрешностью ±1°С.

Стакан химический В-1(2)-400 (600) ТС по ГОСТ 25336.

Мешалка стеклянная.

Цилиндр 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Ложка фарфоровая по ГОСТ 9147 или металлическая.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Вода питьевая по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, или вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеприведенным по метрологическим и техническим характеристикам, а также лабораторной посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеприведенных.

6.3.3 Подготовка проб

55,0 г пробы солода вручную очищают от сорной примеси и размалывают.

6.3.3.1 Приготовление холодной вытяжки

6.3.3.2 Приготовление горячей вытяжки

6.3.4 Проведение анализа

Из стакана отбирают фарфоровой ложкой пробу жидкой фазы и органолептически определяют вкус и запах вытяжки.

6.4 Определение прохода через сито и массовой доли сорной примеси - по ГОСТ 30483-97 (подраздел 3.4, пункты 3.1.1, 3.1.2 и 3.1.7).

6.5 Определение количества мучнистых, стекловидных и темных зерен

6.5.1 Вспомогательное оборудование

Бритва или фаринотом.

Стакан химический В-1(2)-400(600) ТС по ГОСТ 25336.

Ложка фарфоровая по ГОСТ 9147 или металлическая.

Допускается применение других вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеприведенным по техническим характеристикам.

6.5.2 Подготовка проб

От средней пробы солода в сухой лабораторный стакан фарфоровой или металлической ложкой отбирают произвольно 100 зерен.

6.5.3 Проведение анализа

Зерна разрезают фаринотомом или бритвой поперечным разрезом пополам и подсчитывают количество мучнистых и стекловидных зерен, протыкая эндосперм на срезе зерна иглой, или визуально. При этом полумучнистые (полустекловидные зерна) не учитывают. Количество темных зерен подсчитывают одновременно в этой же пробе.

В пробе карамельного солода аналогично подсчитывают количество карамельных зерен.

Примеры

1 При поперечном разрезе 100 зерен солода обнаружено:

- стекловидных зерен - 7, то есть 7%;

- мучнистых зерен - 83, то есть 83%.

Разность между общим количеством взятых зерен и суммой мучнистых и стекловидных зерен 100-(83+7)=10 составляют полумучнистые (полустекловидные) зерна, которые не учитывают.

2 Количество темных зерен в этой же пробе - 3, то есть 3% (подсчитывают независимо от количества мучнистых и стекловидных зерен).

6.5.4 Допускается применение другого оборудования, позволяющего определить количество мучнистых, стекловидных и темных зерен.

6.6 Определение массовой доли влаги

6.6.1 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

Мельница лабораторная, отрегулированная для получения тонкого помола.

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий создание и поддержание в рабочей зоне высушивания температуру (105±2)°С.

Бюксы металлические высотой 20 мм и диаметром до 50 мм или стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.

Стакан химический В-1-400(600) ТС по ГОСТ 25336.

Ложка фарфоровая по ГОСТ 9147 или металлическая.

Чашка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147.

Кальций хлористый по ГОСТ 450 или кислота серная по ГОСТ 4204, или силикагель индикаторный по ГОСТ 8984.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеприведенным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеприведенных.

6.6.2 Подготовка проб

20,0 г пробы солода высыпают на ровную поверхность стола, вручную очищают от сорной примеси, размалывают и помещают в химический стакан.

6.6.3 Подготовка к определению

На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают водопоглотитель (хлористый кальций, индикаторный силикагель или серную кислоту). Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина или другой смазки.

6.6.4 Проведение анализа

В два чистых бюкса с известной постоянной массой (хранящиеся в эксикаторе) фарфоровой или металлической ложкой отбирают 4,0-5,0 г размолотого солода закрывают и взвешивают, после чего бюксы помещают в сушильный шкаф, располагая их в зоне высушивания с температурой 105°С с открытыми крышками.

После 3 ч высушивания бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, помещают в эксикатор до полного охлаждения (но не более 3 ч) и взвешивают на весах с записью результата до четвертого десятичного знака.

6.6.5 Обработка результатов

100 - коэффициент для перехода от абсолютных значений к процентам.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

6.6.5.2 За окончательный результат определения массовой доли влаги принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости

При невыполнении условия (2) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подраздел 5.2).

При невыполнении условия (3) для проверки приемлемости в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.2).

6.6.5.3 Границы абсолютной погрешности при Р=0,95 при определении массовой доли влаги в солоде составляют ±0,4%.

6.6.5.4 Результат определений массовой доли влаги в солоде в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

6.7 Определение массовой доли экстракта в сухом веществе солода тонкого помола [ячменном (светлом и темном) и пшеничном солоде]

6.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 мг.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С и ценой деления 1°С с абсолютной погрешностью ±1°С.

Мельница лабораторная, отрегулированная для получения тонкого помола солода и мельница лабораторная для получения грубого помола.

Сито лабораторное с металлической сеткой N 056 по ГОСТ 6613.

Воронка В-150-230 ХС по ГОСТ 25336.

Стекло часовое или стеклянная крышка для воронки.

Цилиндр 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Пикнометр ПЖ2-50, ПЖ3-1-50 или ПЖ3-2-50 по ГОСТ 22524 или пикнометр Рейшауэра.

Воронка для пикнометра ВПр-1 по ГОСТ 25336.

Мешалка стеклянная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Колба Кн-1-500-34/35 или Кн-2-750-45/40 ТС по ГОСТ 25336.

Ложка фарфоровая по ГОСТ 9147 или металлическая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеприведенных по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и материалов, по качеству не хуже вышеприведенных.

6.7.2 Подготовка проб

От средней пробы в сухой стакан отбирают фарфоровой или металлической ложкой две пробы по 55,0 г солода, вручную очищают от сорной примеси и размалывают на лабораторной мельнице, отрегулированной для тонкого и грубого помола.

6.7.3 Проведение анализа

Полученное лабораторное сусло перемешивают, пикнометрически определяют его относительную плотность по ГОСТ 12787 и устанавливают массовую долю экстракта в зависимости от относительной плотности сусла в соответствии с приложением А.

6.7.4 Обработка результатов

100 и 800 - постоянные расчетные величины;

где 100 - коэффициент перевода величины в проценты.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Пример - Массовая доля влаги солода - 5%.

Относительная плотность фильтрата - 1,0336.

е - соответствующая этой плотности массовая доля экстракта в сусле - 8,439%.

Массовая доля экстракта в воздушно-сухом веществе солода составляет

Массовая доля экстракта в сухом веществе солода составляет

6.7.4.2 За окончательный результат определений массовой доли экстракта принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости

При невыполнении условия (6) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных измерений и установления окончательного результата согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подраздел 5.2).

При невыполнении условия (7) для проверки приемлемости в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.2).

6.7.4.3 Границы абсолютной погрешности при Р=0,95 при определении массовой доли экстракта в солоде составляют ±0,5%.

6.7.4.4 Результат определений массовой доли экстракта в солоде в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

6.8 Определение разницы массовых долей экстракта

6.8.1 Величину разницы массовой доли экстракта в тонком и грубом помолах светлого, темного ячменного и пшеничного солода определяют как разность расчетных показателей массовых долей экстрактов в сухом веществе солода тонкого (см. 6.7) и грубого помолов (см. 6.8.2).

6.8.2 Определение массовой доли экстракта в сухом веществе солода грубого помола [ячменном (светлом и темном) и пшеничном солоде]

6.8.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы - по 6.7.1.

6.8.2.2 Подготовка проб - по 6.7.2.

6.8.2.3 Проведение определения - по 6.7.3.

6.8.2.4 Обработка результатов - по 6.7.4.

6.9 Определение массовой доли экстракта в сухом веществе солода в карамельном и жженом солоде

6.9.1 Определение массовой доли экстракта в сухом веществе солода в карамельном и жженом солоде проводят в солоде тонкого помола.

6.9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы - по 6.7.1.

6.9.3 Подготовка проб

От средней пробы карамельного и жженого солода и средней пробы светлого ячменного солода, полученных в соответствии с 6.1, в три сухих заторных стакана фарфоровой или металлической ложкой отбирают по 30,0 г солода. Пробы солода вручную очищают от сорной примеси и размалывают на лабораторной мельнице для тонкого помола.

6.9.4 Подготовка к определению

В светлом ячменном солоде определяют массовую долю влаги и массовую долю экстракта в воздушно-сухом веществе солода по 6.6.4 и 6.7.2. Эти показатели качества должны удовлетворять требованиям солода 1-го класса.

6.9.5 Проведение определения

Размолотый солод перемешивают сухой стеклянной палочкой. Во взвешенный сухой заторный стакан отбирают сухим шпателем 25,0 г размолотого карамельного или жженого солода и 25,0 г размолотого светлого ячменного солода.

Дальнейшее проведение определений - в соответствии с 6.7.3.

6.9.6 Обработка результатов

100, 1600 - постоянные безразмерные эмпирические расчетные величины;

6.9.6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух определений должны соответствовать 6.7.4.3.

6.9.6.3 Метрологические характеристики и оформление результатов определений массовой доли экстракта в сухом веществе солода тонкого помола, в карамельном и жженом солоде - в соответствии с 6.7.4.2-6.7.4.4.

6.10 Определение массовой доли белковых веществ в сухом веществе светлого ячменного и пшеничного солода - по ГОСТ 10846.

6.11 Определение массовой доли растворимого белка и расчет числа Кольбаха

6.11.1 Определение массовой доли растворимого белка в лабораторном сусле

6.11.1.1 Средства измерения, посуда, реактивы и материалы

Средства измерения, посуда, реактивы и материалы по ГОСТ 10846 со следующим дополнением:

пипетка 1-2-1-10 или 1-1-1-25 по ГОСТ 29227.

Допускается применение других средств измерений, аппаратуры, не уступающих вышеприведенным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды, материалов и реактивов, по качеству не хуже вышеприведенных.

6.11.1.2 Подготовка проб

Пробу лабораторного сусла помещают в колбу Кьельдаля и упаривают на элекроплите или водяной бане до сиропообразного состояния.

6.11.1.3 Проведение определения - по ГОСТ 10846.

6.11.1.4 Обработка результатов

где 6,25 - коэффициент пересчета азота в белок;

100 - коэффициент для перехода от абсолютных величин к процентам;

6.11.1.5 За окончательный результат определений массовой доли растворимого белка принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости

При невыполнении условия (12) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подраздел 5.2).

При невыполнении условия (13) для проверки приемлемости в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.2.2, подпункт 5.3.2.2).

6.11.1.6 Границы абсолютной погрешности при Р=0,95 при определении растворимого белка в лабораторном сусле составляют ±0,3%.

6.11.1.7 Результат определений массовой доли растворимого белка в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

6.11.2 Вычисление числа Кольбаха

100 - коэффициент для перехода от абсолютных значений к процентам;

Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

6.12 Определение продолжительности осахаривания

6.12.1 Продолжительность осахаривания светлого ячменного и пшеничного солода определяют в заторе из солода тонкого помола.

6.12.2 Средства измерений, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

Мешалка стеклянная.

Пластинка белая фарфоровая гладкая или с углублениями.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.

Колба Кн-1-100-29/32 или Кн-2-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеприведенным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеприведенных.

6.12.3 Подготовка к анализу

6.12.4 Проведение анализа

Определение продолжительности осахаривания солода тонкого помола с момента выдержки затора (см. 6.7.2) проводят при температуре 70°С. Через каждые 5 мин, после установления температуры, стеклянной палочкой берут одну каплю пробы. На белой фарфоровой пластинке ее смешивают с каплей раствора йода, слегка наклоняя пластинку. Проба считается осахаренной при появлении чистой желтой окраски. Для сравнения на ту же фарфоровую пластинку помещают каплю дистиллированной воды, смешанную с каплей раствора йода.

Продолжительность осахаривания выражают в минутах.

6.13 Определение прозрачности лабораторного сусла

6.13.1 Аппаратура

Лампа люминесцентная низкого давления с мощностью до 80 Вт по ГОСТ 6825.

Допускается применение другого вспомогательного оборудования, не уступающего вышеуказанному по техническим характеристикам.

6.13.2 Проведение анализа

Прозрачность лабораторного сусла из солода тонкого помола определяют визуально.

Стеклянный химический стакан с лабораторным суслом, полученным по 6.7.2, располагают напротив источника дневного или искусственного света на уровне глаз наблюдателя. Качество сусла оценивают как прозрачное, опалесцирующее или мутное.

6.14 Определение цвета лабораторного сусла

Цвет лабораторного сусла, полученного из светлого, темного ячменного или пшеничного солода тонкого помола, проводят методом сравнения с раствором йода или с раствором сравнения.

6.14.1 Определение цвета лабораторного сусла с применением раствора йода

6.14.1.1 Посуда и реактивы

Стакан химический Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-100-29/32 или Кн-2-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251, или пипетка 1-2-1-5 (10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Мешалка стеклянная с концом, замкнутым в виде кольца.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеприведенных.

6.14.1.2 Проведение анализа

Определение цвета лабораторного сусла проводят путем уравнивания интенсивности его окраски с окраской раствора йода.

В стакан с водой из бюретки приливают при перемешивании стеклянной палочкой раствор йода до тех пор, пока окраска образующегося раствора не станет одинаковой с окраской лабораторного сусла в другом стакане.

6.14.1.3 Обработка результатов

За результат определения цвета лабораторного сусла принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до второго десятичного знака.

Соотношение цветовых единиц и единиц ЕВС - в соответствии с приложением Б.

6.14.2 Определение цвета лабораторного сусла с применением растворов сравнения

6.14.2.1 Отбор проб

6.14.2.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Компаратор трехкамерный.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

Стакан химический В(Н)-1(2)-150 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251 или пипетка 1-2(2)-1-2(5) по ГОСТ 29227.

Колба коническая Кн-1-100-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Мешалка стеклянная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525, х.ч.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеприведенных по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды, материалов и реактивов, по качеству не хуже вышеприведенных.

6.14.2.3 Подготовка к анализу

Проведение определения цвета лабораторного сусла с применением растворов сравнения проводят путем визуального сопоставления его с окраской растворов сравнения.

а) Приготовление растворов сравнения

В другом таком же стакане разбавляют часть раствора III дистиллированной водой до уравнивания окраски жидкости в обоих стаканах (сравнение проводят в компараторе), получая основной раствор.

Объемы основного раствора при приготовлении растворов сравнения с соответствующими показателями цвета приведены в таблице 5.

Таблица 5

Приготовленные растворы сравнения разливают в одинаковые флаконы из бесцветного стекла, плотно укупоривают и маркируют, нанося на верхнюю часть флакона дату приготовления и показатель цвета каждого раствора.

Флаконы с растворами сравнения хранят в ящике с ячейками для каждого флакона в защищенном от света месте.

Растворы сравнения проверяют не реже одного раза в 6 мес по раствору йода соответствующего цвета и в случае изменения окраски заменяют свежими.

6.14.2.4 Проведение определения

Во флакон, аналогичный флаконам с растворами сравнения, наливают пробу лабораторного сусла, отобранного по 6.14.2.1 и помещают в среднюю камеру компаратора. В боковые камеры устанавливают наиболее близкие по окраске растворы сравнения и устанавливают совпадение окраски лабораторного сусла с окраской одного из растворов сравнения.

При возникновении разногласий в оценке качества солода следует применять метод определения цвета лабораторного сусла по 6.14.1.

6.15 Определение кислотности лабораторного сусла

6.15.1 Отбор проб

6.15.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Бюретка 1-1-2-5(10)-0,02(0,5) по ГОСТ 29251.

Колба коническая Кн-1-100-24/29 или Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.

Пластинка белая фарфоровая гладкая или с углублениями.

Мешалка стеклянная.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Ложка фарфоровая по ГОСТ 9147 или металлическая.

Фенолфталеин, спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная, свободная от двуокиси углерода, приготовленная по ГОСТ 4517.

Секундомер по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеприведенным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеприведенных.

6.15.3 Подготовка к анализу

6.15.3.1 При использовании спиртового раствора фенолфталеина пробу лабораторного сусла, отобранного по 6.15.1, помещают в коническую колбу и добавляют туда три-четыре капли фенолфталеина.

6.15.3.2 Приготовление раствора красного фенолфталеина

Раствор готовят непосредственно перед проведением определения.

