ГОСТ 14139-76 Коньячные и плодовые спирты. Метод определения средних эфиров

ГОСТ 14139-76

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

Метод определения средних эфиров

Cognac and fruit spirits. Method for the determination of medium ethers

МКС 67.160.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 1977-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.02.76 N 515

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14139-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 N 1956

6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-86, 3-92, Поправкой (ИУС 5-2007)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2013 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы; фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает метод определения средних эфиров.

Метод основан на омылении средних эфиров щелочью. По количеству непрореагировавшей щелочи, определяемой титрованием, вычисляют количество щелочи, израсходованное на омыление эфиров.

(Измененная редакция, Изм. N 2, Поправка).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 51144-2009. - .

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

колбы 1-100-2 или 2-100-2 по ГОСТ 1770;

колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;

колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336;

холодильники по ГОСТ 25336;

пипетки 2-2-50 или 3-2-50; 6-2-10 или 7-2-10;

бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-ГОСТ 29253;

капельницы по ГОСТ 25336;

термометры по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 1 °С и пределами измерения 0-100 °С;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или KОН)=0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор ( HSO)=0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 100 см и переносят в перегонную колбу (плоскодонную или круглодонную). Приемником служит та же мерная колба, в которую наливают 5-6 см дистиллированной воды и помещают в холодную воду не выше 5 °С. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в воду, находящуюся в мерной колбе, и начинают перегонку. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 2-3 см дистиллированной воды. Когда приемная колба наполнится примерно на 90%, перегонку прекращают и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

Для анализа можно также использовать дистиллят продукта, оставшийся после определения объемной доли этилового спирта. Массовую концентрацию средних эфиров в бесцветном продукте определяют без перегонки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, Поправка).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 50 см бесцветного продукта или 50 см дистиллята окрашенного продукта отмеривают в коническую колбу, добавляют две-три капли раствора фенолфталеина и осторожно по каплям приливают раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания. Затем для омыления вносят 15 см раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, перемешивают, колбу закрывают пришлифованной или каучуковой пробкой и оставляют на 7 ч, периодически (через 1,5-2 ч) перемешивая. По окончании омыления избыток гидроокиси натрия или гидроокиси калия титруют раствором серной кислоты до исчезновения розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, Поправка).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию средних эфиров в продукте () в пересчете на этиловый эфир уксусной кислоты в мг/100 см безводного спирта вычисляют по формуле

,

где - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см;

15 - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, взятый для омыления, см;

8,8 - масса этилового эфира уксусной кислоты, соответствующая 1 смраствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, мг;

50 - объем продукта или его дистиллята, взятый для определения, см;

100 - коэффициент для пересчета на 100 см продукта;

- объемная доля этилового спирта в продукте, %;

100 - коэффициент для пересчета на 100 см безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, Поправка).

5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.

5.1.2. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 3,5 мг/100 см безводного спирта.

5.1.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 7 мг/100 см безводного спирта.

5.1.1-5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2009

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена