ГОСТ 34789-2021 Продукция пивоваренная. Идентификация. Определение массовой концентрации общего азота методом Кьельдаля

    ГОСТ 34789-2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ПИВОВАРЕННАЯ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Определение массовой концентрации общего азота методом Кьельдаля

Brewing Products. IDENTIFICATION. Determination of mass concentration of total nitrogen by Kjeldahl method

MКС 67.160.10

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности - филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения "Федеральный научный центр пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН (ВНИИПБиВП - филиал ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 октября 2021 г. N 144-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 ноября 2021 г. N 1423-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34789-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пивоваренную продукцию (пиво, пиво специальное и пивные напитки), а также пивное сусло и устанавливает метод определения массовой концентрации общего азота методом Кьельдаля.

Идентификационные диапазоны массовой концентрации общего азота в пивном сусле, пиве, пиве специальном и пивных напитках в соответствии с приложением А.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 1770 (ИСО 1042, ИСО 4788) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4145 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь сернокислая. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10846-91 Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12786 Пиво. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

________________

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

4 Условия проведения измерений

При выполнении измерений массовой концентрации общего азота соблюдают следующие условия:

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 класса точности І с максимальной нагрузкой 210 г, ценой деления 0,1 мг, с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г.

Холодильник лабораторный по ГОСТ 25336.

Аппарат для встряхивания проб.

Каплеуловитель лабораторный по ГОСТ 25336.

Горелка газовая или электрическая.

Шкаф вытяжной.

Колбонагреватель.

Бюретки I-1-2-25-0,1, I-2-2-25-0,1, I-3-2-25-0,1 ГОСТ 29251.

Воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Бачок-парообразователь.

Пробирки по ГОСТ 25336.

Трубки соединительные по ГОСТ 25336.

Ступка по ГОСТ 9147.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, ч. или ч.д.а.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145 ч. или ч.д.а.

Индикатор бромкрезоловый зеленый.

Индикатор метиловый красный.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.

Селен, ч., по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор проб - по ГОСТ 12786.

7 Подготовка к проведению определений

7.1 Подготовка реактивов и растворов

7.1.1 Приготовление катализаторов 1 и 2

Для приготовления катализатора 1 взвешивают 10,0 г сернокислой меди, 100,0 г сернокислого калия и 2,0 г селена, помещают навеску в ступку фарфоровую и смесь тщательно растирают до получения однородного мелкозернистого порошка.

Для приготовления катализатора 2 взвешивают 10,0 г сернокислой меди и 300,0 г сернокислого калия, помещают навески в ступку фарфоровую и смесь тщательно растирают до получения однородного мелкозернистого порошка.

7.1.2 Приготовление раствора индикатора

Срок хранения раствора - не более трех месяцев при температуре (20±5)°С.

7.1.3 Приготовление растворов серной или соляной кислот

Срок хранения растворов - не более трех месяцев при температуре (20±5)°С.

7.1.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия

Срок хранения раствора - не более трех месяцев при температуре (20±5)°С.

7.1.5 Приготовление раствора борной кислоты

Срок хранения раствора - не более трех месяцев при температуре (20±5)°С.

7.2 Подготовка пробы пива, пива специального или пивного напитка

8 Проведение испытаний

8.1 Подготовка основной и контрольной проб к испытанию

Нагревание колбы может осуществляться на специализированных колбонагревателях в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

8.2 Определение азота в реактивах и воде

Параллельно с определением азота в исследуемых образцах проводят (контрольное) определение азота в используемых реактивах и воде (Раздел 7) для внесения соответствующей поправки в результат измерения.

Определение азота в реактивах повторяют каждый раз после замены партии серной кислоты, катализаторов, воды и титрованных растворов.

8.3 Отгонка аммиака и титрование

Отгонку аммиака из колбы Кьельдаля после сжигания и титрование исследуемых растворов проводят в соответствии с ГОСТ 10846-91 (пункты 4.2, 4.3). Отгонка аммиака и титрование может осуществляться на специализированных приборах, предназначенных для определения азота, в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

9 Обработка результатов испытаний

Массовую концентрацию азота в пивном сусле, пиве, пиве специальном или пивных напитках вычисляют по следующим формулам.

14,007 - атомная масса азота;

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

14,007 - атомная масса азота;

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За результат определений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

9.3 Если условие приемлемости (3) не выполнено, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой измерений. За результат определений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

Если условие по формуле (4) не выполнено, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.

9.4 Результат определений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

9.5 При соблюдении всех регламентированных условий и проведении испытаний в точном соответствии с данной методикой определения массовой концентрации общего азота, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости и предела повторяемости для установленного диапазона приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Метрологические характеристики

10 Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата определений, проведенных двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.3).

При возникновении разногласий руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункты 5.3.3, 5.3.4).

11 Контроль качества результатов определений

Контроль качества результатов определений в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 6.2.3). Проверку стабильности результатов осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых определений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных определений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

12 Требования безопасности

12.1 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0.

12.2 При проведении определений соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

12.3 Помещение, в котором проводят определения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

12.4 Организация обучения работающих - по ГОСТ 12.0.004.

12.5 Помещение, в котором проводят определения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.6 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

Приложение А

(обязательное)

Допустимые диапазоны массовой концентрации общего азота

При интерпретации результатов измерений, полученных по данному методу, руководствуются таблицей А.1.

Таблица А.1