6.15.4 Проведение анализа

6.15.4.1 Проведение определения кислотности лабораторного сусла методом прямого титрования

При использовании спиртового раствора фенолфталеина пробу лабораторного сусла, отобранного по 6.15.1, титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия при постоянном перемешивании, приливая его до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Если окраска исчезнет раньше, процесс титрования продолжают.

6.15.4.2 Проведение определения кислотности лабораторного сусла методом выноса капель

При использовании красного фенолфталеина пробу лабораторного сусла, отобранного по 6.15.1, помещают в коническую колбу и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия при постоянном перемешивании до тех пор, пока четыре капли титруемого сусла, смешанные на фарфоровой пластинке с двумя каплями красного фенолфталеина, перестанут его обесцвечивать.

Методы по настоящему подпункту 6.15.4.1 обеспечивают сопоставимость результатов определений, полученных при использовании данных методов.

6.15.5 Обработка результатов

10 - коэффициент пересчета концентрации гидроокиси натрия.

За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

Окончательный результат определения округляют до первого десятичного знака.

6.16 Определение цвета карамельного и жженого солода по Линтнеру

6.16.1 Подготовка проб

От средней пробы карамельного или жженого солода и от средней пробы светлого ячменного солода, полученных в соответствии с 6.1, в три сухих заторных стакана (см. 6.7.1) фарфоровой или металлической ложкой отбирают по 15,0 г солода.

Пробы солода вручную очищают от сорной примеси и размалывают на лабораторной мельнице тонкого помола.

6.16.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

Мельница лабораторная, отрегулированная для получения тонкого помола.

Стакан химический В(Н)-1(2)-400(600) ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100-1 или 2-100-1 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 2-250-1 или 5-250-1 по ГОСТ 1770.

Колба коническая Кн-1-100(500)-24/29(34/35) ТС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 1-100(500)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251 или пипетка 1-2(1)-1-2(5) по ГОСТ 29227.

Мешалка стеклянная.

Ложка фарфоровая по ГОСТ 9147 или металлическая.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Квасцы железоаммонийные по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеприведенным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды, материалов и реактивов, по качеству не хуже вышеприведенных.

6.16.3 Подготовка к определению

6.16.3.1 Приготовление раствора сравнения для определения цвета карамельного солода

6.16.3.2 Приготовление раствора сравнения для определения цвета жженого солода

6.16.4 Проведение определения

6.16.5 Обработка результатов

а) при разбавлении фильтрата

10 - постоянная величина.

б) при разбавлении раствора сравнения

10 - постоянная величина.

Расхождение между результатами двух определений, полученными для одной и той же пробы, не должно превышать 0,5 Лн.

6.17 Определение токсичных элементов:

- свинца - по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538;

- мышьяка - по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ 31628; ГОСТ 31266, ГОСТ 33411;

- кадмия - по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538;

- ртути - по ГОСТ 26927, ГОСТ 33412.

6.18 Определение микотоксинов - по ГОСТ 30711.

6.19 Определение N-нитрозаминов - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.20 Определение пестицидов - по ГОСТ 13496.20.

6.21 Массовая доля сорной примеси - по ГОСТ 30483.

6.23 Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие достоверность результатов измерений. Применяемые методики должны быть аттестованы.

При возникновении разногласий в оценке качества солода следует применять методы, изложенные в настоящем стандарте.

7 Транспортирование и хранение

7.1 Cолод транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок, действующими на транспорте данного вида в соответствии с требованиями [2] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

7.2 При укрупнении грузовых мест формирование пакетов должно проводиться по ГОСТ 26663, ГОСТ 24597.

7.3 Сроки годности и условия хранения солода устанавливает изготовитель.

Приложение А

(обязательное)

Вычисление относительной плотности лабораторного сусла и массовой доли экстракта

А.1 Вычисление относительной плотности лабораторного сусла и массовой доли экстракта приведено в таблице А.1.

Таблица А.1

Приложение Б

(обязательное)

Соотношение цветовых единиц и единиц ЕВС

Б.1 Соотношение цветовых единиц и единиц ЕВС приведено в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Соотношение цветовых единиц и единиц ЕВС

Библиография